CN110890552A - 电池用电极的制造方法、及电池用电极 - Google Patents

电池用电极的制造方法、及电池用电极 Download PDF

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Abstract

提供电池用电极的制造方法、及电池用电极。课题在于利用更简便的方法制作使内部电阻可靠地降低的电池用电极。其特征在于，是以碳为主要成分的电池用电极的制造方法，其包括：分散工序(S11)，向成为分散剂的有机溶剂中添加碳纳米管和试剂而使碳纳米管分散在有机溶剂中；添加工序(S12)，将分散有碳纳米管的有机溶剂添加到碳系纤维集合体中；和焙烧工序(S13)，将添加了分散有碳纳米管的有机溶剂的碳系纤维集合体在能隔绝空气的炉内以1800度以下的温度进行焙烧。

Description

电池用电极的制造方法、及电池用电极
技术领域
本发明涉及氧化还原液流电池等中所使用的电池用电极的制造方法、及电池用电极。
背景技术
近年正在开发具有容量大、能用于较宽的领域、耐用年限长、相关元件的设计上的限制少等特征的作为电化学能量的储藏装置的氧化还原液流电池。氧化还原液流电池是正极电解液与负极电解液呈分离状态、各自进行循环的高性能蓄电池，通常，电极是对碳纤维无纺布进行改性而制造的。但是，碳纤维无纺布由于水平方向的导电性优异但垂直方向的导电性差、并且比表面积小，因此氧化还原性能低，放电输出低下。因此实现电极的垂直方向的导电性的提高和比表面积的增加成为课题。
作为提高垂直方向的导电性、降低氧化还原液流电池的内部电阻、提高放电输出的现有技术，例如专利文献1公开了含氮的碳电极的制造方法及氧化还原液流电池。在该专利文献1中，将碳材料、高分子材料及改性剂混合，形成预备成型体，对预备成型体进行成型工艺而得到成型体，然后进行高温烧结而将高分子材料的一部分分解去除，高分子材料的另一部分与碳材料一起形成含有多个孔隙的骨架结构，使改性剂中的氮附着于骨架结构而形成含氮的官能团，从而形成含氮的碳电极。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-139222号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在制造导电性碳纤维等以碳为主要成分的电池用电极时，优选利用更简便的方法制造可靠地降低内部电阻、提高放电输出的电极。特别是对于氧化还原液流电池等中所使用的以碳为主要成分的电池用电极，为了维持高的放电输出而期望更可靠地降低内部电阻。
本发明是鉴于上述课题而作出的，其目的在于，提供能够通过更简便的方法制作使内部电阻可靠地降低的电池用电极的、新颖的且经改良的电池用电极的制造方法及电池用电极。
用于解决问题的方案
本发明的一方式的特征在于，其是以碳为主要成分的电池用电极的制造方法，其包括：分散工序，其向成为分散剂的有机溶剂中添加碳纳米管和试剂而使上述碳纳米管分散在上述有机溶剂中；添加工序，其将分散有上述碳纳米管的上述有机溶剂添加到碳系纤维集合体中；和焙烧工序，其将添加了分散有上述碳纳米管的上述有机溶剂的上述碳系纤维集合体在能隔绝空气的炉内以1800度以下的温度进行焙烧。
根据本发明的一方式，将用分散剂分散后的碳纳米管在碳系纤维集合体的表面侧烧结而制作电极，因此可以通过在纳米水平上扩大电极的表面积来可靠地降低内部电阻。
在本发明的一方式中，在上述焙烧工序中，可以将上述炉内加热到800℃以上且低于1500℃的温度。
由此，构成碳系纤维集合体的各碳系纤维变细、且表面呈粗糙状态，因此分散在表面的碳纳米管变得容易附着，因此可以可靠地制作在纳米水平上扩大了表面积、降低了内部电阻的电池用电极。
另外，在本发明的一方式中，在上述分散工序中，作为成为上述分散剂的上述有机溶剂，可以添加乙醇与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的至少任意一者。
由此，碳纳米管的分散效率变得特别良好，因此可以高效地可靠地制作在纳米水平上扩大了表面积、降低了内部电阻的电池用电极。
另外，在本发明的一方式中，在上述分散工序中，作为上述试剂，可以添加铝盐化合物。
由此，可以更高效地使构成碳系纤维集合体的各碳系纤维的表面呈粗糙状态。
另外，在本发明的一方式中，在上述添加工序中，可以相对于作为上述碳系纤维集合体的聚丙烯腈系纤维添加上述碳纳米管。
由此，可以更高效地可靠地制作在纳米水平上扩大了表面积、降低了内部电阻的电池用电极。
另外，本发明的另一方式的特征在于，其是以碳为主要成分的电池用电极，其包含碳系纤维集合体和分散并通过烧结而附着在上述碳系纤维集合体的表面的碳纳米管，上述电池用电极的表面在X射线衍射法中的(002)衍射峰的半值宽度小于3.8度。
根据本发明的另一方式，能可靠地在纳米水平上扩大了表面积，因此降低了电极的内部电阻。
在本发明的另一方式中，上述电池用电极的上述表面在拉曼光谱法中的1360cm-1的D峰值与1580cm-1的G峰值的积分面积比(ID/IG)可以大于1。
由此，能可靠地在纳米水平上扩大表面积，因此降低了电极的内部电阻。
发明的效果
如以上所说明，根据本发明，将用分散剂分散后的碳纳米管在碳系纤维集合体的表面侧烧结而制作电池用电极，因此在纳米水平上可靠地扩大了电池用电极的表面积。因此，电池用电极的内部电阻降低，从而可以维持电池的高放电输出。
附图说明
图1是示出本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的概略的流程图。
图2是示出本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的一实施例所制作的电池用电极的表面状态的说明图。
附图标记说明
S11分散工序、S12添加工序、S13焙烧工序
具体实施方式
以下对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要说明的是，以下所说明的本实施方式并非对权利要求书中记载的本发明的内容进行不适当的限定，本实施方式中所说明的全部特征对于本发明的解决手段而言未必是必需的。
首先，使用附图来说明本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的概略。图1是示出本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的概略的流程图。
本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法主要用于制作氧化还原液流电池、锂离子电池等二次电池中具备的电池用电极中以聚丙烯腈系纤维等碳系纤维为主要成分的碳系纤维电极。
本发明人们为了达到上述的本发明的目的而反复进行了深入研究，结果发现，通过将碳纳米管用规定的分散剂分散后添加到碳系纤维集合体中，并以规定的温度条件将该碳纳米管在碳系纤维集合体的表面侧烧结来制作电极，从而可在纳米水平上扩大电极的表面积、可靠地降低内部电阻。并且基于这些见解进行了进一步研究，结果完成了本发明。
如图1所示，本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法包含分散工序S11、添加工序S12和焙烧工序S13。并且，本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法通过经由工序S11至工序S13，从而可以用更简便的方法高效地制作内部电阻低的电池用电极。
在分散工序S11中，向成为分散剂的有机溶剂中添加碳纳米管和试剂而使碳纳米管分散在有机溶剂中。在本实施方式中，作为碳纳米管，使用例如容易保持于毛毡等的纤维直径为约7nm、长度为约5μm的多层碳纳米管。在本实施方式中的分散工序S11中，为了提高碳纳米管的分散效率而添加乙醇与十二烷基苯磺酸钠(Sodium Dodecyl BenzeneSulfonate：SDBS)中的至少任意一者来作为成为分散剂的有机溶剂。需要说明的是，本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法中所使用的分散剂的实施例的详细情况将在后文说明。
另外，在本实施方式中，为了更高效地使构成碳系纤维集合体的各碳系纤维的表面呈现发涩的粗糙状态，作为分散工序S11中所添加的试剂，添加铝盐化合物。像这样，在本实施方式中，通过在分散工序S11中添加铝盐化合物，铝盐化合物中的铝进入各碳系纤维的碳中，从而发挥使其表面成为粗糙面的作用。因此该碳系纤维的表面变得发涩，在其后的添加工序S12中使分散在碳系纤维集合体的表面的碳纳米管变得容易附着。
在添加工序S12中，将分散有碳纳米管的有机溶剂添加到碳系纤维集合体中。在本实施方式中，使用聚丙烯腈系纤维的集合体作为碳系纤维集合体、并且添加在分散工序S11中分散于成为分散剂的有机溶剂中的碳纳米管，从而使碳纳米管分散、附着于碳系纤维集合体的表面。因此，通过在其后的焙烧工序S13中进行焙烧，可以更高效地可靠地制作在纳米水平上扩大了表面积、降低了内部电阻的电池用电极。
在焙烧工序S13中，将添加了分散有碳纳米管的有机溶剂的碳系纤维集合体在能隔绝空气的电炉的炉内以1800度以下的温度进行焙烧。在本实施方式中，在焙烧工序S13中特别优选将能隔绝空气的炉内加热到800℃以上且低于1500℃的温度。由于本实施方式在这样的高温条件下进行焙烧，因此为了避免成为焙烧对象的碳纳米管和碳系纤维集合体在焙烧工序S13中燃烧，需要在超低氧环境下的能隔绝空气的电炉等的炉内进行焙烧。
另外，在本实施方式中，通过以这样的温度条件进行加热，构成碳系纤维集合体的各碳系纤维变细、并且表面呈现粗糙状态，因此分散在表面的、活性物质离子在电极上的被捕捉率良好、即物质移动性良好的碳纳米管变得容易附着。因此，可以可靠地制作在纳米水平上扩大了表面积、降低了内部电阻的电池用电极。需要说明的是，在本实施方式中，考虑到电炉的设备成本等而将焙烧工序S13的焙烧温度设为1800度以下。
像这样，在本实施方式中，通过将用分散剂分散后的碳纳米管在碳系纤维集合体的表面侧烧结而制作碳系纤维电极来作为电池用电极，从而电极的表面积在纳米水平上扩大，因此使内部电阻可靠地降低。即，用本实施方式的电池用电极的制造方法制作的、以碳为主要成分的电池用电极包含碳系纤维集合体和分散并通过烧结而附着在碳系纤维集合体的表面的碳纳米管。
对于用本实施方式的电池用电极的制造方法制作的电池用电极，电池用电极的表面在X射线衍射法中的(002)衍射峰的半值宽度小于3.8度，表面在拉曼光谱法中的1360cm-1的D峰值与1580cm-1的G峰值的积分面积比(ID/IG)大于1。由此，本实施方式的电池用电极在更微细化的纳米水平上扩大了表面积，因此使电极的内部电阻降低。
就氧化还原液流电池、锂离子电池等二次电池中所具备的电池用电极而言，以锰等金属为主要成分的电极容易腐蚀，因此正在开发碳系的电池用电极。但是，碳系的电池用电极与金属系的电池用电极相比，虽然材质不易腐蚀但有内部电阻高的倾向。
因此，通过应用本实施方式的电池用电极的制造方法，可以用简便的方法高效地制作即使以碳为主要成分、内部电阻也低的电池用电极。特别是，为了降低以聚丙烯腈系纤维等碳系纤维为主要成分的碳系纤维电极的内部电阻，在添加了经分散的物质移动性优异的碳纳米管后以高热进行焙烧，从而使构成碳系纤维电极的各碳系纤维的表面积在纳米水平上扩大。因此，可以使电池用电极的内部电阻降低，能够维持电池的高放电输出，因此具有极高的工业价值。
实施例
以下，利用实施例对本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法进行详细说明。需要说明的是，本发明不受这些实施例限定。
首先，对本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的分散工序中所使用的分散剂的优选材料进行实验。具体而言，对如下述表1所记载的以乙醇为主要成分的第一组的分散剂、以SDBS水溶液为主要成分的第二组的分散剂、和以乙醇与SDBS水溶液的混合液为主要成分的第三组的分散剂添加碳纳米管0.006g而使浓度为100mg/L，分别观察此时的分散状态。
表1
Figure BDA0002140876320000071
观察各碳纳米管的分散状态，结果是：第三组的20％乙醇2.4g与SDBS水溶液的混合液、第二组的4％SDBS水溶液、第一组的80％乙醇及40％乙醇的分散效率良好。第一组的80％乙醇的分散效果特别良好。由此可知，作为本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的分散工序中所使用的分散剂，优选添加乙醇与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的至少任意一者。
然后，对于本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的焙烧工序中的热处理，进行焙烧温度与焙烧后的碳纳米管的SEM像的观察。本实施例中的热处理的试验温度(℃)、加热时间(分钟)、保温时间(分钟)、冷却时间(分钟)按照下述条件来进行。
表2
试验温度(℃) 加热时间(分钟) 保温时间(分钟) 冷却时间(分钟)
800 80 60 2
1000 100 60 2.5
1500 150 60 4
另外，在本实施例中，在将80％乙醇作为分散剂而分散碳纳米管之后以上述加热条件进行焙烧，结果获知：在任一温度条件下，均如图2所示那样，碳纳米管以分散的状态附着于构成碳系纤维集合体的各碳系纤维的表面。由此可知，焙烧工序中的加热温度为800℃至1500℃中的任意温度时，碳纳米管均分散地进行附着。
然后，作为利用本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法制作的电池用电极的性能评价实验，进行了充放电实验。在本实施例中，对于利用本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法制作的电池用电极，在各焙烧温度条件(未处理、800℃、1000℃、1500℃)下分别测定流通0.6A、1.0A的电流时的内部电阻、库伦效率、电压效率、能量效率。
将本实施例中的进行基于电流密度150mA/cm2的电流0.6A的充放电的实验结果示于下述表3，将进行基于电流密度250mA/cm2的电流1.0A的充放电的实验结果示于下述表4。
表3
未处理 800℃ 1000℃ 1500℃
内部电阻(Ωcm<sup>2</sup>) 1.85 1.31 0.91 2.3
库伦效率(％) 94 95 95 97
电压效率(％) 70 74 79 60
能量效率(％) 67 71 75 58
表4
未处理 800℃ 1000℃ 1500℃
内部电阻(Ωcm<sup>2</sup>) 1.50 1.26 0.93 2.292
库伦效率(％) 85 94 91 95
电压效率(％) 30 59 70 42
能量效率(％) 25 56 64 40
由表3及表4所示的实验结果可知，与未经过焙烧工序、未加热的未处理的情况相比，随着焙烧温度提高到800℃、1000℃，内部电阻降低，电压效率及能量效率提高。即，获知：通过在本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法的焙烧工序中加热到规定的温度，电极的内部电阻降低，其它电池性能中，电压效率及能量效率提高。
但是获知：如果焙烧温度达到1500℃，则内部电阻变大、电压效率及能量效率下降。由此可知，为了降低所制作的电池电极的内部电阻而提高电池性能，优选将焙烧工序中的加热温度设为800℃以上且低于1500℃。另外获知，焙烧工序中的加热温度为1000℃左右时特别良好。
然后，作为利用本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法制作的电池用电极的性能评价实验，进行了拉曼光谱法的评价实验。在本实施例中，将1360cm-1处的D峰的积分面积与1580cm-1处的G峰的积分面积的比ID/IG的计算结果示于下述表5。
表5
未处理 800℃ 1000℃ 1500℃
I<sub>D</sub>/I<sub>G</sub> 1.03 1.01 1.05 0.99
根据表5所示的实验结果，如果焙烧温度达到1500℃则内部电阻变大、1360cm-1处的D峰的积分面积与1580cm-1处的G峰的积分面积的比ID/IG小于1。由此可知，为了降低所制作的电池电极的内部电阻而提高电池性能，优选将焙烧工序中的加热温度设为低于1500℃。
然后，作为利用本发明的一实施方式的电池用电极的制造方法制作的电池用电极的性能评价实验，进行了利用X射线分析(XRD)的分析实验。在本实施例中，将成为结晶度的指标的002衍射峰的半值宽度的计算结果示于下述表6。
表6
未处理 800℃ 1000℃ 1500℃
半值宽度(°) 3.87 3.66 3.00 3.2
由表6所示的实验结果获知，与未经过焙烧工序、未加热的未处理的情况相比，随着焙烧温度提高到800℃、1000℃，半值宽度下降。但是获知：如果焙烧温度达到1500℃，则半值宽度与1000℃时相比有若干增加，但值比未处理时小。由此可知，为了降低所制作的电池电极的内部电阻而提高电池性能，优选将焙烧工序中的加热温度设为800℃以上且低于1500℃的范围。
需要说明的是，如上所述地对本发明的一实施方式及各实施例进行了详细说明，但是本领域技术人员可以容易理解的是：可以进行实际上不脱离本发明的创新及效果的多种变形。因此，这样的变形例全部包含在本发明的范围内。
例如，对于在说明书或附图中与具有更广义或同义的不同术语一起出现过至少一次的术语而言，在说明书或附图的任意位置均可以置换为该不同的术语。另外，电池用电极的制造方法及电池用电极的构成、动作也不限于本发明的一实施方式及各实施例中所说明的制造方法、构成、动作，可以进行各种变形而实施。

Claims (7)

1.一种电池用电极的制造方法，其特征在于，其是以碳为主要成分的电池用电极的制造方法，其包括：
分散工序，其向成为分散剂的有机溶剂中添加碳纳米管和试剂而使所述碳纳米管分散在所述有机溶剂中；
添加工序，其将分散有所述碳纳米管的所述有机溶剂添加到碳系纤维集合体中；和
焙烧工序，其将所述碳系纤维集合体在能隔绝空气的炉内以1800度以下的温度进行焙烧，所述碳系纤维集合体添加了分散有所述碳纳米管的所述有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的电池用电极的制造方法，其特征在于，在所述焙烧工序中，将所述炉内加热到800℃以上且低于1500℃的温度。
3.根据权利要求1或2所述的电池用电极的制造方法，其特征在于，在所述分散工序中，作为成为所述分散剂的所述有机溶剂，添加乙醇与十二烷基苯磺酸钠SDBS中的至少任意一者。
4.根据权利要求1或2所述的电池用电极的制造方法，其特征在于，在所述分散工序中，作为所述试剂，添加铝盐化合物。
5.根据权利要求1或2所述的电池用电极的制造方法，其特征在于，在所述添加工序中，相对于作为所述碳系纤维集合体的聚丙烯腈系纤维，添加所述碳纳米管。
6.一种电池用电极，其特征在于，其是以碳为主要成分的电池用电极，其包含：
碳系纤维集合体、和
分散并通过烧结而附着在所述碳系纤维集合体的表面的碳纳米管，
所述电池用电极的表面在X射线衍射法中的(002)衍射峰的半值宽度小于3.8度。
7.根据权利要求6所述的电池用电极，其特征在于，所述电池用电极的所述表面在拉曼光谱法中的1360cm-1的D峰值与1580cm-1的G峰值的积分面积比ID/IG大于1。
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