CN115920679B - 一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法和应用，它涉及纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有方法制备的耐溶剂纳滤膜长时间使用导致分离性能下降的问题。一、制备ZIF‑8‑DA溶液；二、制备多巴胺表面修饰层；三、制备水相、油相溶液；四、制备复合耐溶剂纳滤膜，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜用于烷烃类、酯类或醇类溶剂的过滤分离或应用于溶剂回收的组件和溶剂回收的方法中。本发明可获得一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。
Description
技术领域
本发明涉及纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法和应用。
背景技术
纳滤是介于超滤与反渗透之间的膜分离技术，它具有操作压力低，分离效率高及运行成本低等优点，广泛地应用于饮用水制备、海水淡化和苦咸水、污水处理、生物制药、食品和化工等领域，对生活污水和工业废水的回收利用起到重大作用。纳滤膜优良的分离性能一直备受业界的关注，其不仅可以对不同梯度的无机盐进行截留分离，还可以对200-1000分子量的物质进行精准分离。所以，纳滤膜在有机溶剂中的溶质纯化、溶剂回收和溶剂分离等环节也具备良好的应用前景。
耐溶剂纳滤过程不涉及相变，在常温下即可进行，大大降低了能源消耗。此外，由于操作条件比较温和，减少了敏感型物质的热降解，回收的溶剂可以再利用，既降低了生产成本又减少了废弃物的产生。有机高分子材料在制备纳滤膜的过程中具有易成膜、连续性好、制膜周期短、成本低等特点，而无机膜材料有良好的热稳定性、耐化学腐蚀性、抗污染性以及优异的机械性能。
纳滤分离技术受到了专家学者们越来越多的关注，广泛应用于水溶液体系，但传统的纳滤膜在有机溶剂体系中会因为溶胀、溶解而导致膜的分离性能下降。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的耐溶剂纳滤膜长时间使用导致分离性能下降的问题，而提供一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法和应用。
一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZIF-8-DA溶液：
①、将醋酸锌和盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液；
②、将2-甲基咪唑溶于去离子水中，得到2-甲基咪唑溶液；
二、制备多巴胺表面修饰层：
将陶瓷基膜浸入到醋酸锌水溶液中一段时间，取出后放入盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液中，再倒入2-甲基咪唑溶液，混合搅拌，静置一段时间，再放入去离子水中浸泡，最后自然晾干，得到构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜；
三、制备水相、油相溶液：
①、将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声，然后加入表面活性剂，超声，再加入酸吸收剂，超声，得到水相溶液；
②、将均苯三甲酰氯和羟基氟硅油加入到正己烷中，超声溶解，混合均匀，冷却至室温，得到油相溶液；
四、制备复合耐溶剂纳滤膜：
将构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜先浸泡在水相溶液一段时间，取出后烘干，再置于油相溶液中一段时间，取出后放入水浴锅中处理一段时间，再储存在去离子水中一段时间，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。
一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜用于烷烃类、酯类或醇类溶剂的过滤分离或应用于溶剂回收的组件和溶剂回收的方法中。
相对于现有技术，本发明的优势在于：
一、本发明通过构筑有机金属框架，在水溶液中一步合成单分散ZIF-8-DA，所制备的纳米复合材料在选择性和渗透性方面同时做出了改善；
二、基膜采用无机陶瓷膜材料，具有良好的热稳定性、抗污染性、耐化学腐蚀性以及优异的机械性能，同时利用大分子单体PEI的物理缠结作用与粘附性提升与陶瓷基膜的结合性能，解决传统界面聚合制备聚酰胺与无机陶瓷基膜相容性较差，容易造成选择层脱落的问题，制备了高效耐溶剂纳滤膜；
三、ZIF-8-DA过渡层表面的有机官能团能与界面聚合法形成的聚酰胺层较好地结合，相比于直接在陶瓷基膜上反应，本发明中的复合膜稳定性大大提高；
四、本发明中使用了羟基氟硅油，引入了三氟丙基，显著提高了纳滤膜的耐油性和耐溶剂性；
五、本发明基于界面聚合反应，制备出MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜，为发展耐溶剂纳滤技术提供新的思路和途径；在陶瓷基膜表面附着修饰后的有机金属骨架，使聚酰胺功能层负载在所述载体上，降低阻力，提升分离效率，获得兼具高通量、高截留、高耐污染性能分离膜；本发明通过改变有机金属框架的厚度，实现界面聚合层和基膜的高度粘合，进而提升膜的分离效率与渗透能力；通过改变界面聚合反应条件，提升酰胺与酰氯之间的交联度，从而改善膜的综合性能；如此制得的陶瓷膜可以解决现有技术问题，并取得非常预料不到的好效果；本发明制备的添加MOFs纳米粒子的聚酰胺/陶瓷复合耐溶剂纳滤膜对于含有孟加拉玫瑰红的乙醇溶液的分离效率高达99.9％，相应的渗透通量为217L m-2h-1bar-1。
附图说明
图1为实施例1制备的MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZIF-8-DA溶液：
①、将醋酸锌和盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液；
②、将2-甲基咪唑溶于去离子水中，得到2-甲基咪唑溶液；
二、制备多巴胺表面修饰层：
将陶瓷基膜浸入到醋酸锌水溶液中一段时间，取出后放入盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液中，再倒入2-甲基咪唑溶液，混合搅拌，静置一段时间，再放入去离子水中浸泡，最后自然晾干，得到构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜；
三、制备水相、油相溶液：
①、将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声，然后加入表面活性剂，超声，再加入酸吸收剂，超声，得到水相溶液；
②、将均苯三甲酰氯和羟基氟硅油加入到正己烷中，超声溶解，混合均匀，冷却至室温，得到油相溶液；
四、制备复合耐溶剂纳滤膜：
将构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜先浸泡在水相溶液一段时间，取出后烘干，再置于油相溶液中一段时间，取出后放入水浴锅中处理一段时间，再储存在去离子水中一段时间，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中所述的醋酸锌的质量与去离子水的体积比为(0.02g～0.04g):100mL；步骤一①中所述的盐酸多巴胺的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.05g):100mL。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液的浓度为300mg/L～600mg/L。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的醋酸锌水溶液的浓度为0.03g/L～5g/L；步骤二中将陶瓷基膜浸入到醋酸锌水溶液中10min～20min；步骤二中所述的盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为100mL:10mL；步骤二中所述的混合搅拌的时间为10s～60s；步骤二中所述的静置的时间为12h～48h。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三①中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；步骤三①中所述的酸吸收剂为三乙胺；步骤三①中将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声1h～2h，然后加入表面活性剂，超声15min～20min，再加入酸吸收剂，超声15min～20min，得到水相溶液。
其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三①中所述的表面活性剂的质量分数为2％～4％；步骤三①中所述的酸吸收剂的质量分数为2％～4％；步骤三①中所述的水相溶液中聚乙烯亚胺的质量分数为6％～14％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三②中所述的油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.1～0.5％；步骤三②中所述的油相溶液中羟基氟硅油的质量分数为0.05％～0.08％。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中将构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜先浸泡在水相溶液中20min～30min，取出后使用纸巾吸去表面多余的液体，再在50℃～70℃下烘干20min～30min，再置于油相溶液中1min～3min，取出后放入温度为50℃～70℃的水浴锅中处理20min～30min，再储存在去离子水中20h～24h，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：所述的MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜具有如下至少一个性能：(i)所制备的复合纳滤膜的渗透性能好，乙醇通量达到217L m-2h-1bar-1；(ii)复合纳滤膜的截留性能优异，对孟加拉玫瑰红的乙醇溶液截留效率高达99.9％；(iii)得到的膜具有较高的机械强度高且长期稳定性好。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜用于烷烃类、酯类或醇类溶剂的过滤分离或应用于溶剂回收的组件和溶剂回收的方法中。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZIF-8-DA溶液：
①、将0.034g醋酸锌和0.04g盐酸多巴胺溶于100mL去离子水中，得到盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液；
②、将2-甲基咪唑溶于去离子水中，得到2-甲基咪唑溶液；
步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液的浓度为500mg/L；
二、制备多巴胺表面修饰层：
将陶瓷基膜浸入到浓度为100mg/L的醋酸锌水溶液中10min，取出后放入盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液中，再缓慢倒入2-甲基咪唑溶液，混合搅拌30s，静置24h，再取出放入去离子水中浸泡24h，最后自然晾干，得到构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜；
步骤二中所述的陶瓷基膜为三氧化二铝陶瓷膜，平均孔径为1nm～2nm；
步骤二中所述的盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为100mL:10mL；
三、制备水相、油相溶液：
①、将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声20min，再加入三乙胺，超声20min，得到水相溶液；
步骤三①中所述的十二烷基苯磺酸钠的质量分数为2％；
步骤三①中所述的三乙胺的质量分数为2％；
步骤三①中所述的水相溶液中聚乙烯亚胺的质量分数为6％；
②、将均苯三甲酰氯和羟基氟硅油加入到正己烷中，超声溶解，混合均匀，冷却至室温，得到油相溶液；
步骤三②中所述的油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.1％；
步骤三②中所述的油相溶液中羟基氟硅油的质量分数为0.05％；
四、制备复合耐溶剂纳滤膜：
将构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜先浸泡在水相溶液中20min，取出后使用纸巾吸去表面多余的液体，再在50℃下烘干30min，再置于油相溶液中2min，取出后放入温度为50℃的水浴锅中处理20min，再储存在去离子水中24h，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。
对比例1：一种纳滤膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备水相、油相溶液：
①、将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声20min，再加入三乙胺，超声20min，得到水相溶液；
步骤一①中所述的十二烷基苯磺酸钠的质量分数为2％；
步骤一①中所述的三乙胺的质量分数为2％；
步骤一①中所述的水相溶液中聚乙烯亚胺的质量分数为12％；
②、将均苯三甲酰氯加入到正己烷中，超声溶解，混合均匀，冷却至室温，得到油相溶液；
步骤一②中所述的油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.1％；
二、制备复合耐溶剂纳滤膜：
将陶瓷基膜先浸泡在水相溶液中20min，取出后使用纸巾吸去表面多余的液体，再在50℃下烘干30min，再置于油相溶液中2min，取出后放入温度为50℃的水浴锅中处理20min，再储存在去离子水中24h，得到纳滤膜；
步骤二中所述的陶瓷基膜为三氧化二铝陶瓷膜，平均孔径为1nm～2nm。
将实施例1制备的MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜和对比例1制备的纳滤膜的性能列于表1；
表1
从表1可知：由于过渡层的引入，吸附了反应单体，缓慢释放，调节了界面聚合反应。同时MOFs过渡层增加了聚酰胺选择层与陶瓷基膜的相容性，提升了聚酰胺分离膜的渗透通量。
Claims (10)
1.一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZIF-8-DA溶液：
①、将醋酸锌和盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液；
②、将2-甲基咪唑溶于去离子水中，得到2-甲基咪唑溶液；
二、制备多巴胺表面修饰层：
将陶瓷基膜浸入到醋酸锌水溶液中一段时间，取出后放入盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液中，再倒入2-甲基咪唑溶液，混合搅拌，静置一段时间，再放入去离子水中浸泡，最后自然晾干，得到构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜；
三、制备水相、油相溶液：
①、将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声，然后加入表面活性剂，超声，再加入酸吸收剂，超声，得到水相溶液；
②、将均苯三甲酰氯和羟基氟硅油加入到正己烷中，超声溶解，混合均匀，冷却至室温，得到油相溶液；
四、制备复合耐溶剂纳滤膜：
将构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜先浸泡在水相溶液一段时间，取出后烘干，再置于油相溶液中一段时间，取出后放入水浴锅中处理一段时间，再储存在去离子水中一段时间，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的醋酸锌的质量与去离子水的体积比为(0.02g～0.04g):100mL；步骤一①中所述的盐酸多巴胺的质量与去离子水的体积比为(0.03g～0.05g):100mL。
3.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的2-甲基咪唑溶液的浓度为300mg/L～600mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的醋酸锌水溶液的浓度为0.03g/L～5g/L；步骤二中将陶瓷基膜浸入到醋酸锌水溶液中10min～20min；步骤二中所述的盐酸多巴胺改性的醋酸锌溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为100mL:10mL；步骤二中所述的混合搅拌的时间为10s～60s；步骤二中所述的静置的时间为12h～48h。
5.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；步骤三①中所述的酸吸收剂为三乙胺；步骤三①中将聚乙烯亚胺加入到去离子水中，超声1h～2h，然后加入表面活性剂，超声15min～20min，再加入酸吸收剂，超声15min～20min，得到水相溶液。
6.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的表面活性剂的质量分数为2％～4％；步骤三①中所述的酸吸收剂的质量分数为2％～4％；步骤三①中所述的水相溶液中聚乙烯亚胺的质量分数为6％～14％。
7.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三②中所述的油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.1～0.5％；步骤三②中所述的油相溶液中羟基氟硅油的质量分数为0.05％～0.08％。
8.根据权利要求1所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤四中将构筑了ZIF-8-DA中间过渡层的初级膜先浸泡在水相溶液中20min～30min，取出后使用纸巾吸去表面多余的液体，再在50℃～70℃下烘干20min～30min，再置于油相溶液中1min～3min，取出后放入温度为50℃～70℃的水浴锅中处理20min～30min，再储存在去离子水中20h～24h，得到MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜具有如下至少一个性能：(i)所制备的复合纳滤膜的渗透性能好，乙醇通量达到217L m-2h-1bar-1；(ii)复合纳滤膜的截留性能优异，对孟加拉玫瑰红的乙醇溶液截留效率高达99.9％；(iii)得到的膜具有较高的机械强度高且长期稳定性好。
10.如权利要求1所述的制备方法制备的一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜的应用，其特征在于一种MOFs过渡层修饰的耐溶剂纳滤膜用于烷烃类、酯类或醇类溶剂的过滤分离或应用于溶剂回收的组件和溶剂回收的方法中。
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