CN110449036B - 抗污染超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种抗污染超滤膜的制备方法,通过将改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈加入至成膜材料中,改性纳米氧化镧和改性纳米氧化铈具有很大的比表面积,可以改善超滤膜的性能,且氧化镧、氧化铈均为稀土氧化物,将其应用于超滤膜中可极大提高超滤膜的纯水通量且通量恢复率高,实验表明,通过加入改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈制备得到的超滤膜其纯水通量可达170L/m2·h以上,且通量恢复率可达90%以上,抗污染能力大大提高;本发明通过加入改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈,这两种氧化物之间存在协同作用,相比单一的加入纳米氧化镧或纳米氧化铈制备得到的超滤膜其纯水通量大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及超滤膜技术领域,尤其涉及一种抗污染超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜是最早开发的高分子分离膜之一,在60年代超滤装置就实现了工业化。超滤膜的工业应用十分广泛,已成为新型化工单元操作之一。超滤膜技术被广泛用于电子、化工、医药、食品等行业的各种分离与纯化过程。然而目前大部分超滤膜的亲水性不好,因此在使用过程中膜污染问题严重,导致超滤膜通量低且衰减快,易污染,极大的限制了超滤膜的应用。
基于此,有必要提供一种抗污染超滤膜的制备方法。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种可极大提高纯水通量的抗污染超滤膜的制备方法。
本发明提供了一种抗污染超滤膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将聚醚砜、聚酰亚胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌,得到第一溶液;
S2、将改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,搅拌均匀,脱泡后得到第二溶液;
S3、将第二溶液倒在玻璃板上,用刮刀刮出初生态膜,将初生态膜浸渍在温度为20~30℃的去离子水中,即得抗污染超滤膜。
在以上技术方案基础上,优选的,S2中改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈的制备方法为:
A1、将纳米氧化镧、纳米氧化铈溶于无水甲苯中,搅拌,然后加入KH-550,反应后,过滤得到滤饼;
A2、将A1中滤饼加入至二甲苯中,然后再加入2,2-二羟甲基丙酸以及对甲苯磺酸,反应后,过滤,洗涤,干燥即得改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈。
在以上技术方案基础上,优选的,S1中将聚醚砜、聚酰亚胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中之前,还包括将聚醚砜、聚酰亚胺先溶于硫酸溶液中酸化,酸化后过滤干燥;再将酸化后的物料溶于碳酸钠溶液中,浸泡,过滤干燥,然后再加入至N,N-二甲基甲酰胺中。
在以上技术方案基础上,优选的,聚醚砜、聚酰亚胺、N,N-二甲基甲酰胺、改性纳米氧化镧和改性纳米氧化铈的质量比为1:(1~3):(10~15):(0.02~0.05):(0.03~0.06)。
在以上技术方案基础上,优选的,S2中将改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,先于温度为30~40℃下以搅拌速率为600~800r/min搅拌4~6h,然后以频率为60~80KHz下超声20~30min,静置脱泡即得第二溶液。
在以上技术方案基础上,优选的,S3中将刮出的初生态膜先于空气中静置20~30s,然后再于温度为20~30℃的去离子水中浸渍8~12h,即得抗污染超滤膜。
进一步优选的,A1中将无水甲苯加入至反应釜中,同时在反应釜底部设置通气管、顶部设置泄压阀,泄压阀的泄压范围为0.3~0.5Mpa,然后加入纳米氧化镧、纳米氧化铈以及KH-550,再从通气管中通入压力为1~2Mpa的氮气,反应1~2h,取出过滤后得到滤饼;其中,无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550的质量比为(20~25):(2~5):(3~6):(0.03~0.05)。
进一步优选的,A2中滤饼、二甲苯、2,2-二羟甲基丙酸和甲苯磺酸的质量比为(2~5):(10~15):(3~6):(0.03~0.05),A2中于温度为60~80℃回流反应8~10h。
进一步优选的,硫酸的质量浓度为5~10%,碳酸钠溶液的质量浓度为10~15%。
进一步优选的,于真空度为0.01~0.05Mpa下,真空脱泡30~60min。
本发明的抗污染超滤膜的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果:
(1)本发明将改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈加入至成膜材料中,改性纳米氧化镧和改性纳米氧化铈具有很大的比表面积,可以改善超滤膜的性能,且氧化镧、氧化铈均为稀土氧化物,将其应用于超滤膜中可极大提高超滤膜的纯水通量且通量恢复率高,实验表明,通过加入改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈制备得到的超滤膜其纯水通量可达170L/m2·h以上,且通量恢复率可达90%以上,抗污染能力大大提高;
(2)本发明通过加入改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈,这两种氧化物之间存在协同作用,相比单一的加入纳米氧化镧或纳米氧化铈制备得到的超滤膜其纯水通量大大提高;
(3)本发明通过将纳米氧化镧、纳米氧化铈和无水甲苯加入至反应釜中,并从反应釜底部通入高压氮气,从而维持反应釜内一定压力,使得纳米氧化镧、纳米氧化铈和无水甲苯充分反应,使得改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈可充分与成膜材料混合反应。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗污染超滤膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将1g聚醚砜、1g聚酰亚胺溶于质量浓度为5%的硫酸溶液中酸化5h,过滤后干燥;然后再置于质量浓度为10%的碳酸钠溶液中,浸泡2h,过滤后洗涤干燥;再将处理后的聚醚砜、聚酰亚胺加入至10gN,N-二甲基甲酰胺中,以600r/min的速率搅拌6h,得到第一溶液;
S2、将0.02g的改性纳米氧化镧、0.03g的改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,先于温度为30℃下以搅拌速率为600r/min搅拌4h,然后以频率为60KHz下超声20min,于真空度为0.01Mpa下,真空脱泡30min得到第二溶液;
S3、将第二溶液倒在玻璃板上,用刮刀刮出初生态膜,将初生态膜先于空气中静置20s,然后再于温度为20℃的去离子水中浸渍8h,即得抗污染超滤膜。
其中,改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈的制备方法为:
A1、将无水甲苯加入至反应釜中,同时在反应釜底部设置通气管、顶部设置泄压阀,泄压阀的泄压范围为0.3~0.5Mpa,然后加入纳米氧化镧、纳米氧化铈以及KH-550,纳米氧化镧、纳米氧化铈的粒径为20~30nm,再从通气管中通入压力为1Mpa的氮气,反应1h,取出过滤后得到滤饼;其中,无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550的质量比为20:2:3:0.03;这里从反应釜底部持续通入高压氮气,且反应釜顶部设置泄压阀,当超过设定的压力后泄压阀自动泄压,这样可维持反应釜内的压力不超过该范围,通过从反应釜底部通入氮气鼓泡,可使无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550之间充分反应;
A2、再将A1中滤饼加入至二甲苯中,然后再加入2,2-二羟甲基丙酸以及对甲苯磺酸,于温度为60℃回流反应8h,即得改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈;滤饼、二甲苯、2,2-二羟甲基丙酸和甲苯磺酸的质量比为2:10:3:0.03。
实施例2
一种抗污染超滤膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将1g聚醚砜、2g聚酰亚胺溶于质量浓度为8%的硫酸溶液中酸化5h,过滤后干燥;然后再置于质量浓度为12%的碳酸钠溶液中,浸泡2h,过滤后洗涤干燥;再将处理后的聚醚砜、聚酰亚胺加入至12gN,N-二甲基甲酰胺中,以600r/min的速率搅拌6h,得到第一溶液;
S2、将0.03g的改性纳米氧化镧、0.04g的改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,先于温度为35℃下以搅拌速率为700r/min搅拌5h,然后以频率为70KHz下超声25min,于真空度为0.03Mpa下,真空脱泡45min得到第二溶液;
S3、将第二溶液倒在玻璃板上,用刮刀刮出初生态膜,将初生态膜先于空气中静置25s,然后再于温度为25℃的去离子水中浸渍10h,即得抗污染超滤膜。
其中,改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈的制备方法为:
A1、将无水甲苯加入至反应釜中,同时在反应釜底部设置通气管、顶部设置泄压阀,泄压阀的泄压范围为0.3~0.5Mpa,然后加入纳米氧化镧、纳米氧化铈以及KH-550,再从通气管中通入压力为1.5Mpa的氮气,反应1.5h,取出过滤后得到滤饼;其中,无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550的质量比为22:2:4:0.04;这里从反应釜底部持续通入高压氮气,且反应釜顶部设置泄压阀,当超过设定的压力后泄压阀自动泄压,这样可维持反应釜内的压力不超过该范围,通过从反应釜底部通入氮气鼓泡,可使无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550之间充分反应;
A2、再将A1中滤饼加入至二甲苯中,然后再加入2,2-二羟甲基丙酸以及对甲苯磺酸,于温度为60℃回流反应8h,即得改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈;滤饼、二甲苯、2,2-二羟甲基丙酸和甲苯磺酸的质量比为3:12:4:0.04。
实施例3
一种抗污染超滤膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将1g聚醚砜、3g聚酰亚胺溶于质量浓度为10%的硫酸溶液中酸化5h,过滤后干燥;然后再置于质量浓度为15%的碳酸钠溶液中,浸泡2h,过滤后洗涤干燥;再将处理后的聚醚砜、聚酰亚胺加入至10gN,N-二甲基甲酰胺中,以600r/min的速率搅拌6h,得到第一溶液;
S2、将0.05g的改性纳米氧化镧、0.06g的改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,先于温度为40℃下以搅拌速率为800r/min搅拌6h,然后以频率为80KHz下超声25min,于真空度为0.05Mpa下,真空脱泡60min得到第二溶液;
S3、将第二溶液倒在玻璃板上,用刮刀刮出初生态膜,将初生态膜先于空气中静置30s,然后再于温度为30℃的去离子水中浸渍12h,即得抗污染超滤膜。
其中,改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈的制备方法为:
A1、将无水甲苯加入至反应釜中,同时在反应釜底部设置通气管、顶部设置泄压阀,泄压阀的泄压范围为0.3~0.5Mpa,然后加入纳米氧化镧、纳米氧化铈以及KH-550,再从通气管中通入压力为2Mpa的氮气,反应2h,取出过滤后得到滤饼;其中,无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550的质量比为25:5:6:0.05;这里从反应釜底部持续通入高压氮气,且反应釜顶部设置泄压阀,当超过设定的压力后泄压阀自动泄压,这样可维持反应釜内的压力不超过该范围,通过从反应釜底部通入氮气鼓泡,可使无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550之间充分反应;
A2、再将A1中滤饼加入至二甲苯中,然后再加入2,2-二羟甲基丙酸以及对甲苯磺酸,于温度为80℃回流反应10h,即得改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈;滤饼、二甲苯、2,2-二羟甲基丙酸和甲苯磺酸的质量比为5:15:6:0.05。
对比例1
同实施例1,不同在于,在制备抗污染超滤膜过程中不加入改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈。
对比例2
同实施例1,不同在于,在制备抗污染超滤膜过程中不加入改性纳米氧化镧。
对比例3
同实施例1,不同在于,在制备抗污染超滤膜过程中不加入改性纳米氧化铈。将实施例1~3、对比例1~3制备得到的超滤膜分别测试其纯水通量(L/m2·h)和通量恢复率,测试结果如下表1所示。
表1-不同超滤膜的纯水通量和通量恢复率
纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h) | 通量恢复率(%) | |
实施例1 | 170.3 | 92.3 |
实施例2 | 174.6 | 93.6 |
实施例3 | 179.2 | 94.5 |
对比例1 | 110.3 | 88.3 |
对比例2 | 120.6 | 89.6 |
对比例3 | 80.3 | 83.2 |
由上表1可知,经过本发明实施例1~3的清洗方法清洗后,超滤膜的水通量衰减量小于对比例1~2的衰减量,说明经过本发明的清洗方法后超滤膜具有良好的抗污染能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将聚醚砜、聚酰亚胺加入至N,N- 二甲基甲酰胺中,搅拌,得到第一溶液;
S2、将改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,搅拌均匀,脱泡后得到第二溶液;
S3、将第二溶液倒在玻璃板上,用刮刀刮出初生态膜,将初生态膜浸渍在温度为20~30℃的去离子水中,即得抗污染超滤膜;
S2中改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈的制备方法为:
A1、将纳米氧化镧、纳米氧化铈溶于无水甲苯中,搅拌,然后加入KH-550,反应后,过滤得到滤饼;
A2、将A1中滤饼加入至二甲苯中,然后再加入2,2-二羟甲基丙酸以及对甲苯磺酸,反应后,过滤,洗涤,干燥即得改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈。
2.如权利要求1所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:S1中将聚醚砜、聚酰亚胺加入至N,N- 二甲基甲酰胺中之前,还包括将聚醚砜、聚酰亚胺先溶于硫酸溶液中酸化,酸化后过滤干燥;再将酸化后的物料溶于碳酸钠溶液中,浸泡,过滤干燥,然后再加入至N,N- 二甲基甲酰胺中。
3.如权利要求1所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:聚醚砜、聚酰亚胺、N,N-二甲基甲酰胺、改性纳米氧化镧和改性纳米氧化铈的质量比为1:(1~3):(10~15):(0.02~0.05):(0.03~0.06)。
4.如权利要求1所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:S2中将改性纳米氧化镧、改性纳米氧化铈加入至第一溶液中,先于温度为30~40℃下以搅拌速率为600~800r/min搅拌4~6h,然后以频率为60~80KHz下超声20~30min,静置脱泡即得第二溶液。
5.如权利要求1所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:S3中将刮出的初生态膜先于空气中静置20~30s,然后再于温度为20~30℃的去离子水中浸渍8~12h,即得抗污染超滤膜。
6.如权利要求1所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:A1中将无水甲苯加入至反应釜中,同时在反应釜底部设置通气管、顶部设置泄压阀,泄压阀的泄压范围为0.3~0.5Mpa,然后加入纳米氧化镧、纳米氧化铈以及KH-550,再从通气管中通入压力为1~2Mpa的氮气,反应1~2h,取出过滤后得到滤饼;其中,无水甲苯、纳米氧化镧、纳米氧化铈、KH-550的质量比为(20~25):(2~5):(3~6):(0.03~0.05)。
7.如权利要求1所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:A2中滤饼、
二甲苯、2,2-二羟甲基丙酸和甲苯磺酸的质量比为(2~5):(10~15):(3~6):(0.03~0.05),A2中于温度为60~80℃回流反应8~10h。
8.如权利要求2所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:硫酸的质量浓度为5~10%,碳酸钠溶液的质量浓度为10~15%。
9.如权利要求4所述的抗污染超滤膜的制备方法,其特征在于:于真空度为0.01~0.05Mpa下,真空脱泡30~60min。
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