CN106673066A - 一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法 - Google Patents

一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法，采用合成二氧化锰为原料，以盐酸为浸出剂，反应得到氯化锰溶液，将此溶液经过除杂‑结晶‑干燥‑造粒‑干燥，得到粒径为0.5～8mm的粒度均匀的氯化锰颗粒。本发明制备工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，后处理工艺简单；采用合成二氧化锰纯度高，杂质含量少，作为本发明的优选原料，采用盐酸作为反应剂成本低。可得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰，产品质量好，无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。

Description

一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及锰系产品的制备领域，具体为一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法。
背景技术
氯化锰又名氯化亚锰；二氯化锰；四水合氯化锰等等。化学式：MnCl2，水合氯化锰外观为玫瑰色单斜晶体；无水氯化锰外观为桃红色结晶。主要用于医药合成及饲料辅助剂、分析试剂、染料和颜料制造；镁合金、铝合金冶炼，棕黑色砖瓦生产以及制药和干电池制造；在农业上还可用作微量元素肥料。
无水氯化锰密度为2.977g/cm3，熔点650℃，在高于熔点温度下升华。沸点1190℃，易溶于水，溶于醇，不溶于醚。在空气中加热即为空气中水所部分分解而释出氯化氢气体，遗留四氧化三锰，有潮解性。近年来，随着高效汽油抗爆剂茂基锰类化合物——甲基环戊二烯三羰基锰的市场高速发展，无水氯化锰市场需求量不断扩大。
目前，无水氯化锰主要制备方法有：（1）传统干燥法，由干燥四水合氯化锰，在充有氮气或惰性气体的电烘箱中加热至(200±3)℃，使结晶水逐渐脱掉，所得块状物在干燥处冷却，迅速粉碎，密封包装制得；亦可将碳酸锰粉通入氯化氢气体制得。采用传统的干燥工艺，干燥过程能耗大，还存在氧化、水解等副反应，导致无水氯化锰产品中存在碱式氯化锰和二氧化锰等杂质，无水氯化锰产品难以达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。（2）静态托盘式干燥法，该方法工人劳动强度大，产品粒状松散容易粉化，物料不流动，产品的干湿均匀性差且容易出现黑点黄斑等过烘现象影响产品的使用活性，成品的初始水分一般在0.5% 以上。（3）金属锰在700-1000℃下与氯气反应制备，该工艺存在反应条件苛刻，反应不易控制，后处理工艺复杂等缺点。
因此，现有的方法很难制备得到高纯无水氯化锰颗粒。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种高效的、成本低的利用合成二氧化锰为原料制备高纯无水氯化锰颗粒的方法。
本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氧化锰磨细；
（2）将所述磨细的二氧化锰与盐酸混合，搅拌反应得到氯化锰溶液；
（3）向所述氯化锰溶液中加入乙硫氮；
（4）将步骤（3）得到的溶液过滤，得到滤液；
（5）将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；
（6）将所述晶浆离心分离，得到含水氯化锰；
（7）将所述含水氯化锰进行干燥，得到无水氯化锰；
（8）将所述无水氯化锰进行造粒，得到颗粒无水氯化锰；
（9）将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。
作为优选，步骤（1）中所述二氧化锰为合成二氧化锰。合成二氧化锰纯度高，杂质含量少。
作为进一步优选，步骤（1）中将二氧化锰磨细至90%通过100目。粒度细易于反应充分。
作为优选，步骤（2）中二氧化锰与盐酸按质量比1：1.6的比例混合。
作为进一步优选，所述盐酸预先稀释为浓度20%。
进一步地，步骤（3）中每升溶液加入乙硫氮0.2～0.4g。
进一步地，步骤（6）中所述含水氯化锰含水量为7～10%。
作为优选，步骤（7）中干燥温度为250～300℃。
作为优选，步骤（8）中在圆盘造球机上进行造粒。
进一步地，步骤（8）中所述颗粒无水氯化锰的粒径为0.5～8mm。
本发明与现有技术相比具有如下优点：该工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，后处理工艺简单；采用合成二氧化锰纯度高，杂质含量少，作为本发明的优选原料，采用盐酸作为反应剂成本低；采用乙硫氮作为杂质金属的捕收剂，乙硫氮具有捕收能力强、浮选速度快、选择性高等特点，除去杂质金属效果好；干燥过程简单，能耗小，不存在氧化、水解等副反应，无水氯化锰产品中也不存在碱式氯化锰和二氧化锰等杂质；通过圆盘造球机造球并分级，可得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰，产品质量好，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%，无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求；本工艺对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示及实施例，进一步阐述本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1，一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氧化锰磨细；
（2）将所述磨细的二氧化锰与盐酸混合，搅拌反应得到氯化锰溶液；
（3）向所述氯化锰溶液中加入乙硫氮；
（4）将步骤（3）得到的溶液过滤，得到滤液；
（5）将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；
（6）将所述晶浆离心分离，得到含水氯化锰；
（7）将所述含水氯化锰进行干燥，得到无水氯化锰；
（8）将所述无水氯化锰进行造粒，得到颗粒无水氯化锰；
（9）将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。
实施例1：
选用合成二氧化锰为原料，将合成二氧化锰进行研磨，磨细至90%通过100目，较细的粒度细易于反应充分。将盐酸预先稀释为浓度20%，然后将磨细的合成二氧化锰与稀释后的盐酸按质量比为1：1.6的比例进行混合，混合后进行搅拌使其反应得到氯化锰溶液。向氯化锰溶液中加入乙硫氮，每升溶液加入乙硫氮0.2g，待反应结束后将溶液进行过滤，得到滤液。将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；将所述晶浆离心分离，得到含水为7%的含水氯化锰。将含水氯化锰在温度为250℃下进行干燥，得到无水氯化锰。将无水氯化锰在圆盘造球机上进行造粒，控制造粒时间，得到粒径为0.5～6mm颗粒无水氯化锰。将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。将该高纯无水颗粒氯化锰进行检测，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%。可知产品质量好，该高纯无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。
实施例2：
选用合成二氧化锰为原料，将合成二氧化锰进行研磨，磨细至90%通过100目，较细的粒度细易于反应充分。将盐酸预先稀释为浓度20%，然后将磨细的合成二氧化锰与稀释后的盐酸按质量比为1：1.6的比例进行混合，混合后进行搅拌使其反应得到氯化锰溶液。向氯化锰溶液中加入乙硫氮，每升溶液加入乙硫氮0.3g，待反应结束后将溶液进行过滤，得到滤液。将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；将所述晶浆离心分离，得到含水为8%的含水氯化锰。将含水氯化锰在温度为280℃下进行干燥，得到无水氯化锰。将无水氯化锰在圆盘造球机上进行造粒，控制造粒时间，得到粒径为0.5～7mm颗粒无水氯化锰。将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。将该高纯无水颗粒氯化锰进行检测，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%。可知产品质量好，该高纯无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。
实施例3：
选用合成二氧化锰为原料，将合成二氧化锰进行研磨，磨细至90%通过100目，较细的粒度细易于反应充分。将盐酸预先稀释为浓度20%，然后将磨细的合成二氧化锰与稀释后的盐酸按质量比为1：1.6的比例进行混合，混合后进行搅拌使其反应得到氯化锰溶液。向氯化锰溶液中加入乙硫氮，每升溶液加入乙硫氮0.4g，待反应结束后将溶液进行过滤，得到滤液。将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；将所述晶浆离心分离，得到含水为10%的含水氯化锰。将含水氯化锰在温度为300℃下进行干燥，得到无水氯化锰。将无水氯化锰在圆盘造球机上进行造粒，控制造粒时间，得到粒径为0.5～8mm颗粒无水氯化锰。将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。将该高纯无水颗粒氯化锰进行检测，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%。可知产品质量好，该高纯无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。
实施例4：
选用合成二氧化锰为原料，将合成二氧化锰进行研磨，磨细至90%通过100目，较细的粒度细易于反应充分。将盐酸预先稀释为浓度20%，然后将磨细的合成二氧化锰与稀释后的盐酸按质量比为1：1.6的比例进行混合，混合后进行搅拌使其反应得到氯化锰溶液。向氯化锰溶液中加入乙硫氮，每升溶液加入乙硫氮0.3g，待反应结束后将溶液进行过滤，得到滤液。将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；将所述晶浆离心分离，得到含水为9%的含水氯化锰。将含水氯化锰在温度为290℃下进行干燥，得到无水氯化锰。将无水氯化锰在圆盘造球机上进行造粒，控制造粒时间，得到粒径为1～5mm颗粒无水氯化锰。将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。将该高纯无水颗粒氯化锰进行检测，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%。可知产品质量好，该高纯无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。
实施例5：
选用合成二氧化锰为原料，将合成二氧化锰进行研磨，磨细至90%通过100目，较细的粒度细易于反应充分。将盐酸预先稀释为浓度20%，然后将磨细的合成二氧化锰与稀释后的盐酸按质量比为1：1.6的比例进行混合，混合后进行搅拌使其反应得到氯化锰溶液。向氯化锰溶液中加入乙硫氮，每升溶液加入乙硫氮0.4g，待反应结束后将溶液进行过滤，得到滤液。将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；将所述晶浆离心分离，得到含水为8%的含水氯化锰。将含水氯化锰在温度为270℃下进行干燥，得到无水氯化锰。将无水氯化锰在圆盘造球机上进行造粒，控制造粒时间，得到粒径为1～6mm颗粒无水氯化锰。将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。将该高纯无水颗粒氯化锰进行检测，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%。可知产品质量好，该高纯无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。
实施例6：
选用合成二氧化锰为原料，将合成二氧化锰进行研磨，磨细至90%通过100目，较细的粒度细易于反应充分。将盐酸预先稀释为浓度20%，然后将磨细的合成二氧化锰与稀释后的盐酸按质量比为1：1.6的比例进行混合，混合后进行搅拌使其反应得到氯化锰溶液。向氯化锰溶液中加入乙硫氮，每升溶液加入乙硫氮0.3g，待反应结束后将溶液进行过滤，得到滤液。将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；将所述晶浆离心分离，得到含水为7%的含水氯化锰。将含水氯化锰在温度为260℃下进行干燥，得到无水氯化锰。将无水氯化锰在圆盘造球机上进行造粒，控制造粒时间，得到粒径为2～8mm颗粒无水氯化锰。将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。将该高纯无水颗粒氯化锰进行检测，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%。可知产品质量好，该高纯无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求。
本发明制备工艺简单，反应条件容易达到，反应也易控制，后处理工艺简单；采用合成二氧化锰纯度高，杂质含量少，作为本发明的优选原料，采用盐酸作为反应剂成本低。采用乙硫氮作为杂质金属的捕收剂，除去杂质金属效果好；干燥过程简单，能耗小，可得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰，产品质量好，最终产品化学组成为：MnCl2>99%，Fe<0.003%，Ni<0.001%，Co<0.001%，Cu<0.0005%，Zn<0.001%，Pb<0.001%，Al<0.003%，Si<0.003%，无水氯化锰产品可达到一些特殊化工产品及医药生产的要求；本工艺对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高纯无水氯化锰颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氧化锰磨细；
（2）将所述磨细的二氧化锰与盐酸混合，搅拌反应得到氯化锰溶液；
（3）向所述氯化锰溶液中加入乙硫氮；
（4）将步骤（3）得到的溶液过滤，得到滤液；
（5）将所述滤液进行浓缩结晶，得到晶浆；
（6）将所述晶浆离心分离，得到含水氯化锰；
（7）将所述含水氯化锰进行干燥，得到无水氯化锰；
（8）将所述无水氯化锰进行造粒，得到颗粒无水氯化锰；
（9）将所述颗粒无水氯化锰进行分级，得到粒度均匀的高纯无水颗粒氯化锰。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤（1）中所述二氧化锰为合成二氧化锰。
3.根据权利要求1或2所述的方法，步骤（1）中将二氧化锰磨细至90%通过100目。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤（2）中二氧化锰与盐酸按质量比1：1.6的比例混合。
5.根据权利要求4所述的方法，所述盐酸预先稀释为浓度20%。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤（3）中每升溶液加入乙硫氮0.2～0.4g。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤（6）中所述含水氯化锰含水量为7～10%。
8.根据权利要求1所述的方法，步骤（7）中干燥温度为250～300℃。
9.根据权利要求1所述的方法，步骤（8）中在圆盘造球机上进行造粒。
10.根据权利要求9所述的方法，步骤（8）中所述颗粒无水氯化锰的粒径为0.5～8mm。
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