CN112354373A - 一种渗透汽化复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：以均苯四甲酸二酐和4,4‑二氨基‑二苯醚为原料，采用溶液聚合法制备前驱体聚酰胺酸；步骤2：向步骤1制备的前驱体聚酰胺酸中加入纳米金属氧化物粉末或纳米无机物粉末，机械搅拌2—3h得到均匀透明的混合液；步骤3：将步骤2得到的混合液均匀涂覆于亲水聚四氟乙烯表面，制得复合膜；步骤4：将制备的复合膜浸泡到配制的乙二胺和己二胺的异戊醇溶液中，得到改性的复合膜。本发明制备的渗透汽化复合膜分离选择性高、渗透性好、制造成本低，该复合膜应用到分离高浓度有机废水时，具有较高的分离效率。
Description
技术领域
本发明涉及膜领域，特别是涉及一种渗透汽化复合膜的制备方法。
背景技术
现有溶剂去水的技术一般采用精馏法进行去除，但有些溶剂与水共沸，单一通过精馏法难以去除，且精馏法除水能耗高。渗透汽化分离技术作为一种新兴的膜分离技术，具有很高的单级分离度，特别适用于蒸馏法难以分离或不能分离的共沸物和沸点相近的液体混合物的分离。对于有机溶剂中微量水的脱除以及水溶液中高价值有机组分的回收，具有效率高，能耗低，无污染，设备简单等优点。因此提供一种新型的渗透汽化复合膜的制备方法在高浓度有机废水分离领域将具有重要的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分离选择性高、渗透性好、制作成本低的渗透汽化分离膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以均苯四甲酸二酐和4,4-二氨基-二苯醚为原料，采用溶液聚合法制备前驱体聚酰胺酸；
步骤2：向步骤1制备的前驱体聚酰胺酸中加入纳米金属氧化物粉末或纳米无机物粉末，机械搅拌2—3h得到均匀透明的混合液；
步骤3：将步骤2得到的混合液均匀涂覆于亲水聚四氟乙烯表面，制得复合膜；
步骤4：将制备的复合膜浸泡到配制的乙二胺和己二胺的异戊醇溶液中，得到改性的复合膜。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤1中，制备前驱体聚酰胺酸的方法包括以下步骤：
将4,4-二氨基-二苯醚加入无水N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌2—3h，使4,4-二氨基-二苯醚均匀溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在氮气保护下，水浴15—20℃，向其中加入均苯四甲酸二酐，保持机械搅拌6—8h。
在本发明一个较佳实施例中，所述纳米金属氧化物粉末或纳米无机物粉末的质量百分浓度为1—5％。优选的，所述纳米金属氧化物粉末可采用纳米氧化锌粉末、纳米氧化镁粉末、纳米氧化铝粉末；所述纳米无机物粉末可采用纳米氧化硅粉末、纳米二氧化硅粉末。其中纳米氧化铝粉末粒度分布均匀，孔隙率高，耐热性强，在溶剂水中分布均匀，制得的膜透水性强，具有一定耐热性和机械强度。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3的具体步骤包括：
将步骤2得到的混合液均匀涂覆于亲水聚四氟乙烯表面，用刮刀缓慢驱除产生的气泡，静置于空气中1min后，放置于真空干燥箱中，分别先后以80℃(0.1—0.2h)、150℃(0.5—1.0h)、250℃(0.5—1.0h)条件下亚胺化处理，制得复合膜。通过适当的高温热处理，可改变聚酰亚胺大分子的聚集状态，增加膜的拉伸强度。
在本发明一个较佳实施例中，步骤4的具体步骤包括：
将乙二胺和己二胺溶于异戊醇中配制成质量分数为5％—10％的二胺溶液，把复合膜浸泡到二胺溶液中，20℃—25℃室温条件下放置4—8h，使二胺对聚酰亚胺分子(前驱体聚酰胺酸亚胺化处理后的产物)进行交联改性，即得到改性后的复合膜。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种由如上述制备方法制备的渗透汽化复合膜。所述渗透汽化复合膜以聚四氟乙烯为基膜，以纳米金属氧化物粉末或纳米无机物粉末为支撑层，从上至下依次是分离层、支撑层、基膜。以交联改性聚酰亚胺为分离层组成，分离层与基膜形成上密下疏的非对称性渗透汽化分离膜。
本发明还提供一种如上述制备方法制备的渗透汽化复合膜在高浓度有机废水分离中的应用。
本发明的有益效果是：本发明所述制备方法步骤简单，制作成本低，制备的渗透汽化复合膜是以无机物氧化铝和有机物聚酰亚胺、聚四氟乙烯组成，分离选择性高、渗透性好，该复合膜应用到分离高浓度有机废水时，具有较高的分离效率。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
一种渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以均苯四甲酸二酐和4,4-二氨基-二苯醚为原料，采用溶液聚合法制备前驱体聚酰胺酸；具体包括以下步骤：
将4,4-二氨基-二苯醚加入无水N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌2h，使4,4-二氨基-二苯醚均匀溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在氮气保护下，水浴15℃，向其中加入均苯四甲酸二酐，保持机械搅拌6h。
步骤2：向步骤1制备的前驱体聚酰胺酸中加入1％的纳米氧化铝粉末，机械搅拌2h得到均匀透明的混合液；
步骤3：将该混合液均匀刮涂于聚四氟乙烯表面，待溶剂挥发完全后，重复刮膜两次，在刮膜过程中用刮刀缓慢驱除产生的气泡，静置1min后，放置于真空干燥箱中进行热亚胺化，控制温度为80℃(0.1h)→150℃(0.5h)→250℃(0.5h)；
步骤4：将亚胺化的复合膜浸泡到配制5％的乙二胺和己二胺异戊醇溶液中，20℃放置4h，可得改性后的复合膜。
实施例2：
一种渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以均苯四甲酸二酐和4,4-二氨基-二苯醚为原料，采用溶液聚合法制备前驱体聚酰胺酸；具体包括以下步骤：
将4,4-二氨基-二苯醚加入无水N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌2.5h，使4,4-二氨基-二苯醚均匀溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在氮气保护下，水浴17℃，向其中加入均苯四甲酸二酐，保持机械搅拌7h。
步骤2：向步骤1制备的前驱体聚酰胺酸中加入3％的纳米氧化铝粉末，机械搅拌2.5h得到均匀透明的混合液；
步骤3：将该混合液均匀刮涂于聚四氟乙烯表面，待溶剂挥发完全后，重复刮膜两次，在刮膜过程中用刮刀缓慢驱除产生的气泡，静置1min后，放置于真空干燥箱中进行热亚胺化，控制温度为80℃(0.2h)→150℃(0.5h)→250℃(1h)；
步骤4：将亚胺化的复合膜浸泡到配制7％的乙二胺和己二胺异戊醇溶液中，20℃放置6h，可得改性后的复合膜。
实施例3：
一种渗透汽化复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以均苯四甲酸二酐和4,4-二氨基-二苯醚为原料，采用溶液聚合法制备前驱体聚酰胺酸；具体包括以下步骤：
将4,4-二氨基-二苯醚加入无水N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌3h，使4,4-二氨基-二苯醚均匀溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在氮气保护下，水浴20℃，向其中加入均苯四甲酸二酐，保持机械搅拌8h。
步骤2：向步骤1制备的前驱体聚酰胺酸中加入5％的纳米氧化铝粉末，机械搅拌3h得到均匀透明的混合液；
步骤3：将该混合液均匀刮涂于聚四氟乙烯表面，待溶剂挥发完全后，重复刮膜两次，在刮膜过程中用刮刀缓慢驱除产生的气泡，静置1min后，放置于真空干燥箱中进行热亚胺化，控制温度为80℃(0.2h)→150℃(1h)→250℃(1h)；
步骤4：将亚胺化的复合膜浸泡到配制7％的乙二胺和己二胺异戊醇溶液中，20℃放置6h，可得改性后的复合膜。
实施例4：
将上述实施例制得的复合膜用于处理65％水分的有机废液时，效果比较如下：
透水率比较
从上表可以看出，采用如上实施例进行透水率比较，在相同时间下，实施例2制得的渗透汽化复合膜的透水率最高；而透水时间越长，由所述渗透汽化复合膜处理有机废液的透水率越高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以均苯四甲酸二酐和4,4-二氨基-二苯醚为原料，采用溶液聚合法制备前驱体聚酰胺酸；
步骤2：向步骤1制备的前驱体聚酰胺酸中加入纳米金属氧化物粉末或纳米无机物粉末，机械搅拌2—3h得到均匀透明的混合液；
步骤3：将步骤2得到的混合液均匀涂覆于亲水聚四氟乙烯表面，制得复合膜；
步骤4：将制备的复合膜浸泡到配制的乙二胺和己二胺的异戊醇溶液中，得到改性的复合膜。
2.根据权利要求1所述的渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中，制备前驱体聚酰胺酸的方法包括以下步骤：
将4,4-二氨基-二苯醚加入无水N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌2—3h，使4,4-二氨基-二苯醚均匀溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在氮气保护下，水浴15—20℃，向其中加入均苯四甲酸二酐，保持机械搅拌6—8h。
3.根据权利要求1所述的渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物粉末或纳米无机物粉末的质量百分浓度为1—5％。
4.根据权利要求1所述的渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3的具体步骤包括：
将步骤2得到的混合液均匀涂覆于亲水聚四氟乙烯表面，用刮刀缓慢驱除产生的气泡，静置于空气中1min后，放置于真空干燥箱中，分别先后以80℃(0.1—0.2h)、150℃(0.5—1.0h)、250℃(0.5—1.0h)条件下亚胺化处理，制得复合膜。
5.根据权利要求1所述的渗透汽化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4的具体步骤包括：
将乙二胺和己二胺溶于异戊醇中配制成质量分数为5％—10％的二胺溶液，把复合膜浸泡到二胺溶液中，20℃—25℃室温条件下放置4—8h，即得到改性后的复合膜。
6.一种由如权利要求1至5任一项所述的渗透汽化复合膜的制备方法制备的渗透汽化复合膜。
7.一种如权利要求1至5任一项所述的渗透汽化复合膜的制备方法制备的渗透汽化复合膜在高浓度有机废水分离中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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