CN107417407A - 一种粉状硝酸钾防结块剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉状硝酸钾防结块剂及其制备方法。防结剂由以下组分组成：晶控剂20％‑60％、润滑剂10％‑30％、分散剂10％‑20％、疏水剂10％‑30％、阻燃剂1％‑5％。本发明硝酸钾防结块剂的加入方式为硝酸钾结晶后烘干前，不仅解决了常见硝酸钾防结块剂在结晶前加入引起的生产效率低下，硝酸钾成分混乱、起泡、硝酸钾结晶不正常等问题，而且相比与液体，不会带入过多的水导致烘干时间增长，硝酸钾外观变黄等现象，品质更好；而且使用成本和加工成本较低，防结块性能优良，适宜工业化应用。

Description

一种粉状硝酸钾防结块剂及其制备方法

技术领域

本发明属于化肥防结块领域，具体涉及一种硝酸钾防结块剂及其制备与使用方法。

背景技术

硝酸钾属于二元复合肥，硝酸钾是无氯钾、氮复合肥料，植物营养素钾、氮的总含量可达50％左右，具有良好的物理化学性质。常规的工业结晶状硝酸钾，不论袋装或散装，贮存过程中都会因硝酸钾晶体不断地从潮湿环境中吸湿，而表现出较强的结块趋势。在堆置过程中由于受到一定的压力，导致原有松散的结晶体结垢发生改变，相互粘连在一起，最终结成坚硬的大块，给贮存、运输、使用带来安全隐患，最好的解决方式是加入防结块剂。

针对硝酸钾的防结块工作，现有技术中有多种研究。目前国内大部分硝酸钾生产厂家选择加入碳酸钾等成分，但碳酸钾相对于硝酸钾价格比较高，还有随着时间增长碳酸钾的吸水性容易导致硝酸钾重新结块。

专利文件CN1467156A公开了一种硝酸钾防结块剂，其重量百分组成为：碳原子是10-14的烷基磺酸盐1-90wt％，磷酸1-75wt％，水0-90wt％，其用于硝酸钾结晶工序之前加入硝酸钾防结块剂，搅拌，在60-100℃下维持30-60分钟，经冷却、结晶得到防结块硝酸钾产品。专利文件CN1180048 A公开了一种防止硝酸钾结块的防结块剂及其应用，是在硝酸钾溶液中加入微量的由羟基芳基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚硅氧醚-5S按一定比例混合得到的防结块剂，使亲水的表面包覆了疏水的有机物质，在硝酸钾结晶后晶体表面形成了一个抗水层，阻止了吸潮和降低了含水量，起到了防结块作用。以上两种硝酸钾防结块剂对于硝酸钾的防结块起到了一定作用，但是两者都是在硝酸钾结晶工序之前加入，还要维持一定温度一段时间，不能连续生产，影响成产效率，而且结晶前加入防结剂容易大面积起泡，影响生产。

专利文件CN106116806A公开了一种硝酸钾防结块剂，由以下组分组成：水25-55％，晶控剂15-25％，分散剂15-30％，包裹剂0.5-15％，乳化剂0.5-10％，稀释剂2-15％；使用时，将该防结块剂雾化后均匀涂覆在硝酸钾晶体表面，最后与其一起干燥，使用后最优结块率小于5％。然而其仍存在污染土壤、油剂防结块剂易渗透到颗粒内层降低防结块效果以及成本高等问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明研发一种适于硝酸钾结晶后烘干前的防结块剂。

本发明的目的之一在于提供一种粉状硝酸钾防结块剂，不仅避开了常规防结块剂在结晶前加入的不足，而且克服了油剂及片剂防结块剂的使用缺陷，提高了防结块效果。

本发明的目的之二在于提供一种粉状硝酸钾防结块剂的制备方法，其制备方法简单、技术要求极低，仅需将各种固态粉状原料物理搅拌至分散均匀即可，极大的节省了工业耗能。

本发明的目的之三在于提供一种粉状硝酸钾防结块剂的应用。

为实现该目的，具体的本发明采用了以下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种粉状硝酸钾防结块剂，该防结剂由以下组分组成:晶控剂20％-60％、润滑剂10％-30％、分散剂10％-20％、疏水剂10％-30％、阻燃剂1％-5％。

本发明的第二方面，提供一种粉状硝酸钾防结块剂的制备工艺，将所选材料通过粉碎机械混合即可。

本发明的第三方面，提供上述粉状硝酸钾防结块剂的应用，具体的，提供上述防结块剂在防止硝酸钾结块中的应用。

基于该应用，本发明提供一种防止硝酸钾结块的方法，所述方法包括将上述防结块剂施用到硝酸钾的步骤。

本发明所述技术方案取得了以下有益效果：

1、本发明硝酸钾防结块剂的加入方式为硝酸钾结晶后烘干前，不影响硝酸钾正常结晶，同时本防结块剂为粉状，在硝酸钾晶体加入(扑加和喷洒均匀)即可；不仅解决了常见硝酸钾防结块剂在结晶前加入引起的生产效率低下，硝酸钾成分混乱、起泡、硝酸钾结晶不正常等问题，而且相比与液体，不会带入过多的水导致烘干时间增长，硝酸钾外观变黄等现象，品质更好。

2、本发明的硝酸钾防结块剂添加量为1.5-3公斤/吨硝酸钾，使用量小，大大降低了硝酸钾防结块成本，同时硝酸钾的纯度也更高；用粉状防结块剂每吨复合肥的防结块成本比使用油剂、片剂的成本下降30％左右。

3、本发明粉状防结块效果显著提高，最优结块率均小于3％，相较而言，硝酸钾油剂及片剂防结块剂易渗透到颗粒内层，表面活性剂的活性作用减少，而本发明粉状防结块剂仅停留在颗粒表层，晶控剂的作用发挥充分，并且粉状防结块中的惰性粉末还起到了颗粒间的隔离作用，所以防结块效果有所提升；硝酸钾经本发明粉状防结块剂处理后，堆放10个月内没有出现结块现象，防结块性能优良。

4、本发明粉状防结块剂较为绿色环保，克服了油性防结块剂对土壤有污染、并影响作物的根、茎、叶的正常呼吸、影响到作物的品质的缺点。

5、本发明硝酸钾防结块剂制备方法简单、技术要求低，将各种固态粉状原料物理搅拌至分散均匀即可，有效的降低了工业能耗；此外，本发明粉状防结块剂使用方法简便，只需掺混均匀，粉状防结块剂会自动吸附在颗粒表面，克服了油性防结块剂需加热、溶解、喷雾等复杂工艺问题，节省了加温成本。

6、本发明硝酸钾防结块剂用于硝酸钾后在实验室内做了爆炸实验，烘干温度在180℃内，烘干时间2小时内，不会发生爆炸和冒烟现象，性能稳定。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，针对现有技术硝酸钾防结块剂存在的问题，本发明提出了一种硝酸钾防结块剂及其制备与使用方法。

本发明的一个实施方案中，提供了一种粉状硝酸钾防结块剂，该防结剂由以下组分组成:晶控剂20％-60％、润滑剂10％-30％、分散剂10％-20％、疏水剂10％-30％、阻燃剂1％-5％。

本发明防结块剂组合中虽是一个多元互补的粉状防结块体系，但仍以晶控剂和疏水剂为主，不仅在硝酸钾晶体表面包覆有防潮薄膜，而且控制硝酸钾晶型的变化以获得松散性较好的稳定晶型；分散剂可以有效起到辅助晶型控制作用和防结块组分均匀分散的作用；润滑剂不仅使得防结块剂有良好的流动性，而且加入防结块剂后有效防止硝酸钾码垛压实过程中的结晶问题；阻燃剂不仅起到惰性粉末阻隔作用而且解决硝酸钾贮存、运输、使用过程中的安全隐患问题。

本发明中防结块剂最终为粉末形态，其各组分不仅要满足防结块和分散混合的应用外，而且便于混合加工，尤其是本发明组合中润滑剂、分散剂和阻燃剂组合的使用方式。

本发明具体的实施方案中，晶控剂优选为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种；润滑剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚、、油酸钠、乙二胺中的一种或多种；分散剂优选为月桂醇硫酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或多种；疏水剂优选为石蜡、丙烯酸树脂、硬脂酸、海藻酸钠中的一种或多种；阻燃剂优选为十溴二苯醚、聚磷酸铵、硼酸锌中的一种或多种。

晶控剂作为主要成分之一，其用量优选的采用50％-60％，具体的用量可以为50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％，在该用量范围内，晶型控制和防结块剂效果更优，并且可以有效的防止硝酸钾粉末化现象。

优选的实施方案中，润滑剂的用量为20％-25％。

优选的实施方案中，分散剂的用量为10％-15％。

优选的实施方案中，疏水剂的用量为10％-15％。

本发明的另一个实施方案中，提供了一种粉状硝酸钾防结块剂的制备工艺，将所选材料通过粉碎机械混合即可。

其中一个具体的实施方式为将所用材料用球磨机物理混合搅拌磨碎即可；但粉碎机械混合的方式并不仅限于此。

本发明的另一个实施方案中，提供上述粉状硝酸钾防结块剂的应用，具体的，提供上述防结块剂在防止硝酸钾结块中的应用。

优选的实施方案中，提供了一种防止硝酸钾结块的方法，所述方法包括将上述防结块剂施用到硝酸钾的步骤。

其中一个具体实施例中，防结块剂通过常规喷洒过程施用到结晶后的硝酸钾上。

其中一个具体实施方式中，防结块剂通过扑粉方式施用到结晶后的硝酸钾上；例如通过螺旋调速输送机进行扑粉，但不限于此。

下面结合实施例对本发明进行下一步描述。但本发明的保护范围不仅限于实施例中所涉及的内容。实施例中所用原料均为常规化工原料。

实施例1

(1)硝酸钾防结块剂组成:

按照组成质量分数原料组成为

55％ 晶控剂：十二烷基磺酸钠

20％ 润滑剂：脂肪醇聚氧乙烯醚

10％ 分散剂：月桂醇硫酸钠

13％ 疏水剂：硬脂酸

2％ 阻燃剂：聚磷酸铵

(2)硝酸钾防结块剂制备：将所选材料通过球磨机混合磨碎即可。

(3)硝酸钾防结块剂使用：

在硝酸钾高温流化床进口处添加防结块剂，使其均匀喷在硝酸钾晶体表面，然后进入高温流化床后随硝酸钾一块干燥，防结块剂用量为3公斤/吨硝酸钾。

(4)硝酸钾防结块剂效果：

上述硝酸钾以50公斤包装，码垛20层，储存1个月，从下数第二层以上结块率均小于3％，且为假性结块，一碰即碎。

将实施例1硝酸钾防结块剂用于硝酸钾后在实验室内做了爆炸实验，烘干温度在180℃内，烘干时间2小时内，不会发生爆炸和冒烟现象，结果如表1所示。

表1

编号	温度	时间	现象
				1	150	1	无
2	150	2	无
				3	180	1	无
4	180	2	有轻微气味

实施例2

(1)硝酸钾防结块剂组成:

50％ 晶控剂：十二烷基苯磺酸钠

22％ 润滑剂：乙二胺

14％ 分散剂：月桂醇硫酸钠

13％ 疏水剂：石蜡

1％ 阻燃剂：十溴二苯醚

(2)硝酸钾防结块剂制备：将所选材料通过球磨机混合磨碎即可。

(3)硝酸钾防结块剂使用：

在硝酸钾高温流化床进口处添加防结块剂，使其均匀喷在硝酸钾晶体表面，然后进入高温流化床后随硝酸钾一块干燥，防结块剂用量为3公斤/吨硝酸钾。

(4)硝酸钾防结块剂效果：

上述硝酸钾以50公斤包装，码垛20层，储存1个月，从下数第二层以上结块率均小于5％，且为假性结块，一碰即碎。

实施例3

(1)硝酸钾防结块剂组成:

60％ 晶控剂：十二烷基磺酸钠

22％ 润滑剂：脂肪醇聚氧乙烯醚

13％ 分散剂：三聚磷酸钠

13％ 疏水剂：丙烯酸树脂

2％ 阻燃剂：聚磷酸铵

(2)硝酸钾防结块剂制备：

将所选材料通过球磨机混合磨碎即可

(3)硝酸钾防结块剂使用：

在硝酸钾高温流化床进口处添加防结块剂，使其均匀附着在硝酸钾晶体表面，然后进入高温流化床后随硝酸钾一块干燥，防结块剂用量为3公斤/吨硝酸钾。(4)硝酸钾防结块剂效果：

上述硝酸钾以50公斤包装，码垛20层，储存1个月，从下数第二层以上结块率均小于4％，且为假性结块，一碰即碎。

实施例4

(1)硝酸钾防结块剂组成:

50％ 晶控剂：聚乙烯醇缩丁醛

25％ 润滑剂：脂肪醇聚氧乙烯醚

11％ 分散剂：焦磷酸钠

13％ 疏水剂：海藻酸钠

1％ 阻燃剂：硼酸锌

(2)硝酸钾防结块剂制备：将所选材料通过球磨机混合磨碎即可。

(3)硝酸钾防结块剂使用：

在硝酸钾高温流化床进口处添加防结块剂，使其均匀喷在硝酸钾晶体表面，然后进入高温流化床后随硝酸钾一块干燥，防结块剂用量为3公斤/吨硝酸钾。

(4)硝酸钾防结块剂效果：

上述硝酸钾以50公斤包装，码垛20层，储存1个月，从下数第二层以上结块率均小于5％，且为假性结块，一碰即碎。

试验例1 硝酸钾防结块剂组成:

按照组成质量分数原料组成为

70％ 十二烷基磺酸钠

15％ 月桂醇硫酸钠

13％ 硬脂酸

2％ 聚磷酸铵

(2)硝酸钾防结块剂制备：将所选材料通过球磨机混合磨碎即可。

(3)硝酸钾防结块剂使用：

在硝酸钾高温流化床进口处添加防结块剂，使其均匀喷在硝酸钾晶体表面，然后进入高温流化床后随硝酸钾一块干燥，防结块剂用量为3公斤/吨硝酸钾。

(4)硝酸钾防结块剂效果：

上述硝酸钾以50公斤包装，码垛20层，储存1个月，从下数第二层以上结块率小于12％。防结块剂流动性差，放置易分层。

试验例2 硝酸钾防结块剂组成:

按照组成质量分数原料组成为

40％ 十二烷基磺酸钠

20％ 司盘80

40％ 分散剂NNO

(2)硝酸钾防结块剂制备：将所选材料通过球磨机混合磨碎即可。

(3)硝酸钾防结块剂使用：

在硝酸钾高温流化床进口处添加防结块剂，使其均匀喷在硝酸钾晶体表面，然后进入高温流化床后随硝酸钾一块干燥，防结块剂用量为3公斤/吨硝酸钾。

(4)硝酸钾防结块剂效果：

上述硝酸钾以50公斤包装，码垛20层，储存1个月，从下数第二层以上结块率超过15％，压实极易结块。

本文描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种粉状硝酸钾防结块剂，其特征在于，防结剂由以下组分组成:晶控剂20％-60％、润滑剂10％-30％、分散剂10％-20％、疏水剂10％-30％、阻燃剂1％-5％。

2.根据权利要求1所述的粉状硝酸钾防结块剂，其特征在于，晶控剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种；润滑剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、、油酸钠、乙二胺中的一种或多种；分散剂选自月桂醇硫酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或多种；疏水剂选自石蜡、丙烯酸树脂、硬脂酸、海藻酸钠中的一种或多种；阻燃剂选自十溴二苯醚、聚磷酸铵、硼酸锌中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的粉状硝酸钾防结块剂，其特征在于，晶控剂用量为50％-60％。

4.根据权利要求1或2所述的粉状硝酸钾防结块剂，其特征在于，润滑剂的用量为20％-25％；

或者，分散剂的用量为10％-15％；

或者，疏水剂的用量为10％-15％。

5.权利要求1-4任一项所述粉状硝酸钾防结块剂的制备方法，其特征在于，将所选材料通过粉碎机械混合即可。

6.根据权利要求5所述粉状硝酸钾防结块剂的制备方法，其特征在于，将所用材料用球磨机物理混合搅拌磨碎即可。

7.权利要求1-4任一项所述粉状硝酸钾防结块剂的应用，所述应用为防结块剂在防止硝酸钾结块中的应用。

8.一种防止硝酸钾结块的方法，其特征在于，所述方法包括将权利要求1-4任一项所述粉状硝酸钾防结块剂施用到结晶后的硝酸钾的步骤。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，防结块剂通过常规喷洒过程施用到结晶后的硝酸钾上。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，防结块剂通过扑粉方式施用到结晶后的硝酸钾上。