CN110841490B - 一种复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种复合膜及其制备方法和应用，包括将端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、反应溶剂及反应抑制剂混合，30~45℃下搅拌，粘度达到40~80 mPa·s时停止搅拌，得到氟改性硅橡胶溶液；将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400混合，55℃~70℃下搅拌18~36小时后刮涂在无纺布表面，水浴中相转化得到基膜；将氟改性硅橡胶溶液均匀的涂在基膜表面，80~100℃下交联3~5h，得到所述复合膜。本发明制备的复合膜，抗污染性能强，耐溶剂性强，基膜层与活性膜层粘结强度高，在黄酒分离中使用寿命长，能有效的将黄酒中的酒精及香味成分分离出来，制备成澄清透明的高度黄酒，而未透过膜的黄酒浊度较高，可以用来调酒或饮料或者进一步发酵制备米醋等产品。

Description

一种复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于渗透汽化膜材料技术领域，具体涉及一种用于分离的复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
黄酒起源于中国，是世界历史最悠久的传统酿造酒之一，与啤酒、葡萄酒并称为世界三大发酵酒。黄酒是以稻米、黍米、黑米、玉米、小麦等为原料，经过蒸料，拌以麦曲、米曲或酒药，进行糖化和发酵酿制而成。我国黄酒生产主要集中于浙江、江苏、上海、福建、江西、广东、安徽等地，黄酒比之于白酒，其更健康、低度，具有保健作用。
目前市面上黄酒质量参差不齐，品质存在以下不足：黄酒的颜色不稳定、黄酒的苦涩味较重、黄酒中的高级醇含量过高等，影响了消费者的认可度和接受度。另外，黄酒由于含糖量较高，保质期一般只有三到五年，难以长期保存。综合这些因素导致黄酒的销售量一直处于低迷状态。因此，采取创新产品的方式对黄酒进行处理，努力降低酒中的有害成分，提高黄酒酒精度，降低糖含量以延长其保质期，最大限度地提取黄酒中各种有益物质，对改善其品质及提高饮用舒适度具有重要的意义。
传统蒸馏技术可以用于制备高度黄酒，将有益成分及酒精蒸馏出来，这个过程中，沸点低的醇类、酯类等有机物质更容易挥发出来，而沸点高的酸类，醛类等有益成分蒸馏出的少，以至于传统蒸馏法出来的酒比较烈。
渗透汽化是一种节能、环境友好的分离技术，较其他分离方式如精馏、萃取、吸附等方法有着能耗低、工艺设备简单、回收率高、操作简单、安全性高等优点。渗透汽化膜在白酒中的应用已有相关报道，白酒污染物比较少，澄清度高，处理相对容易，但对于黄酒而言，黄酒是低温压榨工艺，成分较复杂，污染物多，采用普通的渗透汽化膜极易堵塞膜，造成膜污染，而且分离效果不理想。因此，有必要开发一种耐污染性的黄酒分离渗透汽化膜，不仅能有效分离黄酒中各组分，使用寿命也能得到保证。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种用于分离的复合膜及其制备方法，该膜具有较强的耐污染性，能有效的将黄酒中的酒精及香味成分分离出，制备成澄清透明的高度黄酒，而未透过膜的黄酒浊度较高，可以用来调酒或饮料或者进一步发酵制备米醋等产品。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、反应溶剂及反应抑制剂混合，在30~45℃下搅拌，当粘度达到40~80 mPa·s时，停止搅拌，得到氟改性硅橡胶溶液；
（2）将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400（PEG400）混合，在55℃~70℃下搅拌18~36小时后，刮涂在无纺布表面，于水浴中相转化，得到基膜；
（3）将步骤（1）得到的氟改性硅橡胶溶液均匀的涂在步骤（2）制备的基膜表面，在80~100℃下交联3~5h，得到所述的复合膜。
优选的，步骤（1）所述端乙烯基氟硅油采用如下步骤制备得到：
（0）将端羟基氟硅油的二氯甲烷溶液、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、环糊精和碱催化剂在100~160℃下混合后，搅拌20~48h即得。
优选的，步骤（0）还包括减压蒸馏去除二氯甲烷的步骤。
优选的，步骤（0）中端羟基氟硅油与二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:(8～20)。
优选的，步骤（0）中所述碱催化剂为四丁基磷与氯化磷腈按质量比1:(2.8~3.5)混合得到的混合物。
优选的，步骤（0）所述的碱催化剂占步骤（0）中所用原料混合物的质量百分数为0.1～2％。
优选的，步骤（0）中环糊精占步骤（0）中所用原料混合物的质量百分数为0.001～0.05％。
优选的，步骤（1）中端乙烯基氟硅油、含氢硅油、氯铂酸、反应溶剂和反应抑制剂的质量比为8:(0.6~1):(0.001～0.006):90:(0.001～0.005)。
优选的，步骤（1）中所述反应溶剂为正庚烷。
优选的，步骤（1）中所述反应抑制剂为马来酸。
优选的，步骤（1）还包括将所述氟改性硅橡胶溶液低温储存的步骤。
优选的，所述低温储存为于-10~-15℃环境中储存。
优选的，步骤（2）中醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷及聚乙二醇400的质量比为15:80:(0.5~1.8):(1~4)。
优选的，步骤（3）中所述硅橡胶溶液采用狭缝挤出涂膜方式涂在所述基膜的表面。
优选的，步骤（3）中所述硅橡胶溶液的挤出速率为0.2~1 mL/分钟。
本发明还提供上述方法制备得到的复合膜。
本发明还提供上述方法制备得到的复合膜在黄酒分离中的应用。
本发明的有益效果为：
醋酸纤维素膜强度高、生物学惰性良好、化学性能稳定，热稳定性良好，能耐受高温工作环境。其与乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷混合后成膜，能有较均匀的孔径分布。
所制备的端乙烯基氟橡胶材料除了具有较高的分离性能、耐热性等，还具有耐溶剂性，制备的分离膜表面能较低，能有效防止黄酒中的糖类及酯类物质在膜表面的堆积，具有较好的抗污染性能。
醋酸纤维素基膜中的乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷能与复合膜的硅氧键发生化学作用，从而增加基膜与复合层的结合强度，延长膜的使用寿命。
本发明所述的用于分离的复合膜，包括活性膜层和基膜层，将醋酸纤维素、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷、端乙烯基氟橡胶等材料的性能综合起来，具有抗污染性能强，耐溶剂性强，基膜层与活性膜层粘结强度高，在黄酒分离中使用寿命长等优点，能有效的将黄酒中的酒精及香味成分分离出来，制备成澄清透明的高度黄酒，而未透过膜的黄酒浊度较高，可以用来调酒或饮料或者进一步发酵制备米醋等产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
（1）将端羟基氟硅油的二氯甲烷溶液、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、环糊精和碱催化剂（按质量比1:3混合的四丁基磷与氯化磷腈）在120℃下混合，其中端羟基氟硅油与二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:10，碱催化剂占原料混合物的质量百分数为0.5％，环糊精占原料混合物的质量百分数为0.01％，搅拌24h，减压蒸馏使二氯甲烷挥发完全后冷却到室温，得到端乙烯基氟硅油。
（2）将所制备的端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、正庚烷和马来酸按质量比为8:0.8:0.003:90:0.002的比例混合，在35℃下搅拌，当粘度达到60 mPa·s时，停止搅拌，并将混合液放入-10℃环境中储存即得氟改性硅橡胶溶液。
（3）将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400按质量比15:80:1:2的比例混合，在55℃下搅拌24小时后，刮涂在无纺布表面，放入水浴槽中相转化，得到醋酸纤维素基膜。
（4）将上述制备的氟改性硅橡胶溶液采用狭缝挤出涂膜方式，均匀的涂在所制备的基膜表面，其中硅橡胶溶液的挤出速率为0.5 mL/分钟，然后在90℃下交联3h，得到复合膜。
实施例2
（1）将端羟基氟硅油的二氯甲烷溶液、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、环糊精和碱催化剂（按质量比1:2.8混合的四丁基磷与氯化磷腈）在100℃下混合，其中端羟基氟硅油与二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:8，碱催化剂占原料混合物的质量百分数为0.1％，环糊精占原料混合物的质量百分数为0.001％，搅拌20h，减压蒸馏使二氯甲烷挥发完全后冷却到室温，得到端乙烯基氟硅油。
（2）将所制备的端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、正庚烷和马来酸按质量比为8:1:0.004:90:0.003的比例混合，在30℃下搅拌，当粘度达到40 mPa·s时，停止搅拌，并将混合液放入-12℃环境中储存即得氟改性硅橡胶溶液。
（3）将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400按质量比15:80:0.5:1的比例混合，在60℃下搅拌18小时后，刮涂在无纺布表面，放入水浴槽中相转化，得到醋酸纤维素基膜。
（4）将上述制备的氟改性硅橡胶溶液采用狭缝挤出涂膜方式，均匀的涂在所制备的基膜表面，其中硅橡胶溶液的挤出速率为0.2 mL/分钟，在80℃下交联4h，得到复合膜。
实施例3
（1）将端羟基氟硅油的二氯甲烷溶液、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、环糊精和碱催化剂（按质量比1:3.2混合的四丁基磷与氯化磷腈）在140℃下混合，其中端羟基氟硅油与二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:20，碱催化剂占原料混合物的质量百分数为2％，环糊精占原料混合物的质量百分数为0.05％，搅拌48h，减压蒸馏使二氯甲烷挥发完全后冷却到室温，得到端乙烯基氟硅油。
（2）将所制备的端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、反应溶剂及反应抑制剂按一定比例混合，其中，端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、正庚烷和马来酸按质量比为8:0.6:0.001:90:0.001的比例混合，在45℃下搅拌，当粘度达到80 mPa·s时，停止搅拌，并将混合液放入-15℃环境中储存即得氟改性硅橡胶溶液。
（3）将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400按质量比15:80:1.8:4的比例混合，在70℃下搅拌36小时后，刮涂在无纺布表面，放入水浴槽中相转化，得到醋酸纤维素基膜。
（4）将上述制备的氟改性硅橡胶溶液采用狭缝挤出涂膜方式，均匀的涂在所制备的基膜表面，其中硅橡胶溶液的挤出速率为0.5 mL/分钟，然后在80℃下交联5h，得到复合膜。
实施例4
（1）将端羟基氟硅油的二氯甲烷溶液、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、环糊精和碱催化剂（按质量比1:3.5混合的四丁基磷与氯化磷腈）在160℃下混合，其中端羟基氟硅油与二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:20，碱催化剂占原料混合物的质量百分数为2％，环糊精占原料混合物的质量百分数为0.05％，搅拌48h，减压蒸馏使二氯甲烷挥发完全后冷却到室温，得到端乙烯基氟硅油。
（2）将所制备的端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、正庚烷和马来酸按质量比为8:1:0.006:90:0.005的比例混合，在45℃下搅拌，当粘度达到80 mPa·s时，停止搅拌，并将混合液放入-15℃环境中储存即得氟改性硅橡胶溶液。
（3）将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400按质量比15:80:1.8:4的比例混合，在70℃下搅拌36小时后，刮涂在无纺布表面，放入水浴槽中相转化，得到醋酸纤维素基膜。
（4）将上述制备的氟改性硅橡胶溶液采用狭缝挤出涂膜方式，均匀的涂在所制备的基膜表面，其中硅橡胶溶液的挤出速率为1 mL/分钟，然后在100℃下交联4h，得到复合膜。
实施例5
将实施例1~4中制备的复合膜在自行设计的实验平台上测试其在黄酒分离应用中的渗透性能。实验用酒精度14°，总糖含量75.5g/L的黄酒为原料，实验温度为40℃，真空度5000 Pa。实验结果如表1所示:
表1 实施例1~4实验结果
实施例 1 2 3 4
渗透通量（g/m<sup>2</sup>.h） 895 967 883 1040
渗透浓度（°） 35.1 33.6 35.8 32.0
总糖含量（g/L） 25.5 24.7 22.4 24.6
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将端乙烯基氟硅油与含氢硅油、氯铂酸、反应溶剂及反应抑制剂混合，在30~45℃下搅拌，当粘度达到40~80 mPa·s时，停止搅拌，得到氟改性硅橡胶溶液；所述反应抑制剂为马来酸；
（2）将醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷以及聚乙二醇400混合，在55℃~70℃下搅拌18~36小时后，刮涂在无纺布表面，于水浴中相转化，得到基膜；
（3）将步骤（1）得到的氟改性硅橡胶溶液均匀的涂在步骤（2）制备的基膜表面，在80~100℃下交联3~5h，得到所述复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述端乙烯基氟硅油采用如下步骤制备得到：
（0）将端羟基氟硅油的二氯甲烷溶液、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、环糊精和碱催化剂在100~160℃下混合后，搅拌20~48h即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，端羟基氟硅油与二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:(8～20)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂为四丁基磷与氯化磷腈按质量比1:(2.8~3.5)混合得到的混合物。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，环糊精占步骤（0）中所用原料混合物的质量百分数为0.001～0.05％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中端乙烯基氟硅油、含氢硅油、氯铂酸、反应溶剂和反应抑制剂的质量比为8:(0.6~1):(0.001～0.006):90:(0.001～0.005)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应溶剂为正庚烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中醋酸纤维素、二甲基乙酰胺、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷及聚乙二醇400的质量比为15:80:(0.5~1.8):(1~4)。
9.权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的复合膜。
10.权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的复合膜在黄酒分离中的应用。
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