CN110902660A - 一种GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种静电纺丝制备GaN纳米线作为锂离子电池负极材料的方法。具体操作是：取一定量的Ga(NO3)3·xH2O、N,N‑二甲基甲酰胺和乙酰丙酮加入到烧杯中，再向烧杯加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌5h形成透明溶液，然后转移至静电纺丝注射器中纺丝5h，结束后取下纺布在100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度，在空气条件下，750℃煅烧3h，再将所得产物在氨气中退火5h，温度为700℃~900℃。

Description

一种GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种静电纺丝制备GaN纳米线锂离子电池负极材料的方法，属于电化学电源领域。
背景技术
近年来，随着社会经济的快速发展以及社会需求的不断增加，人们对能源的需求日渐增加，使化石能源消耗加剧，然而随着传统的化石能源如煤、石油、天然气等的大量使用，生态环境问题也日益严重。为应对资源短缺, 缓解对于化石燃料的依赖, 人们开发利用了风能、水能、太阳能等清洁能源。然而，大量清洁能源具有间歇性，要提高此类能源的使用效率，必须开发高性能能源转换和存储设备。
锂离子电池具有高能量密度、无记忆效应、自放电少、循环寿命长、环境友好等优点，已经在智能手机、数码相机、笔记本电脑、动力汽车等领域中获得了广泛应用, 具有巨大的消费需求。当前商业化锂离子电池的负极材料主要为改性天然石墨和人造石墨，其理论比容量低，难以满足未来市场需要。因此，研究和开发新型负极材料已成为目前研究热点。
金属氮化物具有导电性较好（相对于金属氧化物）、制备方法简单等优点，是一类具有潜在应用价值的锂离子电池负极材料，金属氮化物的合成以及电化学性能研究具有十分重要的意义。其中，GaN作为锂离子电池负极具有超高理论容量（~960 mAh g-1），极具应用价值。然而，形貌与结构难以调控使得GaN电化学反应动力学不佳，导致循环性能不理想。基于以上背景，本发明开发一种纳米线形貌的GaN，由大量高活性纳米颗粒组成。以GaN纳米线作为锂离子电池负极材料，表现出较好的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于开发一种以Ga(NO3)3·xH2O、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮、N,N-二甲基甲酰胺为原料，通过静电纺丝技术制备GaN纳米线锂离子电池负极材料，本发明的制备方法具体为：
（1）取一定量的Ga(NO3)3·xH2O、N,N-二甲基甲酰胺和乙酰丙酮加入到烧杯中，再向烧杯加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌4-6h，形成透明溶液；
（2）将步骤（1）所得的透明溶液转移至静电纺丝注射器中纺丝得到纺布；
（3）将步骤（2）所得纺布干燥（纺布干燥过程中的温度为90-100℃，干燥时间为10-12h）后置于马弗炉中，空气气氛下烧结，烧结所得产物再在氨气气氛中烧结得到GaN纳米线锂离子电池负极材料。
步骤（1）中所配置的透明溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10%~15%；乙酰丙酮和Ga(NO3)3·xH2O的摩尔比为1:3-5。
所述的Ga(NO3)3·xH2O，储存：室温，Lot#：C10352573，CAS：69365-72-6。
购自Shanghai Macklin Biochemical Co.,Ltd. 1288 Canggong Rd, ShanghaiChemical Industry Park, Shanghai,China(201424).
步骤（2）中静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为12-18kV，纺丝时间为4-6h，纺丝时环境温度为50-70℃。作为优选步骤，静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为16kV，纺丝时间为5h，纺丝时环境温度为60℃。
步骤（3）中在空气气氛中，以3-6℃/min的升温速率升温至700-800℃，烧结2-4 h。作为优选方案是在空气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至750℃，烧结3h。
步骤（3）中在氨气气氛中，在烧结温度为700℃~900℃下，退火4-6h。作为优选方案是在氨气气氛中，在烧结温度为800℃下，退火5h。
本发明的目的在于开发一种高活性的GaN纳米线作为锂离子电池负极材料，反应原料为，Ga(NO3)3·xH2O、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮、N, N-二甲基甲酰胺，制备方法为电纺丝，烧结，氨气退火。GaN纳米线制备过程中利用乙酰丙酮与Ga(NO3)3·xH2O的络合反应3C5H8O2+ Ga(NO3)3·xH2O→(C5H8O2)3Ga3++3NO3 -，抑制Ga(NO3)3·xH2O水解。所形成的(C5H8O2)3Ga3+能够与聚乙烯吡咯烷酮形成强吸附结合。本发明以聚乙烯吡咯烷酮作为线型模板，吸附(C5H8O2)3Ga3+、NO3 -，经静电纺丝技术形成负载(C5H8O2)3Ga3+、NO3 -的纳米线形貌；利用空气烧结过程，促进负载的(C5H8O2)3Ga3+分解得到镓氧化物并维持纳米线形貌，并祛除聚乙烯吡咯烷酮模板；进一步通过氨气退火，将镓氧化物转化为氮化镓。所制备的GaN纳米线由大量纳米颗粒组成，提高了材料的反应活性，使其作为锂离子电池负极显示了较好的电化学性能。
本发明所涉及一种静电纺丝制备GaN锂离子电池负极材料的方法，具有以下几个显著的特点：
（1）合成工艺简单，可重复性强；
（2）所制备的GaN呈纳米线状，由大量纳米颗粒组成；
（3）所制备的GaN纳米线首次用作锂离子电池负极材料，具有明显的充、放电平台和良好的循环稳定性。
附图说明
图1 实施例1所制备样品的XRD图。
图2 实施例1所制备样品的SEM图。
图3实施例1所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图4 实施例2所制备样品的光学照片。
图5实施例3所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图6实施例4所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
具体实施方式
实施例 1
称取3mmol乙酰丙酮和10mmolGa(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成无色透明溶液，然后转移至10mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，16 kV电压下纺丝5h，纺丝结束后所得纺布立即转移至100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于马弗炉中烧结3h，升温速度为5℃/min，烧结温度为750℃，所得产物在氨气中退火5h，温度为800℃，得到GaN纳米线。所制备的样品经XRD图谱分析，如图1所示，所得的衍射峰与GaN（PDF#01-073-7289）相对应，表明成功地制备了GaN。所制备的样品的SEM如图2所示，图中可以看出，GaN呈纳米线状，由大量尺寸为几十纳米的颗粒组成。
将材料按如下方法制成电池：将制得的样品与乙炔黑和聚偏氟乙烯按重量比为8:1:1的比例混合，以N-甲基毗咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在10μm厚度的铜箔上，在60℃下干燥10h后，裁剪成直径14mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属锂片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有LiPF6（1mmol/L）的EC+DMC+DEC(体积比为1：1：1)溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3~0.01V，电流密度为200mA g-1。图3为所制备的GaN锂离子电池负极的首次充、放电曲线和循环性能图。如图3所示，首次充、放电比容量分别162.6和481.1mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环100次之后充、放电容量分别为124.0和125.6mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例2
称取10 mmol Ga(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12h后无法得到均匀溶液。所制备的样品如图4所示，为大量胶状物，无法进行静电纺丝。
实施例3
称取3mmol乙酰丙酮和10mmolGa(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成无色透明溶液，然后转移至10 mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，16 kV电压下纺丝5h，纺丝结束后所得纺布立即转移至100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于马弗炉中烧结3h，升温速度为5℃/min，烧结温度为750℃，所得产物在氨气中退火5h，温度为700℃，得到GaN纳米线。
将实施例3所得的材料与实施例1基本相同，按实施例1方法制成电池。如图5所示，首次充、放电比容量分别140.8和436.6mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环100次之后充、放电容量分别为102.9和103.9mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例4
称取3mmol乙酰丙酮和10mmolGa(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成无色透明溶液，然后转移至10 mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，16 kV电压下纺丝5h，纺丝结束后所得纺布立即转移至100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于马弗炉中烧结3h，升温速度为5℃/min，烧结温度为750℃，所得产物在氨气中退火5h，温度为900℃，得到GaN纳米线。
将实施例4所得的材料与实施例1基本相同，按实施例1方法制成电池。如图6所示，首次充、放电比容量分别169.6和487.4mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环100次之后充、放电容量分别为131.1和133.1mAh g-1，显示了较好的电化学性能。

Claims (9)

1.一种GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，采用静电纺丝制备锂离子电池负极材料GaN纳米线，其特征在于，所述材料具体制备工艺如下：
（1）取Ga(NO3)3·xH2O、N, N-二甲基甲酰胺和乙酰丙酮加入到容器中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌形成透明溶液；
（2）将步骤（1）所得的透明溶液转移至静电纺丝注射器中纺丝得到纺布；
（3）将步骤（2）所得纺布干燥后置于马弗炉中，空气气氛下烧结，烧结所得产物再在氨气气氛中烧结得到GaN纳米线锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所配置的透明溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10%~15%；乙酰丙酮和Ga(NO3)3·xH2O的摩尔比为1:3-5。
3.根据权利要求2所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为12-18kV，纺丝时间为4-6h，纺丝时环境温度为50-70℃。
4.根据权利要求3所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为16kV，纺丝时间为5h，纺丝时环境温度为60℃。
5.根据权利要求4所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，纺布干燥温度为90-100℃，干燥时间为10-12h。
6.根据权利要求5所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在空气气氛中，以3-6℃/min的升温速率升温至700-800℃，烧结2-4 h。
7.根据权利要求6所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在空气气氛中，以5℃/min的升温速率升温至750℃，烧结3h。
8.根据权利要求1所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在氨气气氛中，在烧结温度为700℃~900℃下，退火4-6h。
9.根据权利要求1所述的GaN纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在氨气气氛中，在烧结温度为800℃下，退火5h。
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