CN110885492A - 一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：(1)将催化剂组分与丙烯混合进行预聚合反应，得一定浓度的淤浆；(2)将步骤(1)制备的淤浆、丙烯以及氢气加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，得丙烯均聚物；(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，向气相流化反应器中加入乙烯、丙烯和氢气，反应得最终产品。本发明采用新型高效催化剂、控制氢气加入量、优化工艺路线，制备出高乙烯、高乙丙橡胶相含量、力学性能优异的聚丙烯。

Description

一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，属于聚丙烯生产技术领域。
背景技术
抗冲共聚聚丙烯(pp)是一种用途广泛的热塑性高分子，具有密度小、结晶度高、电绝缘性优良、耐腐蚀等特点。现有的抗冲共聚聚丙烯乙丙橡胶相含量较低，同时反应体系发黏，造成生产系统堵塞，从而影响正常生产。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，通过采用新型高效催化剂、控制氢气加入量、优化工艺路线等，能够制备高乙烯、高乙丙橡胶相含量、力学性能优异的聚丙烯。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)将催化剂组分与丙烯混合进行预聚合反应，得一定浓度的淤浆；所述催化剂组分包括：含钛的固体催化剂、烷基铝化合物、有机硅化合物；所述含钛的固体催化剂与烷基铝化合物的组分之比按Ti/Al摩尔比计为：1:50～100，所述有机硅化合物的质量占所述催化剂组分总质量的12～20％；所述含钛的固体催化剂为DQ-VI催化剂；
(2)将丙烯、氢气以及步骤(1)制备的淤浆加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，向气相流化反应器中再次加入乙烯、丙烯和氢气，反应得最终产品。
作为发明的进一步改进，步骤(1)中所述预聚合反应的条件为：温度16～20℃，压力3～4Mpa，反应4～5min。
作为发明的进一步改进，步骤(1)中所述淤浆中催化剂组分的质量浓度为50～60％。
作为发明的进一步改进，所述烷基铝化合物为三乙基铝、三异丁基铝、三正丁基铝中的一种，所述有机硅化合物为三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基苯氧基硅烷中的一种。
作为发明的进一步改进，步骤(2)中所述液相本体聚合反应的条件为：温度65～70℃，3～4Mpa，反应4～5min。
作为发明的进一步改进，步骤(2)中所述丙烯的加入质量为步骤(1)中所述丙烯加入质量的5～6倍；步骤(2)中所述氢气的加入质量占丙烯加入质量的0.3～0.5％。
作为发明的进一步改进，步骤(3)中的反应条件为：温度65～70℃，1～1.2Mpa，反应3～4min。
作为发明的进一步改进，步骤(3)中所述丙烯的加入质量占步骤(2)中所述丙烯加入质量的45～50％，步骤(3)中所述乙烯的加入质量占丙烯、乙烯总质量的40～50％，步骤(3)中所述氢气的加入质量占丙烯、乙烯总质量的0.6～0.8％。
作为发明的进一步改进，步骤(3)中所述气相流化反应器中还加入占丙烯、乙烯总质量0.8～1.2％的抗结垢剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明采用DQ-VI催化剂制备聚丙烯，DQ-VI催化剂具有较高的活性，良好的颗粒形态和立体定向性，同时具有与进口催化剂相近的聚合能力，制备的聚丙烯乙烯含量、乙丙橡胶相含量高，刚性好。
2、本发明通过控制氢气加入量能够降低反应体系物料的粘度，制备的聚丙烯形态好、性能优异。
3、本发明通过在气相反应器中加入抗结垢剂，能够有效防止来自环管反应器聚合物细粉表面过高的反应活性，从而保证了乙丙橡胶能够较好地分布在均聚物母体中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度16℃、压力3Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、8.38g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为50.3％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.04g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，温度70℃、压力1.2Mpa条件下，向气相流化反应器中加入155.25g丙烯、103.5乙烯以及1.04g氢气，反应3～4min，反应得最终产品。
实施例2
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、8.38g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为50.30％的淤浆；
步骤(2)、(3)同实施例1步骤(2)、(3)。
实施例3
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将6.28g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、7.95g三甲基乙氧基硅烷与66g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为50.09％的淤浆；
步骤(2)、(3)同实施例1步骤(2)、(3)。
实施例4
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将4.71g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、7.73g三甲基乙氧基硅烷与63g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为50.56％的淤浆；
步骤(2)、(3)同实施例1步骤(2)、(3)。
实施例5
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
步骤(2)、(3)同实施例1步骤(2)、(3)。
实施例6
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、15.36g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为52.68％的淤浆；
步骤(2)、(3)同实施例1步骤(2)、(3)。
实施例7
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.38g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
步骤(3)同实施例1步骤(3)。
实施例8
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.73g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
步骤(3)同实施例1步骤(3)。
实施例9
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.73g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，温度70℃、压力1.2Mpa条件下，向气相流化反应器中加入155.25g丙烯、103.5乙烯以及1.30g氢气，反应3～4min，反应得最终产品。
实施例10
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.73g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，温度70℃、压力1.2Mpa条件下，向气相流化反应器中加入155.25g丙烯、103.5乙烯以及1.55g氢气，反应3～4min，反应得最终产品。
实施例11
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.73g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，温度70℃、压力1.2Mpa条件下，向气相流化反应器中加入155.25g丙烯、103.5乙烯、1.55g氢气以及2.07g抗结垢剂，反应3～4min，反应得最终产品。
实施例12
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.73g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，温度70℃、压力1.2Mpa条件下，向气相流化反应器中加入155.25g丙烯、103.5乙烯、1.55g氢气以及2.59g抗结垢剂，反应3～4min，反应得最终产品。
实施例13
一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，具体制备步骤为：
(1)温度20℃、压力4Mpa条件下，将9.45g DQ-VI催化剂、52g三乙基铝、10.84g三甲基乙氧基硅烷与69g丙烯混合进行预聚合反应，反应4～5min，得催化剂组分质量浓度为51.16％的淤浆；
(2)温度70℃、压力4Mpa条件下，将345g丙烯、1.73g氢气以及步骤(1)制备的淤浆、加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，反应4～5min，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，温度70℃、压力1.2Mpa条件下，向气相流化反应器中加入155.25g丙烯、103.5乙烯、1.55g氢气以及3.11g抗结垢剂，反应3～4min，反应得最终产品。
分别对实施例1至实施例13所制备产品的乙烯含量、二甲苯可溶物(XS)含量以及相应的力学性能进行考察，结果如表1所示：
表1实验结果
Figure BDA0002277136170000091
Figure BDA0002277136170000101
从表1数据可以看出，采用本发明实施例1至实施例13制备的聚丙烯，乙烯含量均在14％-15％之间，二甲苯可溶物(XS)含量均在22％以上，同时拉伸强度、弯曲强度较高，说明本发明适合生产高乙烯、高乙丙橡胶相含量、刚性好的聚丙烯。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，采用双环管反应器、气相流化床反应器串联组合方法，双环管反应器出料直接进入气相反应器，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)将催化剂组分与丙烯混合进行预聚合反应，得一定浓度的淤浆；所述催化剂组分包括：含钛的固体催化剂、烷基铝化合物、有机硅化合物；所述含钛的固体催化剂与烷基铝化合物的组分之比按Ti/Al摩尔比计为：1:50～100，所述有机硅化合物的质量占所述催化剂组分总质量的12～20％；所述含钛的固体催化剂为DQ-VI催化剂；
(2)将丙烯、氢气以及步骤(1)制备的淤浆加入到环管反应器中，在循环泵的作用下进行液相本体聚合反应，并通过加压罐控制反应压力，通过密度计检测淤浆密度，得丙烯均聚物；
(3)步骤(2)制备的丙烯均聚物进入气相流化反应器，向气相流化反应器中再次加入乙烯、丙烯和氢气，反应得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述预聚合反应的条件为：温度16～20℃，压力3～4Mpa，反应4～5min。
3.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述淤浆中催化剂组分的质量浓度为50～60％。
4.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，所述烷基铝化合物为三乙基铝、三异丁基铝、三正丁基铝中的一种，所述有机硅化合物为三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基苯氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述液相本体聚合反应的条件为：温度65～70℃，3～4Mpa，反应4～5min。
6.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述丙烯加入的质量为步骤(1)中所述丙烯加入质量的5～6倍；步骤(2)中所述氢气的加入质量占丙烯加入质量的0.3～0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中的反应条件为：温度65～70℃，1～1.2Mpa，反应3～4min。
8.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中所述丙烯的加入质量占步骤(2)中所述丙烯加入质量的45～50％，步骤(3)中所述乙烯的加入质量占丙烯、乙烯总质量的40～50％，步骤(3)中所述氢气的加入质量占丙烯、乙烯总质量的0.6～0.8％。
9.根据权利要求1所述的一种高乙丙橡胶相含量聚丙烯的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中所述气相流化反应器中还加入占丙烯、乙烯总质量0.8～1.2％的抗结垢剂。
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