CN110902700A - 一种硝酸钾的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：在反应器中加入硝酸和氧化镁，反应2‑3小时后，再加入氯化钾，反应1.5‑3小时，得到反应混合物；将反应混合物输送至结晶器中进行降温结晶，经离心机分离得到硝酸钾湿晶体和母液；将硝酸钾湿晶体输送至干燥机，干燥得到硝酸钾晶体。本发明提供的硝酸钾生产方法以硝酸、氯化钾、菱苦土为原料，原料廉价易得，成本低；工艺流程简单，不产生腐蚀性强酸，对设备腐蚀小。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种硝酸钾的生产方法。
背景技术
硝酸钾是重要的化工原料之一，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。
直接法生产硝酸钾以氯化钾和硝酸的置换反应为基础
KCl+HNO3→KNO3+HCl
此法副产物盐酸和原料硝酸很难分离，且盐酸和硝酸混合在一起变成王水，王水是一种腐蚀性极强的液体，对设备腐蚀性极大，目前尚没有可以承受王水腐蚀的设备。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硝酸钾的生产方法，本方法以硝酸、氯化钾、菱苦土为原料，原料廉价易得，成本低；工艺流程简单，不产生腐蚀性强酸，对设备腐蚀小。
本发明提出了一种硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在反应器中加入硝酸和氧化镁，反应2-3小时后，再加入氯化钾，反应1.5-3小时，得到反应混合物；
所述硝酸、氧化镁、氯化钾的摩尔比为（1.5-1.9）：（1-1.4）：1；
S2、将S1得到的反应混合物输送至结晶器中进行降温结晶，经离心机分离得到硝酸钾湿晶体和母液；
S3、将S2中得到的硝酸钾湿晶体输送至干燥机，干燥得到硝酸钾晶体。
优选地，所述硝酸为质量分数为30%-60%的硝酸溶液。
优选地，所述氧化镁用菱苦土代替，所述菱苦土中氧化镁的含量≥85%。
优选地，所述反应混合物在进行降温结晶前，经由过滤器过滤，除去杂质。
优选地，所述降温结晶为二级降温结晶，具体为：将反应混合物输送至一级降温结晶器，进行第一级降温结晶，降温至30-40℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和一级母液，将一级母液输送至二级降温结晶器中，进行第二级降温结晶，降温至零下10℃-零下20℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和第二母液。
优选地，所述第一级降温结晶的降温速率为3-5℃/小时。
优选地，所述第二级降温结晶的降温速率为5-7℃/小时。
优选地，所述硝酸钾的生产方法还包括在S3中得到的硝酸钾晶体表面包裹防结块剂，进一步优选为液体防结块剂。
优选地，所述S3中干燥机为气流烘干机，所述气流烘干机包括干燥装置，所述干燥装置连接储料箱，所述储料箱连接冷却装置；
所述干燥装置包括第一U形导料管，所述第一U形导料管的管口向下设置，所述第一U形导料管的两端设有第一管口和第二管口，所述第一管口通过第一进料管连接物料输送机，所述第一管口还通过第一进气管相连热风炉，所述第二管口连接储料箱；
所述冷却装置包括第二U形导料管，所述第二U形导料管的管口向下设置，所述第二U形导料管的两端设有第三管口和第四管口，所述第三管口通过第二进料管连接储料箱，所述第三管口还通过第二进气管连接鼓风机。
优选地，所述U形管B的管口C连接液体喷雾器。
优选地，所述第三管口连接进液管，所述进液管连接液体喷雾器。
优选地，所述进液管位于所述第三管口的端口处，所述第二进料管与所述第二进气管相对设置。
本发明提供的硝酸钾生产方法以硝酸、氯化钾、氧化镁（菱苦土）为原料，分两步反应制备硝酸钾，第一步由硝酸和氧化镁（菱苦土）反应，制备硝酸镁，第二步由氯化钾和第一步生成的硝酸镁反应生成硝酸钾。本发明通过将一步反应变成两步反应，并且控制硝酸、氯化钾、氧化镁的反应摩尔比和反应时间等反应条件，使得在反应过程中无王水产生，并且得到的第二母液为纯度可以直接销售的氯化镁溶液。
本发明为提高硝酸钾收率及产品质量采用二级降温结晶方法，溶液中的钾离子完全转化成硝酸钾晶体，本发明并对降温速率进行限定，使得产品硝酸钾晶体粒径大，颗粒均匀。
为进一步提高硝酸钾晶体的质量，本发明优选提供了一种用于硝酸钾晶体干燥的气流烘干机，该气流烘干机主要包括干燥装置和冷却装置，具有快速、便捷、实用的特点；干燥装置的干燥强度大、干燥时间短、耗能少，产品不粘连结块；冷却装置可以实现对硝酸钾晶体的快速降温；利用气流对物料进行传热、传质和传送，对晶体外形破坏小，得到的硝酸钾晶体品质好。
为进一步提高硝酸钾晶体的抗结块性能，优选在干燥后硝酸钾晶体表面包裹防结块剂，进一步优选采用液体防结块剂，进一步优选在气流烘干机的冷却装置设置液体防结块剂喷雾器。
本发明提供的硝酸钾的生产方法以硝酸、氯化钾、菱苦土为原料，原料廉价易得，成本低；工艺流程简单，常温常压反应，不使用催化剂，不产生腐蚀性强酸，对设备腐蚀小；产品硝酸钾晶体品质好，晶体粒径大，颗粒均匀。
附图说明
图1是本发明所提供的硝酸钾生产方法的工艺流程图。
图2是本发明所提供的气流烘干机的结构示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在反应器中加入质量分数为42%的硝酸溶液和氧化镁粉（纯度为99.5%），反应2.8小时后，再加入氯化钾，反应2.5小时，得到反应混合物；
反应物中硝酸、氧化镁、氯化钾的摩尔比为1.8：1.4：1；
S2、将S1得到的反应混合物经由过滤器过滤，除去杂质后输送至一级降温结晶器，进行第一级降温结晶，以4.1℃/小时的速率降温至35℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和一级母液，将一级母液输送至二级降温结晶器中，进行第二级降温结晶，以5.6℃/小时的速率降温至零下12℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和第二母液；
S3、将S2中第一级降温结晶和第二级降温结晶得到的硝酸钾湿晶体输送至气流烘干机，干燥得到硝酸钾晶体。
实施例2
一种硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在反应器中加入质量分数为50%的硝酸溶液和氧化镁含量为91%的菱苦土，反应2.2小时后，再加入氯化钾，反应2.8小时，得到反应混合物；
反应物中硝酸、氧化镁、氯化钾的摩尔比为1.6：1.3：1；
S2、将S1得到的反应混合物经由过滤器过滤，除去杂质后输送至一级降温结晶器，进行第一级降温结晶，以4.7℃/小时的速率降温至31℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和一级母液，将一级母液输送至二级降温结晶器中，进行第二级降温结晶，以6.2℃/小时的速率降温至零下17℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和第二母液；
S3、将S2中第一级降温结晶和第二级降温结晶得到的硝酸钾湿晶体输送至气流烘干机，干燥得到硝酸钾晶体。
实施例3
一种硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在反应器中加入质量分数为33%的硝酸溶液和氧化镁含量为94%的菱苦土，反应2.6小时后，再加入氯化钾，反应1.8小时，得到反应混合物；
反应物中硝酸、氧化镁、氯化钾的摩尔比为1.7：1.2 ：1；
S2、将S1得到的反应混合物经由过滤器过滤，除去杂质后输送至一级降温结晶器，进行第一级降温结晶，以3.8℃/小时的速率降温至38℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和一级母液，将一级母液输送至二级降温结晶器中，进行第二级降温结晶，以5.2℃/小时的速率降温至零下15℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和第二母液；
S3、将S2中第一级降温结晶和第二级降温结晶得到的硝酸钾湿晶体输送至气流烘干机，干燥得到硝酸钾晶体。
实施例4
一种硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在反应器中加入质量分数为57%的硝酸溶液和氧化镁含量为86%的菱苦土，反应2.4小时后，再加入氯化钾，反应2.3小时，得到反应混合物；
反应物中硝酸、氧化镁、氯化钾的摩尔比为1.5：1.1：1；
S2、将S1得到的反应混合物经由过滤器过滤，除去杂质后输送至一级降温结晶器，进行第一级降温结晶，以3.3℃/小时的速率降温至33℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和一级母液，将一级母液输送至二级降温结晶器中，进行第二级降温结晶，以6.8℃/小时的速率降温至零下19℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和第二母液；
S3、将S2中第一级降温结晶和第二级降温结晶得到的硝酸钾湿晶体输送至气流烘干机，干燥得到硝酸钾晶体。
本发明提供的气流烘干机包括干燥装置1，所述干燥装置1通过管道连接储料箱3，所述储料箱3通过管道连接冷却装置2；
所述干燥装置1包括第一U形导料管1.1，所述第一U形导料管1.1的管口向下设置，所述第一U形导料管1.1的两端设有第一管口1.2和第二管口1.5，所述第一管口1.2通过第一进料管1.3连接物料输送机1.6，所述第一管口1.2还通过第一进气管1.4相连热风炉1.7，所述第二管口1.5连接储料箱3；
所述冷却装置2包括第二U形导料管2.1，所述第二U形导料管2.1的管口向下设置，所述第二U形导料管2.1的两端设有第三管口2.2和第四管口2.5，所述第三管口2.2通过第二进料管2.3连接储料箱3，所述第三管口2.2还通过第二进气管2.4连接鼓风机2.6，所述第四管口2.5通过管道连接包装装置。
在使用本气流烘干机时，硝酸钾湿晶体由物料输送机1.6通过第一进料管1.3进入第一U形导料管1.1中，热风炉1.7产生的热风通过第一进气管1.4进入第一U形导料管1.1中，热风与硝酸钾湿晶体在第一U形导料管中相遇，硝酸钾湿晶体分散悬浮于热风中，与之并流，并随着热风夹带运行至第二管口1.5，在此过程中，硝酸钾湿晶体的水分被脱除，得到干燥的硝酸钾热晶体；所述第一进气管1.4设置在第一管口1.2的端口处，或将第一进气管1.4与第一进料管1.3对应设置，并封闭第一管口1.2的端口。
干燥的硝酸钾热晶体经过储料箱3的中转，从第二进料管2.3进入冷却装置2的第二U形导料管2.1中，鼓风机2.6产生的冷风从第二进气管2.4进入第二U形导料管2.1中，硝酸钾热晶体与冷风在第二U形导料管2.1中相遇后，硝酸钾晶体分散悬浮于冷风中，与之并流，并伴随着冷风运行至第四管口2.5，在此过程中，硝酸钾热晶体与冷风进行热量交换，硝酸钾晶体的温度降低，从第四管口2.5离开进入后续的包装工序。
本发明提供的气流烘干机主要包括干燥装置1、冷却装置2和储料箱3，干燥装置1中，硝酸钾湿晶体分散悬浮于热空气中，湿晶体与热空气充分接触，在热气流夹带运行过程中瞬间脱除水份，干燥强度大、干燥时间短、耗能少，产品不粘连结块、品质好。从干燥装置1出来的硝酸钾晶体温度很高，需要冷却至室温后才能进行包装，冷却装置2利用冷风分散悬浮高温的硝酸钾晶体，在夹带行走过程快速降温。本发明将硝酸钾湿晶体的干燥和热晶体的冷却结合在一起，中间连接储料箱3便于调整生产进度，具有快速、便捷、实用的特点，对晶体外形破坏小，得到的硝酸钾晶体品质好。
为进一步提升硝酸钾晶体的产品品质，优选地，所述第三管口2.2连接进液管2.7，所述进液管2.7连接液体喷雾器2.8。所述进液管2.7位于所述第三管口2.2的端口处，所述第二进料管2.3与所述第二进气管2.4相对设置。所述液体喷雾器2.8内液体为液体防结块剂。液体喷雾器2.8将液体防结块剂雾化后，喷入第二U形导料管2.1中，包裹在分散悬浮于热风中的硝酸钾晶体表面，产品的抗结块性能提升。
气流烘干机中涉及的输送机1.6、热风炉1.8、液体喷雾器2.8、鼓风机2.6等设备均为本领域现有技术，不在此进行赘述。
本发明所述降温结晶器可选用本领域已知的结晶设备，只要能够实现本发明限定的降温速率即可，如采用外循环冷却结晶器，通过控制降温介质的温度和液体流量实现特定的降温速率。本发明所述过滤器为压滤机，所述反应器为带搅拌的釜式反应器。本发明所述防结块剂、液体防结块剂选用市售产品，实施例中使得的液体防结块剂为上海博易和化工有限公司生产的立马牌KF-868防结块剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在反应器中加入硝酸和氧化镁，反应2-3小时后，再加入氯化钾，反应1.5-3小时，得到反应混合物；
所述硝酸、氧化镁、氯化钾的摩尔比为（1.5-1.9）：（1-1.4）：1；
S2、将S1得到的反应混合物输送至结晶器中进行降温结晶，经离心机分离得到硝酸钾湿晶体和母液；
S3、将S2中得到的硝酸钾湿晶体输送至干燥机，干燥得到硝酸钾晶体。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述硝酸为质量分数为30%-60%的硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述氧化镁用菱苦土代替。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述反应混合物在进行降温结晶前，经由过滤器过滤，除去杂质。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述降温结晶为二级降温结晶，具体为：将反应混合物输送至一级降温结晶器，进行第一级降温结晶，降温至30-40℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和一级母液，将一级母液输送至二级降温结晶器中，进行第二级降温结晶，降温至零下10℃-零下20℃，离心机分离得到硝酸钾湿晶体和第二母液。
6.根据权利要求5所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述第一级降温结晶的降温速率为3-5℃/小时。
7.根据权利要求5所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述第二级降温结晶的降温速率为5-7℃/小时。
8.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述硝酸钾的生产方法还包括在S3中得到的硝酸钾晶体表面包裹防结块剂。
9.根据权利要求1所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S3中干燥机为气流烘干机，所述气流烘干机包括干燥装置（1），所述干燥装置（1）连接储料箱（3），所述储料箱（3）连接冷却装置（2）；
所述干燥装置（1）包括第一U形导料管（1.1），所述第一U形导料管（1.1）的管口向下设置，所述第一U形导料管（1.1）的两端设有第一管口（1.2）和第二管口（1.5），所述第一管口（1.2）通过第一进料管（1.3）连接物料输送机（1.6），所述第一管口（1.2）还通过第一进气管（1.4）相连热风炉（1.7），所述第二管口（1.5）连接储料箱（3）；
所述冷却装置（2）包括第二U形导料管（2.1），所述第二U形导料管（2.1）的管口向下设置，所述第二U形导料管（2.1）的两端设有第三管口（2.2）和第四管口（2.5），所述第三管口（2.2）通过第二进料管（2.3）连接储料箱（3），所述第三管口（2.2）还通过第二进气管（2.4）连接鼓风机（2.6）。
10.根据权利要求9所述的一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述第三管口（2.2）连接进液管（2.7），所述进液管（2.7）连接液体喷雾器（2.8）。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200324 |
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