CN110841555A - 一种表面活性剂及其制备方法和在压裂驱油工艺中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面活性剂，该表面活性剂的分子式为：
Figure DDA0002303517200000011
本发明还提供了该表面活性剂在压裂驱油中的应用。本发明的表面活性剂，具有可再生、易生物降解、无毒的特点，在产品浓度为0.05％以上浓度的水溶液压裂体系与原油形成10‑3mN/m的超低界面张力，属于环境友好型表面活性剂，洗油效率高，洗油率达到80％以上，随着压裂工艺注到地层下，可以充分发挥压裂及驱油双重作用，进一步提高原油采收率。

Description

一种表面活性剂及其制备方法和在压裂驱油工艺中的应用
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及一种表面活性剂及其制备方法和在压裂驱油工艺中的应用。
背景技术
三类油层主要以三角洲内外前缘相沉积为主，砂体类型多、储层悟性差，尤其是受断层或窄小河道发育影响，部分井层有采无注，多数为低效井，采用常规压裂效果不理想，现开展了压裂驱油的新工艺，将压裂与驱油相结合，就是在压裂体系中加入带有驱油功能的表面活性剂。现在油田上所使用的表面活性剂一股都不属于可再生资源，不能生物降解，因此对环境造成的破坏比较大。针对上述问题，需要发明一种可再生、易生物降解、无毒的表面活性剂，并且具有良好的驱油活性。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种表面活性剂，克服目前的表面活性剂一股都不属于可再生资源，不能生物降解，因此对环境造成的破坏比较大的问题。
本发明的第二目的是提供上述表面活性剂在在压裂驱油中的应用。
本发明通过以下技术方案来实现：
一、一种表面活性剂，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000011
其中，m为1～22中的任意一个整数；
n为0～4中的任意一个整数；
p为0或1；
R为-CH3、-CH2-CH3、-CH2-CH2-CH3、
Figure BDA0002303517190000012
-CH2CH2CH2-CH3、
Figure BDA0002303517190000013
中的任意一种；
M为Na+、K+、NH4 +、
Figure BDA0002303517190000021
H2N+-CH2CH3、
Figure BDA0002303517190000022
Figure BDA0002303517190000023
H2 +N+-CH2CH2OH、
Figure BDA0002303517190000024
中的任意一种。
进一步的，其中m为12～20中的任意一个整数。
进一步的，其中m为12～18中的任意一个整数。
二、权利要求1所述的表面活性剂在压裂驱油工艺中的应用。
进一步的，所述的表面活性剂在使用时用水稀释即得，表面活性剂所占的重量比为0.35％，水的所占的重量比为99.65％。
采用上述技术方案的积极效果：本发明的表面活性剂，具有可再生、易生物降解、无毒的特点，在产品浓度为0.05％以上浓度的水溶液压裂体系与原油形成10-3mN/m的超低界面张力，属于环境友好型表面活性剂，洗油效率高，洗油率达到80％以上，随着压裂工艺注到地层下，可以充分发挥压裂及驱油双重作用，进一步提高原油采收率。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的限制，但不应理解为对本发明的限制：
实施例1
一种表面活性剂十六烷基-β-氨基丙酸甲酯磺酸钠，该表面活性剂的分子式为：
其中，m为16；
n为0；
p为1；
R为-CH3；
M为Na+。
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入269g十六烷基-β-氨基丙酸甲酯
Figure BDA0002303517190000031
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％氢氧化钠水溶液中和至Ph值为6，再用5％氢氧化钠甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品十六烷基-β氨基丙酸甲酯磺酸钠。
实施例2
一种表面活性剂十四烷基-β-氨基丙酸乙酯磺酸钾，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000032
其中，m为14；
n为0；
p为1；
R为-CH2-CH3；
M为K+。
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入269g十四烷基-β-氨基丙酸乙酯二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％氢氧化钾水溶液中和至Ph值为6，再用5％氢氧化钾甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品十四烷基-β-氨基丙酸乙酯磺酸钾。
实施例3
一种表面活性剂十八烷基氨基乙基乙氨酸正丙酯磺酸铵，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000041
其中，m为18；
n为1；
p为0；
R为-CH2CH2CH3；
M为NH4 +。
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入269g十八烷基氨基乙基乙氨酸正丙酯
Figure BDA0002303517190000042
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％氨水水溶液中和至Ph值为6，再用5％氨水甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品十八烷基氨基乙基乙氨酸正丙酯磺酸铵。
实施例4
一种表面活性剂N,十二烷基二乙烯三胺基乙酸异丁酯磺酸甲胺盐，该表面活性剂的分子式为：
其中，m为12；
n为2；
p为0；
R为
M为
Figure BDA0002303517190000052
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入N,十二烷基二乙烯三胺基乙酸异丁酯269g
Figure BDA0002303517190000053
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％甲胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％甲胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十二烷基二乙烯三胺基乙酸异丁酯磺酸甲胺盐。
实施例5
一种表面活性剂N,十四烷基三乙烯丁胺基丙酸丁酯磺酸乙胺盐，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000054
其中，m为14；
n为3；
p为1；
R为-CH2-CH2-CH3；
M为H2N+-CH2CH3。
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入N,十四烷基三乙烯丁胺基丙酸丁酯269g
Figure BDA0002303517190000061
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％乙胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％乙胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十四烷基三乙烯丁胺基丙酸丁酯磺酸乙胺盐。
实施例6
一种表面活性剂N,十二胺基丙酸异丙酯磺酸二甲胺盐，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000062
其中，m为12；
n为0；
p为1；
R为
Figure BDA0002303517190000063
M为
Figure BDA0002303517190000064
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入N，十二胺基丙酸异丙酯
Figure BDA0002303517190000065
269g、二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％二甲胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％二甲胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十二胺基丙酸异丙酯磺酸二甲胺盐。
实施例7
一种表面活性剂N,十六烷基乙二胺基乙酸仲丁酯磺酸二乙醇胺盐，该表面活性剂的分子式为：
其中，m为16；
n为1；
p为0；
R为
Figure BDA0002303517190000072
M为
Figure BDA0002303517190000073
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入N,十六烷基乙二胺基乙酸仲丁酯269g
Figure BDA0002303517190000074
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％二乙醇胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％二乙醇胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十六烷基乙二胺基乙酸仲丁酯磺酸二乙醇胺盐。
实施例8
一种表面活性剂N,十六烷基二乙烯三胺基丙酸甲酯磺酸三乙胺盐，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000081
其中，m为16；
n为2；
p为1；
R为-CH3；
M为
Figure BDA0002303517190000082
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入269gN,十六烷基二乙烯三胺基丙酸甲酯磺酸三乙胺
Figure BDA0002303517190000083
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％三乙胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％三乙胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十六烷基二乙烯三胺基丙酸甲酯磺酸三乙胺盐。
实施例9
一种表面活性剂N,十八胺基丙酸乙酯磺酸二乙醇胺盐，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000084
其中，m为18；
n为0；
p为1；
R为-CH2-CH3；
M为
Figure BDA0002303517190000091
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入269gN,十八胺基丙酸乙酯二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％二乙醇胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％二乙醇胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十八胺基丙酸乙酯磺酸二乙醇胺盐。
实施例10
一种表面活性剂N,十四胺基乙胺基丙酸异丁酯磺酸甲胺盐，该表面活性剂的分子式为：
Figure BDA0002303517190000093
其中，m为14；
n为1；
p为1；
R为
Figure BDA0002303517190000094
M为
Figure BDA0002303517190000095
制备时，在装有搅拌器、冷凝器、温度计、吸收装置的1000mL三口烧瓶中，加入269gN,十四胺基乙胺基丙酸异丁酯
Figure BDA0002303517190000101
二氯乙烷300g，加热至40℃，全部溶解后，滴加浓硫酸150g，滴加控制温度在50～60℃，滴加完成后，30min内升温至90℃，磺化反应1小时，降温至70℃，老化反应45min，降温至40～50℃，用15％甲胺水溶液中和至Ph值为6，再用5％甲胺甲醇溶液中和至Ph值为7～8，反应釜抽真空，加热至60℃，蒸发回收溶剂二氯乙烷，回收率达到90％时，停止加热，卸真空，得到黄色至深棕色均匀液体，得成品N,十四胺基乙胺基丙酸异丁酯磺酸甲胺盐。
实施例11
将实施例2制备的表面活性剂按表面活性剂0.35％，水99.65％相混合，搅拌30min，可制得含有本发明实施例2所制备的表面活性剂压驱体系。其压驱体系与地下原油的界面张力可达10-3mN/m的超低界面张力，同时用体系浸泡饱和煤油的岩芯，煤油洗出率可达80％以上。
实施例12
实施例11制备的压驱体系主要应用于大庆油田采油二厂、采油四厂、采油七厂和采油八厂的压裂驱油工艺，取得了显著的驱油效果，井组有效生产120天，平均单井日增油5.9t，4口井累计增油2855t。结果如表1所示：
表1大庆采油厂压驱前后效果对比表
Figure BDA0002303517190000102
本发明的表面活性剂，具有可再生、易生物降解、无毒的特点，在产品浓度为0.05％以上浓度的水溶液压裂体系与原油形成10-3mN/m的超低界面张力，属于环境友好型表面活性剂，洗油效率高，洗油率达到80％以上，随着压裂工艺注到地层下，可以充分发挥压裂及驱油双重作用，进一步提高原油采收率。

Claims (5)

1.一种表面活性剂，其特征在于：该表面活性剂的分子式为：
Figure FDA0002303517180000011
其中，m为1～22中的任意一个整数；
n为0～4中的任意一个整数；
p为0或1；
R为-CH3-CH2-CH3-CH2-CH2-CH3、
Figure FDA0002303517180000012
-CH2CH2CH2-CH3、
Figure FDA0002303517180000013
中的任意一种；
M为Na+、K+、NH4 +、
Figure FDA0002303517180000014
H2N+-CH2CH3、
Figure FDA0002303517180000015
H2 +N+-CH2CH2OH、
Figure FDA0002303517180000017
中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种表面活性剂，其中m为12～20中的任意一个整数。
3.如权利要求2所述的一种表面活性剂，其中m为12～18中的任意一个整数。
4.权利要求1所述的表面活性剂在压裂驱油中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，所述的表面活性剂在使用时用水稀释即得，表面活性剂所占的重量比为0.35％，水的所占的重量比为99.65％。
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