CN115055057B - 一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法和应用，所述方法包括：PEI和DMAc涂覆于无纺布表面得到基膜；将基膜浸于PVA和戊烯二酸的混合液后干燥，再涂覆PVA、六乙氧基硅氧烷和酸的反应液，之后聚合反应即得。本发明制备的复合膜，能有效分离出白酒中的水和甲醇，其它有机香味成分不透过，同时实现白酒香味成分浓缩和甲醇去除的目的。采用两步交联法，使基膜孔道和表面均涂覆有复合膜层，减小了大孔缺陷，增强了复合膜层在白酒中的耐溶胀性能。

Description

一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于渗透汽化膜材料技术领域，具体涉及一种白酒香味浓缩复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
白酒在中国的市场份额非常巨大，达到了千亿级别，而且每年都呈增长趋势。各大酒厂为了增强竞争力，都在思考如何提高白酒质量。目前提高白酒品质的方法均在前段发酵工艺，或者通过添加物勾调。但是根据新的标准，调味剂、食用酒精等调制出的酒叫调配酒，不属于白酒类别。但如果是从酿酒副产物(如黄水、底锅水)中提取出香味组分用作调味剂，产品酒仍属于白酒类别。
渗透汽化膜法，是一种纯物理过滤方法，它可以实现香味富集、有益成分重组，去除有害物质，是一种很好的提高白酒品质的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法，该膜除了能够脱除水、富集白酒香味物质外，还能脱除甲醇，有望用于白酒生产。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)向第一聚乙烯醇溶液中加入戊烯二酸，于20～50℃混匀得到第一涂膜液；
(2)向第二聚乙烯醇溶液中加入六乙氧基硅氧烷和酸，于70～90℃条件下混合反应，得到第二涂膜液；
(3)将聚乙烯亚胺(PEI)和二甲基乙酰胺(DMAc)的混合溶液涂覆于无纺布表面，之后浸入水中，得到基膜；
(4)将所述基膜浸于所述第一涂膜液中，之后于60～75℃干燥5～15min，得到单层膜；
(5)将所述第二涂膜液涂覆于所述单层膜的表面，之后于110～140℃下聚合反应1～3h，即得所述白酒香味浓缩复合膜。
优选的，所述第一聚乙烯醇溶液或所述第二聚乙烯醇溶液的质量浓度为4～7％。
优选的，所述第一聚乙烯醇溶液或所述第二聚乙烯醇溶液由如下方法制得：
将聚乙烯醇溶解在85～95℃的水中，冷却即得。
优选的，步骤(1)中戊烯二酸的质量为所述第一聚乙烯醇溶液的5～8％。
优选的，步骤(2)中六乙氧基硅氧烷的质量为所述第二聚乙烯醇溶液的4～8％。
优选的，所述第一聚乙烯醇溶液和所述第二聚乙烯醇溶液浓度相同。
优选的，步骤(2)中所述的酸为HCl或者浓硫酸。
优选的，步骤(2)中所述酸的质量为所述第二聚乙烯醇溶液总质量的0.3～0.8％。
优选的，步骤(3)中所述聚乙烯亚胺(PEI)与二甲基乙酰胺(DMAc)的质量比为1:(4～6)。
本发明还提供上述方法制备得到的复合膜。
本发明还提供上述方法制备得到的复合膜在浓缩白酒香味中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明所述的复合膜能有效脱除白酒及酿酒废液中的水和甲醇，实现有机酸类、酯类、醇类等香味物质的浓缩。
本发明采用双层亲水性PVA作为渗透汽化膜材料，首层PVA通过浸涂法涂覆在基膜孔道内壁，用于调控基膜孔径，使支撑层孔径均一。第二层PVA再次涂覆在膜表面，允许部分孔渗，在酸催化剂的作用下两层PVA交联，两次PVA膜液交联剂的不同导致了两层PVA交联速度的差异，孔道内PVA快速交联包覆表层PVA，使之紧密结合。采用双交联剂使交联后的PVA呈更加致密的网状结构，具有更优异的耐溶胀性。另外，这种不同交联速度的PVA相互作用，使制得的复合膜对甲醇有较好的渗透性能，实现了水和甲醇的脱除。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
(1)将聚乙烯醇粉末溶解在90℃热水中，配制成质量分数为4％的第一聚乙烯醇溶液。
(2)将步骤(1)中的聚乙烯醇溶液冷却至室温后添加戊烯二酸，戊烯二酸添加量为步骤(1)聚乙烯醇溶液总质量的5％，之后将其置于20℃水浴条件下搅拌溶解得到聚乙烯醇涂膜液1。
(3)另配置一份4％的第二聚乙烯醇溶液，冷却至室温后添加六乙氧基硅氧烷，之后再加入HCl作为催化剂，以用来催化六乙氧基硅氧烷尽量水解完全与聚乙烯醇反应交联，酸的添加量为第二PVA溶液总质量的0.6％。六乙氧基硅氧烷添加量为第二聚乙烯醇溶液总质量的5％。添加结束后将其置于70℃水浴条件下搅拌8h溶解反应，得到聚乙烯醇涂膜液2。
(4)将PEI与DMAc按质量比为1:5的比例配制成基膜膜液，涂覆在无纺布表面，之后浸入到25℃去离子水中，制备成基膜。
(5)将步骤(4)制得的基膜浸入聚乙烯醇涂膜液1，然后进入60℃烘箱干燥5min，即得单层膜。
(6)将步骤(3)制得的聚乙烯醇涂膜液2涂敷在步骤(5)制得的单层膜表面，在110℃下聚合反应2h，即得所述白酒香味浓缩复合膜。
实施例2
(1)将聚乙烯醇粉末溶解在85℃热水中，配制成质量分数为5％的第一聚乙烯醇溶液。
(2)将步骤(1)中的聚乙烯醇溶液冷却至室温后添加戊烯二酸，戊烯二酸添加量为步骤(1)聚乙烯醇溶液总质量的6％，之后将其置于30℃水浴条件下搅拌溶解得到聚乙烯醇涂膜液1。
(3)另配置一份5％的第二聚乙烯醇溶液，冷却至室温后添加六乙氧基硅氧烷，之后再加入浓硫酸作为催化剂，以用来催化六乙氧基硅氧烷尽量水解完全与聚乙烯醇反应交联，酸的添加量为第二PVA溶液总质量的0.3％。六乙氧基硅氧烷添加量为第二聚乙烯醇溶液总质量的4％。添加结束后将其置于80℃水浴条件下搅拌7h溶解反应，得到聚乙烯醇涂膜液2。
(4)将PEI与DMAc按质量比为1:4的比例配制成基膜膜液，涂覆在无纺布表面，之后浸入到25℃去离子水中，制备成基膜。
(5)将步骤(4)制得的基膜浸入聚乙烯醇涂膜液1，然后进入70℃烘箱干燥5min，即得单层膜。
(6)将步骤(3)制得的聚乙烯醇涂膜液2涂敷在步骤(5)制得的单层膜表面，在120℃下聚合反应1h，即得所述白酒香味浓缩复合膜。
实施例3
(1)将聚乙烯醇粉末溶解在95℃热水中，配制成质量分数为7％的第一聚乙烯醇溶液。
(2)将步骤(1)中的聚乙烯醇溶液冷却至室温后添加戊烯二酸，戊烯二酸添加量为步骤(1)聚乙烯醇溶液总质量的8％，之后将其置于40℃水浴条件下搅拌溶解得到聚乙烯醇涂膜液1。
(3)另配置一份7％的第二聚乙烯醇溶液，冷却至室温后添加六乙氧基硅氧烷，之后再加入HCl作为催化剂，以用来催化六乙氧基硅氧烷尽量水解完全与聚乙烯醇反应交联，酸的添加量为第二PVA溶液总质量的0.8％。六乙氧基硅氧烷添加量为第二聚乙烯醇溶液总质量的8％。添加结束后将其置于80℃水浴条件下搅拌9h溶解反应，得到聚乙烯醇涂膜液2。
(4)将PEI与DMAc按质量比为1:6的比例配制成基膜膜液，涂覆在无纺布表面，之后浸入到25℃去离子水中，制备成基膜。
(5)将步骤(4)制得的基膜浸入聚乙烯醇涂膜液1，然后进入75℃烘箱干燥10min，即得单层膜。
(6)将步骤(3)制得的聚乙烯醇涂膜液2涂敷在步骤(5)制得的单层膜表面，在130℃下聚合反应3h，即得所述白酒香味浓缩复合膜。
实施例4
(1)将聚乙烯醇粉末溶解在95℃热水中，配制成质量分数为6％的第一聚乙烯醇溶液。
(2)将步骤(1)中的聚乙烯醇溶液冷却至室温后添加戊烯二酸，戊烯二酸添加量为步骤(1)聚乙烯醇溶液总质量的7％，之后将其置于50℃水浴条件下搅拌溶解得到聚乙烯醇涂膜液1。
(3)另配置一份6％的聚乙烯醇溶液，冷却至室温后添加六乙氧基硅氧烷，之后再加入HCl作为催化剂，以用来催化六乙氧基硅氧烷尽量水解完全与聚乙烯醇反应交联，酸的添加量为第二PVA溶液总质量的0.6％。六乙氧基硅氧烷添加量为第二聚乙烯醇溶液总质量的7％。添加结束后将其置于90℃水浴条件下搅拌9h溶解反应，得到聚乙烯醇涂膜液2。
(4)将PEI与DMAc按质量比为1:6的比例配制成基膜膜液，涂覆在无纺布表面，之后浸入到25℃去离子水中，制备成基膜。
(5)将步骤(4)制得的基膜浸入聚乙烯醇涂膜液1，然后进入75℃烘箱干燥15min，即得单层膜。
(6)将步骤(3)制得的聚乙烯醇涂膜液2涂敷在步骤(5)制得的单层膜表面，在140℃下聚合反应3h，即得所述白酒香味浓缩复合膜。
实施例5(对比实施例)
(1)将聚乙烯醇粉末溶解在95℃热水中，配制成质量分数为6％的聚乙烯醇溶液。
(2)将PEI与DMAc按质量比为1:6的比例配制成基膜膜液，涂覆在无纺布表面，之后浸入到25℃去离子水中，制备成基膜。
(3)将步骤(2)制得的基膜浸入聚乙烯醇溶液，然后进入75℃烘箱干燥15min，即得单层PVA膜。
实施例6(对比实施例)
(1)将聚乙烯醇粉末溶解在95℃热水中，配制成质量分数为6％的聚乙烯醇溶液。
(2)将步骤(1)中的聚乙烯醇溶液冷却至室温后添加马来酸作为交联剂，马来酸添加量为步骤(1)聚乙烯醇溶液总质量的7％，之后将其置于40℃水浴条件下搅拌溶解得到聚乙烯醇-马来酸涂膜液。
(3)将PEI与DMAc按质量比为1:6的比例配制成基膜膜液，涂覆在无纺布表面，之后浸入到25℃去离子水中，制备成基膜。
(4)将步骤(3)制得的基膜浸入聚乙烯醇-马来酸涂膜液，然后进入120℃烘箱干燥120min，即得聚乙烯醇-马来酸复合膜。
实施例7
将实施例1～6中制备的膜在自行设计的实验平台上测试其在白酒分离应用中的渗透性能。实验用酒精度42°的白酒为原料，实验温度为40℃，真空度2000Pa，循环至渗余侧酒精度53％时停止操作进行测试。实验结果如表1所示:
表1实施例1～6分离效果测试
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种白酒香味浓缩复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向第一聚乙烯醇溶液中加入戊烯二酸，于20~50℃混匀得到第一涂膜液；
（2）向第二聚乙烯醇溶液中加入六乙氧基硅氧烷和酸，于70~90℃条件下混合反应，得到第二涂膜液；
（3）将聚乙烯亚胺和二甲基乙酰胺的混合溶液涂覆于无纺布表面，之后浸入水中，得到基膜；
（4）将所述基膜浸于所述第一涂膜液中，之后于60~75℃干燥5~15 min，得到单层膜；
（5）将所述第二涂膜液涂覆于所述单层膜的表面，之后于110~140℃下聚合反应1~3 h，即得所述白酒香味浓缩复合膜；
所述第一聚乙烯醇溶液或所述第二聚乙烯醇溶液的质量浓度为4~7%；
所述第一聚乙烯醇溶液或所述第二聚乙烯醇溶液由如下方法制得：
将聚乙烯醇溶解在85~95℃的水中，冷却即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中戊烯二酸的质量为所述第一聚乙烯醇溶液的5~8%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中六乙氧基硅氧烷的质量为所述第二聚乙烯醇溶液的4~8%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的酸为HCl或者浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸的质量为所述第二聚乙烯醇溶液总质量的0.3~0.8%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述聚乙烯亚胺与二甲基乙酰胺的质量比为1:(4~6)。
7.权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到的复合膜。
8.权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到的复合膜在浓缩白酒香味中的应用。
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