KR101315486B1 - 고전기전도성 탄소나노섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

고전기전도성 탄소나노섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노섬유 표면에 열분해 탄소 도핑 및 표면 선택적 흑연화를 통해 전기전도도가 높고 용량이 증가된 전극을 제조할 수 있는 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법은, 1) Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계; 2) 상기 Cu/Ni 촉매를 사용하여 탄소나노섬유를 제조하는 단계; 3) 상기 탄소나노섬유를 산처리하는 단계; 4) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 열분해 탄소 코팅하는 단계; 및 5) 탄소 코팅된 상기 탄소나노섬유를 흑연화처리하는 단계;를 포함한다.

Description

고전기전도성 탄소나노섬유 및 그 제조방법{THE METHOD FOR MANUFACTURING THE HIGH CONDUCTIVE CARBON NANO FIBER AND THE CARBON NANO FIBER MADE THEREBY}
본 발명은 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 탄소나노섬유 표면에 열분해 탄소 도핑 및 표면 선택적 흑연화를 통해 전기전도도가 높고 용량이 증가된 전극을 제조할 수 있는 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유에 관한 것이다.
일반적으로 슈퍼 커패시터는 정전기적(electrostatic) 특성을 이용하기 때문에 전기 화학적 반응을 이용하는 배터리에 비하여 충방전 회수가 거의 무한대이고 반영구적으로 사용 가능하며, 에너지의 충방전 속도가 매우 빨라 그 출력 밀도가 배터리의 수십 배 이상이다.
따라서 기존의 화학전지 배터리로는 구현하지 못하는 슈퍼 커패시터의 특성으로 인하여, 산업계 전반에 걸쳐 슈퍼 커패시터의 응용 분야가 점차 확대되는 추세이다. 특히, 요즘과 같은 고유가 시대에 전기자동차(Electric Vehicle, EV), 하이브리드 전기자동차(Hybrid Electric Vehicle, HEV) 또는 연료전지자동차(Fuel Cell Vehicle, FCV) 등과 같은 차세대 환경 친화 차량 개발 분야에 있어 에너지 버퍼로서 슈퍼 커패시터의 효용성은 날로 증가하고 있다.
즉, 슈퍼 커패시터는 보조 에너지 저장장치로서 화학전지 배터리와 병용됨으로써, 순간적인 에너지의 공급과 흡수는 슈퍼 커패시터가 담당하고, 평균적인 차량의 에너지 공급은 배터리가 담당함으로써 전반적인 차량 시스템의 효율 개선과 에너지 저장 시스템의 수명 연장 등의 효과를 기대할 수 있다.
또한, 이동전화나 동영상 레코더와 같은 휴대용 전자 부품에서 보조 전원으로 사용될 수 있으며, 그 중요성 및 용도가 날로 증가하고 있다.
이와 같은 슈퍼 커패시터는 크게 전기 이중층 커패시터(Electric Double Layer Capacitor : EDLC)와 산화·환원 커패시터(Pseudo capacitor)로 분류된다. 상기 EDLC는 표면에 전기 이중층이 생성되어 전하를 축적하고, 수도 커패시터는 활물질로 사용되는 금속 산화물의 산화·환원 반응에 의해 전하를 축적한다.
그런데 상기 수도 커패시터는 금속 산화물로 사용되는 재료(특히, 루테늄 산화물)의 가격이 고가이고, 또한 사용 후 폐기시 상기 재료가 친환경적이지 못하기 때문에 환경오염을 유발하는 문제가 있다.
이에 반해, EDLC는 전극물질 자체가 갖는 뛰어난 안정성과 함께 친환경적인 탄소재료를 이용한다. 이러한 탄소 전극물질에는 활성 탄소분말(ACP : Activated Carbon Powder), 탄소 나노튜브(CNT : Carbon Nano Tube), 흑연, 기상성장 탄소섬유(VGCF : Vaopr Growen Carbon Fiber), 탄소 에어로겔(Carbon aerogel), 폴리 아크릴로나이트릴(PAN : Poly acrylonitrile) 및 폴리비닐리덴플로라이드(PVdF : Poly Vinylidenefluoride)와 같은 고분자를 탄화하여 제조하는 탄소나노섬유(CNF : Carbon Nano Fiber) 및 활성화 탄소나노섬유(ACNF : Activated Carbon Nano Fiber) 등이 사용된다. 상기 탄소재료 이외에 도전성을 부여하기 위해 카본 블랙 등의 도전재를 첨가한다.
EDLC 는 일반적으로 전류 집전체, 전극, 전해질 및 분리막으로 구성되며, 분리막으로 인해 서로 전기적으로 분리된 두개의 전극 사이에 전해질이 충진되어 있고, 전류 집전체는 전극에 효과적으로 전하를 충전시키거나 방전시키는 역할을 한다. 이러한 EDLC의 전극재료로 사용되는 활성탄소 전극은 미세기공으로 이루어진 다공질로서 넓은 비표면적을 가지고 있어, 활성탄소 전극에 (-)를 걸어주면 전해질로부터 해리되어 나온 (+) 이온이 활성탄소 전극의 기공 내로 들어가서 (+)층을 이루고, 이는 활성탄소 전극의 계면에 형성된 (-)층과 전기 이중층을 형성하면서 전하를 충전시키게 된다.
이러한 EDLC 커패시터의 축전용량은 활성탄소 전극의 구조 및 물성에 크게 의존하는데, 요구되는 특성으로는 비표면적이 클 것, 물질 자체의 내부저항이 작을 것, 그리고 탄소 소재의 밀도가 높을 것 등이 있다.
그런데 종래에 전기전도도가 우수하면서도 용량이 큰 전극재료가 개발되어 있지 않아서 이에 대한 연구개발이 시급하게 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 고전기전도성 탄소나노섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 탄소나노섬유 표면에 열분해 탄소 도핑 및 표면 선택적 흑연화를 통해 전기전도도가 높고 용량이 증가된 전극을 제조할 수 있는 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법 및 그에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유를 제공하는 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법은, 1) Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계; 2) 상기 Cu/Ni 촉매를 사용하여 탄소나노섬유를 제조하는 단계; 3) 상기 탄소나노섬유를 산처리하는 단계; 4) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 열분해 탄소 코팅하는 단계; 및 5) 탄소 코팅된 상기 탄소나노섬유를 흑연화처리하는 단계;를 포함한다.
그리고 본 발명에 있어서, 상기 1) 단계는,
a) Cu(NO3)3 및 Ni(NO3)3에 증류수 및 NH4CO3를 혼합하여 Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계; b) 상기 Cu/Ni 촉매를 필터링하고 건조하는 단계; 및 c) 건조된 상기 Cu/Ni 촉매를 산화시키는 단계:를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 2) 단계는,
d) 산화된 상기 Cu/Ni 촉매를 10℃/min의 승온속도로 570℃까지 승온하는 단계; e) 질소와 수소의 비율이 9 : 1인 분위기에서 2시간 동안 환원하는 단계; 및 f) 에틸렌(C2H2)와 수소의 비율이 1 : 1인 분위기에서 2시간 동안 반응시켜 탄소나노섬유를 성장시키는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 4) 단계는,
g) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 10℃/min 의 승온속도로 700℃ 까지 승온하는 단계;와, h) 700℃의 온도에서 LPG 가스를 200cc/min 으로 공급하면서 3시간 동안 열분해탄소 코팅하는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 5) 단계에서는 아르곤(Ar) 가스를 200cc/min의 속도로 투입한 상태에서 10℃/min 의 승온속도로 2800℃ 까지 승온하고, 10분 동안 흑연화처리하는 것이 바람직하다.
한편 본 발명은 전술한 고전기전도성 탄소나노 섬유 제조방법에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유, 커패시터용 전극 및 커패시터도 제공한다.
본 발명의 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유는 소량을 사용하여도 커패시터 전극의 저항을 현저히 낮출 수 있으며, 비교적 저온에서 이루어지는 흑연화 공정을 통하여 고전기전도성 탄소나노섬유를 제조 할 수 있으며, 전기전도도가 뛰어나 커패시터 전극의 용량을 증가시키는 탁월한 효과가 있다.
특히, 본 발명에 따른 고전기전도성 탄소나노섬유는 도 2(본 발명의 고전기전도성 탄소나노섬유의 전자주사현미경(SEM : scanning electron microscope) 사진)에서 알 수 있듯이, 평균 섬경은 약 428nm로 측정되었고,
도 3(본 발명의 고전기전도성 탄소나노섬유의 투과전자현미경(TEM : transmission electron microscope) 사진)에서 알 수 있듯이, 탄소나노섬유 자체는 P-type 이지만, 탄소나노섬유의 표면은 섬유장 방향으로 결정이 성장한 T-type의 탄소나노섬유와 유사한 결정구조를 갖는 것을 알 수 있다.
따라서 본 발명의 탄소나노섬유는 P-type탄소나노섬유의 표면을 PC 코팅을 하여 비교적 저온(2800도)에서도 쉽게 흑연화 되는 고전기전도성 CNF. PC코팅에 의하여 표면 끝자락이 P-type에서 전기전도성이 좋은 T-type으로 바뀌어 전기전도성이 높아지며, 또한 활성탄과의 접촉면적도 증가시킨다. 이 두가지 시너지 효과에 의하여 본 발명의 탄소나노섬유는 전극 내부저항 및 전기전도성이 증가함과 동시에 용량도 증가하는 특성을 가지는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 고 전기전도성 탄소나노섬유의 제조과정을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고 전기전도성 탄소나노섬유의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 고 전기전도성 탄소나노섬유의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 전기전도도 데이터를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 sheet 비저항 데이터를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 IR drop 데이터를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 전지용량평가 데이터를 나타낸 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 내용과 실시예들을 상세하게 설명한다.
먼저 본원발명의 고전기전도성 탄소나노섬유 제조방법은 1) Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계(S100)로 시작된다. 이 단계(S100)에서는 탄소나노섬유 제조를 위한 촉매를 제조하는 단계로서, 구체적으로 a) Cu(NO3)3 및 Ni(NO3)3에 증류수 및 NH4CO3를 혼합하여 Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계;와, b) 전단계에서 제조된 상기 Cu/Ni 촉매를 필터링하고 건조하는 단계; 및 c) 건조된 상기 Cu/Ni 촉매를 산화시키는 단계:를 포함하여 구성될 수 있다.
다음으로는 2) 전단계(S100)에서 제조된 상기 Cu/Ni 촉매를 사용하여 탄소나노섬유를 제조하는 단계(S200)가 진행된다. 이 단계(S200)에서는 상기 Cu/Ni 촉매를 사용하여 P-type 탄소나노섬유를 성장시켜 제조하는데, 구체적으로 이 단계(S200)는 d) 산화된 상기 Cu/Ni 촉매를 10℃/min의 승온속도로 570℃까지 승온하는 단계; e) 상기 온도에서 상기 Cu/Ni 촉매를 질소와 수소의 비율이 9 : 1인 분위기에서 2시간 동안 환원하는 단계; 및 f) 탄소원인 에틸렌(C2H2)와 수소의 비율이 1 : 1인 분위기에서 2시간 동안 반응시켜 탄소나노섬유를 성장시키는 단계;를 포함하여 구성될 수 있다.
다음으로는 3) 상기 탄소나노섬유를 산처리하는 단계(S300)가 진행된다. 예를 들어 이 단계(S300)에서는 제조된 탄소나노섬유를 탄소나노섬유 1g 당 10% HCl 용액 100ml 를 혼합하여 48시간 동안 산처리할 수 있다.
다음으로는 4) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 열분해 탄소 코팅하는 단계(S400)가 진행된다. 이 단계(S400)에서는 제조된 탄소나노섬유 표면에 열분해 탄소를 코팅하는 단계로서, 이 단계(S400)는 구체적으로 g) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 10℃/min 의 승온속도로 700℃ 까지 승온하는 단계;와 h) 전 단계(S300)에서 승온된 700℃의 온도에서 LPG 가스를 200cc/min 으로 공급하면서 3시간 동안 열분해탄소 코팅하는 단계;를 포함하여 구성될 수 있다.
그리고 마지막으로 5) 탄소 코팅된 상기 탄소나노섬유를 흑연화처리하는 단계(S500)가 수행된다. 이 단계(S500)에서는 아르곤(Ar) 가스를 200cc/min의 속도로 투입한 상태에서 10℃/min 의 승온속도로 2800℃ 까지 승온하고, 10분 동안 흑연화처리하는 것이 바람직하다.
이하에서는 전술한 제조방법에 의하여 실제로 탄소나노섬유를 제조하는 실시예와 제조된 실시예를 다른 비교예와 비교한 결과를 설명한다.
실시예 1 : 탄소나노섬유의 제조
먼저 Cu/Ni 촉매를 제조하기 위하여 Cu(NO3)3 2g에 Ni(NO3)3 8g을 넣어 약 30분 동안 교반한다. 이렇게 혼합된 용액에 증류수를 200cc넣어 약 30분 교반한다. 여기에 NH4CO3를 30g 첨가한 후 반응이 충분히 이루어질 수 있도록 약 30 분 동안 교반하고, 상온에서 24 시간동안 방치한다.
이러한 반응에 의하여 생성된 물질은 수차례 수세과정을 거쳐 불순물을 충분히 제거한 후 100 ℃에서 12 시간 동안 건조한다. 건조 후에 Air를 200cc/min투입하여, 10oC/min로 600도 까지 승온 후 600도에서 4시간 동안 산화 과정을 거친다. 산화된 촉매는 10oC/min로 570도 까지 승온(N2, 200cc/min) 후 환원과정을 (200cc/min, N2:H2=9:1비율) 2시간 동안 진행 후, 에틸렌을 (200cc/min, C2H2:H2=1:1) 2시간 동안 반응시켜 탄소나노섬유를 제조한다.
제조된 탄소나노섬유는 탄소나노섬유 1g 당 10% HCl용액 100ml를 혼합하여 48시간동안 산처리를 한다. 산처리된 탄소나노섬유는 Ar을 200cc/min투입하여, 10oC/min로 2800도 까지 승온 후 2800도에서 10min 동안 흑연화처리를 한다.
상기와 같은 과정을 거쳐 탄소나노섬유를 제조하였다.
실시예 2 : 고 전기전도성 탄소나노섬유의 제조
상기 실시예 1과 동일한 과정을 진행하되, 흑연화처리전에 PC코팅을 한다. 즉, 산처리 후에 10oC/min로 700도 까지 승온(N2, 200cc/min) 후 LPG가스를 200cc/min로 700도에서 3시간 동안 PC코팅을 한다. 여기에 Ar을 200cc/min투입하여, 10oC/min로 2800도 까지 승온 후 2800도에서 10min 동안 흑연화처리를 한다.
상기와 같은 과정을 거쳐 고 전기전도성 탄소나노섬유를 제조하였다.
비교예 1
비교예 1로서 시중에서 구입 가능한 showadenko사의 섬유상 도전재를 사용하였다.
비교예 2
비교예 2로서 시중에서 구입 가능한 Timccal사의 분말상 도전재를 사용하였다
이하에서는 제조된 실시예 1, 2와 비교예들에 대하여 전기전도도과 비저항 및 전극으로 제조되었을 때의 특성을 비교한 결과를 설명한다.
먼저 도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 전기전도도를 나타낸 것이고, 도 5는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 sheet 비저항을 나타낸 것이다. 도 4 및 5에서 보는 바와 같이, 실시예 2의 경우 전기전도도 및 sheet 비저항 값이 실시예 1 및 비교예 1, 2 보다 우수한 결과를 나타내는 것을 알 수 있다.
도 6은 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 IR drop을 나타낸 것이고, 도 7는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 전지용량평가 결과를 나타낸 것이다. IR drop 및 전지용량은 표준의 CR2032 코인셀을 제조하여 평가하였다. 전극 슬러리는 활성탄 MSP-20을 사용하여 활성탄/도전재/바인더의 중량비를 86/7/7wt.%로 제조하였고, 알루미늄 호일위에 코팅하여 전극을 제조하였다. 또한, 전해액은 PC계 TEABF4를 사용하여 2~3.8V의 전압범위에서 충방전을 실시하여 용량을 평가하였다.
그 결과 도 6 및 7에서 보는 바와 같이, 실시예 2의 경우 IR drop 및 전지용량이 실시예 1 및 비교예 1, 2 보다 우수한 결과를 나타내었다.

Claims (7)

1) Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계;
2) 상기 Cu/Ni 촉매를 사용하여 탄소나노섬유를 제조하는 단계;
3) 상기 탄소나노섬유를 산처리하는 단계;
4) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 열분해 탄소 코팅하는 단계;
5) 탄소 코팅된 상기 탄소나노섬유를 흑연화처리하는 단계;를 포함하는 고전기전도성 탄소나노섬유의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 1) 단계는,
a) Cu(NO3)3 및 Ni(NO3)3에 증류수 및 NH4CO3를 혼합하여 Cu/Ni 촉매를 제조하는 단계;
b) 상기 Cu/Ni 촉매를 필터링하고 건조하는 단계;
c) 건조된 상기 Cu/Ni 촉매를 산화시키는 단계:를 포함하는 것을 특징으로 하는 고전기전도성 탄소나노섬유의 제조방법.
제2항에 있어서, 상기 2) 단계는,
d) 산화된 상기 Cu/Ni 촉매를 10℃/min의 승온속도로 570℃까지 승온하는 단계;
e) 질소와 수소의 비율이 9 : 1인 분위기에서 2시간 동안 환원하는 단계;
f) 에틸렌(C2H2)와 수소의 비율이 1 : 1인 분위기에서 2시간 동안 반응시켜 탄소나노섬유를 성장시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고전기전도성 탄소나노섬유의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 4) 단계는,
g) 산처리된 상기 탄소나노섬유를 10℃/min 의 승온속도로 700℃ 까지 승온하는 단계;
h) 700℃의 온도에서 LPG 가스를 200cc/min 으로 공급하면서 3시간 동안 열분해탄소 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고전기전도성 탄소 나노섬유의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 5) 단계는,
아르곤(Ar) 가스를 200cc/min의 속도로 투입한 상태에서 10℃/min 의 승온속도로 2800℃ 까지 승온하고, 10분 동안 흑연화처리하는 것을 특징으로 하는 고전기전도성 탄소나노섬유의 제조방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 의하여 제조되는 고전기전도성 탄소나노섬유와 활성화탄소물질과 혼합하여 제조되는 전극.
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