CN110913596A - 一种减铜微蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属蚀刻技术领域，具体为一种各向同性蚀刻优良的减铜微蚀剂，以及该种减铜微蚀剂的制备方法。本发明通过在硫酸‑双氧水的蚀刻剂体系中添加适量的所述缓蚀剂和含N杂环化合物，可减缓减铜微蚀剂蚀刻铜的速度，增加蚀刻的各向同性，并且通过含N杂环化合物在电流密度高的地方进行有效吸附，有利于金属离子在电流密度较低的地方沉积，从而使得板面凹处变得整平，从而使本发明的减铜微蚀剂具有减小孔口处树脂与孔壁之间缝隙的综合效果，基本保持完整形貌，保障电路板生产中后续工艺顺利进行。
Description
技术领域
本发明涉及金属蚀刻技术领域，具体涉及一种各向同性蚀刻优良的减铜微蚀剂，以及该种减铜微蚀剂的制备方法。
背景技术
印制电路板，又称为印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。而随着电子产品向着更加轻、小、薄的方向发展，PCB也要求向更加高密度、微细化的方向发展。而高密度、微细化的印刷线路板要求PCB线路更加微细化，而线路的微细化与表面铜厚息息相关，铜厚越厚，就越难实现制作更精细化的线路。
目前技术中，对于PCB精细线路的制作多在线路层压合之后，采用减铜工艺减薄多层板表面的铜层，但是使用普通微蚀剂减铜后，通常会发现树脂塞孔的孔口处树脂与孔壁之间因存在过蚀现象而形成较大的裂缝，这种裂缝会导致后制程中铜镀不上去的问题，产生跳镀现象，从而导致产品良品率下降，开镀现象。
发明内容
本发明针对现有技术采用减铜工艺减薄铜层后，孔口处容易出现较大裂缝的问题，提供一种各向同性蚀刻优良的减铜微蚀剂，以及该种减铜微蚀剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
本发明的第一方面，提供一种减铜微蚀剂，所述减铜微蚀剂的溶剂为水，所述减铜微蚀剂的溶质包括：H2SO4 50-130g/L、H2O2 6-20g/L、稳定剂30-60g/L、缓蚀剂1-15g/L、含N杂环化合物1-10g/L。
优选的，所述减铜微蚀剂的溶质包括：H2SO4 70-120g/L、H2O2 8-18g/L、稳定剂40-50g/L、缓蚀剂2-12g/L，含N杂环化合物1-6g/L。
优选的，所述缓蚀剂选自聚乙烯亚胺、三乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的至少一种。本发明通过添加适量的所述缓蚀剂，可减缓减铜微蚀剂蚀刻铜的速度，增加蚀刻的各向同性。
优选的，所述稳定剂选自对羟基苯磺酸、乙二醇甲醚、二乙二醇、丙二醇丁醚中的至少一种。本发明通过添加适量的所述稳定剂，能够显著抑制减铜微蚀剂中过氧化氢的自分解，提高本发明减铜微蚀剂的使用稳定性和延长保质期。
优选的，所述含N杂环化合物选自1-羟乙基-2-油基咪唑啉、2-甲基咪唑、苯并三氮唑、卤化吡啶、N-甲基吡咯烷酮、苯并吡咯中的至少一种。本发明通过添加适当量的所述含N杂环化合物，使用本发明的减铜微蚀剂进行蚀刻时，所述含N杂环化合物可在电流密度高的地方进行有效吸附，有利于金属离子在电流密度较低的地方沉积，从而使得板面凹处变得整平。
本发明的另一方面，提供一种以上任一所述的减铜微蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、量取硫酸和部分水，将硫酸加入水中以稀释硫酸，形成稀硫酸溶液。
优选的，将质量分数为50％的硫酸溶液加入水中以稀释硫酸。
更优选的，使用分析纯级别的硫酸溶液。
S2、量取双氧水溶液，将双氧水溶液加入稀硫酸溶液中并搅拌均匀，形成混合液。
优选的，步骤S2中，所述双氧水溶液的质量分数为35％。
更优选的，使用分析纯级别的双氧水溶液。
优选的，待稀硫酸溶液冷却至室温后再向其中加入双氧水溶液。
S3、分别量取稳定剂、缓蚀剂和含N杂环化合物，将稳定剂、缓蚀剂、含N杂环化合物依次加入混合液中并搅拌均匀，形成微蚀剂浓液。
S4、量取水并加入微蚀剂浓液中至溶液的体积为配制体积，搅拌均匀后制得减铜微蚀剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在硫酸-双氧水的蚀刻剂体系中添加适量的所述缓蚀剂和含N杂环化合物，可减缓减铜微蚀剂蚀刻铜的速度，增加蚀刻的各向同性，并且通过含N杂环化合物在电流密度高的地方进行有效吸附，有利于金属离子在电流密度较低的地方沉积，从而使得板面凹处变得整平，从而使本发明的减铜微蚀剂具有减小孔口处树脂与孔壁之间缝隙的综合效果，基本保持完整形貌，保障电路板生产中后续工艺顺利进行。
附图说明
图1为实施例3的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图2为实施例4的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图3为实施例5的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图4为实施例6的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图5为实施例7的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图6为实施例8的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图7为实施例11的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图8为实施例20的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图9为实施例21的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图10为实施例22的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图11为实施例27的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图12为实施例28的减铜微蚀剂的蚀刻效果图；
图13为实施例32的减铜微蚀剂的蚀刻效果图。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总重量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有重量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“重量百分比含量”可用符号“％”表示。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。
实施例1-13
实施例1-13和对比例1-13分别提供一种减铜微蚀剂，以及该种减铜微蚀剂的制备方法。各实施例和对比例的减铜微蚀剂，溶剂为纯水，1L的体积中，溶质的含量如表1所示，其中，稳定剂为对羟基苯磺酸，缓蚀剂为聚乙烯亚胺，含N杂环化合物为1-羟乙基-2-油基咪唑琳。
表1每1L体积的减铜微蚀剂中溶质的含量(g)
| H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O<sub>2</sub> | 稳定剂 | 缓蚀剂 | 含N杂环化合物 | |
| 实施例1 | 50 | 6 | 30 | 1 | 5 |
| 实施例2 | 60 | 6 | 35 | 2 | 5 |
| 实施例3 | 70 | 8 | 40 | 2 | 1 |
| 实施例4 | 80 | 10 | 42 | 4 | 2 |
| 实施例5 | 90 | 12 | 44 | 6 | 3 |
| 实施例6 | 100 | 14 | 46 | 8 | 4 |
| 实施例7 | 110 | 16 | 48 | 10 | 5 |
| 实施例8 | 120 | 18 | 50 | 12 | 6 |
| 实施例9 | 130 | 20 | 60 | 10 | 5 |
| 实施例10 | 110 | 16 | 48 | 15 | 10 |
| 实施例11 | 110 | 16 | 48 | \ | \ |
| 实施例12 | 110 | 16 | 48 | \ | 5 |
| 实施例13 | 110 | 16 | 48 | 10 | \ |
实施例14
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为2-甲基咪唑，即用2-甲基咪唑替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例15
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为苯并三氮唑，即用苯并三氮唑替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例16
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为2-氯吡啶，即用2-氯吡啶替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例17
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为N-甲基吡咯烷酮，即用N-甲基吡咯烷酮替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例18
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物由等质量的1-羟乙基-2-油基咪唑琳和苯并吡咯组成，即用1-羟乙基-2-油基咪唑琳和苯并吡咯替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例19
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为苯并吡咯，即用苯并吡咯替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例20
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为苯并吡啶，即用苯并吡啶替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例21
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为1，2-二氮唑，即用1，2-二氮唑替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例22
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的含N杂环化合物为邻菲啰啉，即用邻菲啰啉替代实施例5中的1-羟乙基-2-油基咪唑琳，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例23
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为三乙醇胺，即用三乙醇胺替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例24
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为二乙醇胺，即用二乙醇胺替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例25
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为N-甲基二乙醇胺，即用N-甲基二乙醇胺替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例26
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂由等质量的聚乙烯亚胺和N-甲基二乙醇胺组成，即用聚乙烯亚胺和N-甲基二乙醇胺组成替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例27
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为多乙烯多胺，即用多乙烯多胺替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例28
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为硫脲，即用硫脲替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例29
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为丙硫醚，即用丙硫醚替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例30
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为二戊基胺，即用二戊基胺替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例31
本对比例与实施例5比较，不同之处在于，本对比例中使用的缓蚀剂为对位硫甲酚，即用对位硫甲酚替代实施例5中的聚乙烯亚胺，其余组分与实施例5的完全一致，制备方法也与实施例5的相同。
实施例32
本实施例提供一种减铜微蚀剂，以及该种减铜微蚀剂的制备方法。本实施例的减铜微蚀剂其溶剂为纯水，1L的体积中，溶质的含量如下：H2SO4 120g/L、H2O2 20g/L、对羟基苯磺酸50g/L、聚乙烯亚胺18g/L、1-羟乙基-2-油基咪唑琳12g/L。本实施例的减铜微蚀剂的制备方法与实施例1的相同。
分别测评实施例1-25制备的减铜微蚀剂的蚀刻效果。测评方法如下：
(1)减铜：用树脂塞孔的覆铜板为测试板，用制备的减铜微蚀剂蚀刻测试板使其减铜20μinch；
(2)酸洗：将测试板浸泡在质量百分浓度为5％的分析纯的硫酸溶液中酸洗15s，然后用纯水冲洗测试板，冲洗后吹干测试板；
(3)切片：测试板用冲压机压出所需切片，用固化剂将切片固化，固化完成后用磨片机磨片，然后用显微镜观察孔口情况。部分实施例的减铜微蚀剂的蚀刻效果如图1-13所示。图1-7中，a为显微镜下放大200倍的照片，b为显微镜下放大500倍的照片，图8-13为显微镜下放大500倍的照片。
使用实施例1-10、实施例14-19、实施例23-26制备的减铜微蚀剂，测试板上孔口处树脂与孔壁之间几乎无缝隙，出现缝隙的个别孔口其缝隙的最大宽度也仅有几微米，缝隙可忽略，不影响后续电镀加工。使用实施例11-13、实施例20-22、实施例27-32制备的减铜微蚀剂，测试板上孔口处树脂与孔壁之间的缝隙明显，缝隙较大，会影响后续电镀加工，缝隙处容易镀不上铜，容易出现跳镀问题。由实施例11-13、实施例20-22、实施例27-32制备的减铜微蚀剂处理的测试板其上的缝隙最大宽度如下表2所示。
表2经实施例制备的减铜微蚀剂处理后的测试板上的缝隙最大宽度
| 实施例 | 缝隙最大宽度 | 实施例 | 缝隙最大宽度 |
| 11 | 34.367μm | 12 | 32.183μm |
| 13 | 31.729μm | 20 | 26.725μm |
| 21 | 28.746μm | 22 | 28.036μm |
| 27 | 30.278μm | 28 | 23.315μm |
| 29 | 26.916μm | 30 | 29.913μm |
| 31 | 25.473μm | 32 | 26.597μm |
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。
Claims (9)
1.一种减铜微蚀剂，其特征在于，所述减铜微蚀剂的溶剂为水，所述减铜微蚀剂的溶质包括：H2SO4 50-130g/L、H2O2 6-20g/L、稳定剂30-60g/L、缓蚀剂1-15g/L、含N杂环化合物1-10g/L。
2.根据权利要求1所述的减铜微蚀剂，其特征在于：所述减铜微蚀剂的溶质包括：H2SO470-120g/L、H2O2 8-18g/L、稳定剂40-50g/L、缓蚀剂2-12g/L，含N杂环化合物1-6g/L。
3.根据权利要求1或2所述的减铜微蚀剂，其特征在于：所述缓蚀剂选自聚乙烯亚胺、三乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的减铜微蚀剂，其特征在于：所述稳定剂选自对羟基苯磺酸、乙二醇甲醚、二乙二醇、丙二醇丁醚中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的减铜微蚀剂，其特征在于：所述含N杂环化合物选自1-羟乙基-2-油基咪唑啉、2-甲基咪唑、苯并三氮唑、卤化吡啶、N-甲基吡咯烷酮、苯并吡咯中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的减铜微蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、量取硫酸和部分水，将硫酸加入水中以稀释硫酸，形成稀硫酸溶液；
S2、量取双氧水溶液，将双氧水溶液加入稀硫酸溶液中并搅拌均匀，形成混合液；
S3、分别量取稳定剂、缓蚀剂和含N杂环化合物，将稳定剂、缓蚀剂、含N杂环化合物依次加入混合液中并搅拌均匀，形成微蚀剂浓液；
S4、量取水并加入微蚀剂浓液中至溶液的体积为配制体积，搅拌均匀后制得减铜微蚀剂。
7.根据权利要求6所述的减铜微蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，待稀硫酸溶液冷却至室温后再向其中加入双氧水溶液。
8.根据权利要求6所述的减铜微蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将质量分数为50％的硫酸溶液加入水中以稀释硫酸。
9.根据权利要求6所述的减铜微蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述双氧水溶液的质量分数为35％。
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