CN110786443B - 一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法 - Google Patents
一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110786443B CN110786443B CN201911007229.7A CN201911007229A CN110786443B CN 110786443 B CN110786443 B CN 110786443B CN 201911007229 A CN201911007229 A CN 201911007229A CN 110786443 B CN110786443 B CN 110786443B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sweet tea
- exchange resin
- cation
- tea extract
- ion exchange
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 title claims abstract description 85
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 title claims abstract description 83
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 title claims abstract description 14
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- YWPVROCHNBYFTP-UHFFFAOYSA-N Rubusoside Natural products C1CC2C3(C)CCCC(C)(C(=O)OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)C3CCC2(C2)CC(=C)C21OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O YWPVROCHNBYFTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- YWPVROCHNBYFTP-OSHKXICASA-N rubusoside Chemical compound O([C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O YWPVROCHNBYFTP-OSHKXICASA-N 0.000 claims abstract description 46
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 37
- 108010031396 Catechol oxidase Proteins 0.000 claims abstract description 27
- 102000030523 Catechol oxidase Human genes 0.000 claims abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 15
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 14
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 14
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 15
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 15
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 9
- 241001092459 Rubus Species 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 abstract description 30
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 abstract description 29
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 abstract description 8
- 235000019606 astringent taste Nutrition 0.000 abstract description 7
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 abstract description 7
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 abstract description 7
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000006911 enzymatic reaction Methods 0.000 description 6
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 5
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 5
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 5
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 5
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000228451 Stevia rebaudiana Species 0.000 description 2
- 235000006092 Stevia rebaudiana Nutrition 0.000 description 2
- QFVOYBUQQBFCRH-UHFFFAOYSA-N Steviol Natural products C1CC2(C3)CC(=C)C3(O)CCC2C2(C)C1C(C)(C(O)=O)CCC2 QFVOYBUQQBFCRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N Stevioside Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 235000021096 natural sweeteners Nutrition 0.000 description 2
- QFVOYBUQQBFCRH-VQSWZGCSSA-N steviol Chemical compound C([C@@]1(O)C(=C)C[C@@]2(C1)CC1)C[C@H]2[C@@]2(C)[C@H]1[C@](C)(C(O)=O)CCC2 QFVOYBUQQBFCRH-VQSWZGCSSA-N 0.000 description 2
- 229940032084 steviol Drugs 0.000 description 2
- 206010003210 Arteriosclerosis Diseases 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 101000935015 Emericella nidulans (strain FGSC A4 / ATCC 38163 / CBS 112.46 / NRRL 194 / M139) N-acetyl-6-hydroxytryptophan oxidase ivoB Proteins 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 206010020601 Hyperchlorhydria Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 1
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 description 1
- 241000220222 Rosaceae Species 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 208000011775 arteriosclerosis disease Diseases 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000062 effect on obesity Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000012869 ethanol precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001254 oxidized starch Substances 0.000 description 1
- 235000013808 oxidized starch Nutrition 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000004053 quinones Chemical class 0.000 description 1
- -1 rubusoside polyphenol Chemical class 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229940013618 stevioside Drugs 0.000 description 1
- OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N stevioside Natural products CC1(CCCC2(C)C3(C)CCC4(CC3(CCC12C)CC4=C)OC5OC(CO)C(O)C(O)C5OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C(=O)OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019202 steviosides Nutrition 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- ODLHGICHYURWBS-LKONHMLTSA-N trappsol cyclo Chemical compound CC(O)COC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](COCC(C)O)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)COCC(O)C)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1COCC(C)O ODLHGICHYURWBS-LKONHMLTSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
- A23L5/25—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification using enzymes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
- A23L5/27—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption
- A23L5/273—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption using adsorption or absorption agents, resins, synthetic polymers, or ion exchangers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
本发明提供了一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法，包括以下步骤：(1)溶解：将甜茶提取物溶解于水中；(2)酶解：往甜茶提取物水溶液中加入多酚氧化酶，保温酶解；(3)灭酶：将酶解后的物料加热，并冷却至室温；(4)除杂：将灭酶物料依次通过三根串联的“阳‑阴‑阳”离子交换树脂柱；(5)浓缩干燥：收集离子交换树脂柱流出液，减压浓缩，干燥，得脱苦脱涩的甜茶苷产品。本发明采用生物酶催化的方法，往甜茶提取物水溶液中加入多酚氧化酶，使产生苦涩味道的甜茶多酚充分除去，并且通过特定的“阳‑阴‑阳”离子交换树脂柱进一步除去灭活的多酚氧化酶和产生的色素，甜茶苷几乎无损耗；甜茶多酚去除彻底，产品无苦味、涩味，并且产品澄清透亮。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然甜味剂脱苦脱涩的方法，具体涉及一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法。
背景技术
甜茶(Rubus suavissimu S.Lee)，又名甜叶悬钩子，为蔷薇科悬钩子属多年生落叶有刺灌木，主要分布在我国南方丘陵地区，主产于柳州、桂林、梧州等地区，是广西特有的一种野生珍稀甜味植物，与罗汉果、甜叶菊并称广西三大甜味植物，其叶可入药入茶。甜茶通常生长于海拔500米～1000米，喜阳亦耐阴，适应能力强。甜茶性凉，味甘、平，有清热、润肺、祛痰、止咳之功效。由于其叶味甜，具有保健作用，广西民间常作茶饮用，故名“甜茶”，亦称之“神茶”。七十年代以来，国内外对甜茶进行了研究，发现甜茶为一种高甜度，低热能的非糖天然甜味植物，甜茶叶所含的甜茶苷(Rubusoside又称甜茶素、悬钩子甙)，有降血压、降血糖作用，并能促进新陈代谢，治疗胃酸过多等功能。
甜茶苷是斯替维醇(Steviol)和葡萄糖结合而成的四环二萜苷，在化学结构上与甜菊糖苷(Stevioside，斯替维苷)相似，甜茶苷的甜度约为蔗糖甜度的300倍，是一种低热值、甜度高、食用极为安全的天然甜味剂。甜茶苷的甜度高，耐高温，对肥胖症、糖尿病、心血管病、高血压、动脉硬化、龋齿等患者有一定的辅助疗效。
甜茶苷本身的甜感应当是十分纯正的，但是，市场上销售的各种规格的甜茶提取物，都带有不同程度的苦味与涩味，严重影响了产品的质量，同时也影响了甜茶提取物在高端食品和饮品中的应用前景。
甜茶叶中不但含有天然甜味剂—甜茶苷，还含有较多的甜茶多酚。甜茶苷和甜茶多酚的化学结构接近，理化性质相似，因此一般的提取过程中难以分离。目前，甜茶提取物的传统生产过程中，甜茶多酚和甜茶苷同样可以被水浸出，同样可以被大孔吸附树脂富集，同样不会被脱色树脂除去，因此，甜茶提取物中除了含有甜茶苷，还含有较多的甜茶多酚。研究发现，甜茶提取物中的苦味和涩味，主要来自于甜茶多酚。
CN109497229A公开了一种改善甜茶苷提取物口感的方法，该方法以甜茶提取物为原料先用生物酶酶解、再用羟丙基-被他环糊精和氧化淀粉作为辅料，经糖基化酶酶解、乙醇醇沉纯化、串联氧化铝住纯化等步骤，得到所需产品。该方法需多次酶解，工艺复杂，过量的辅料无法彻底除去，且氧化铝柱对甜茶苷的吸附-洗脱过程中有损耗，因此甜茶苷的含量和总量都会有所降低，不适合工业化生产。
CN106243164A公开了从甜茶叶中提取甜茶苷的方法，该方法以甜茶叶为原料，经粉碎、乙醇提取、水溶解、高分子过滤膜分离、加入稀土金属与过渡金属的复合氧化物沉淀、过滤、干燥等步骤，得到不含甜茶茶多酚、口感好、无涩味的甜茶苷。CN106632536A公开了甜茶苷粗提物的脱涩方法，该方法以甜茶苷粗提物为原料，经溶解、过滤、高分子过滤膜分离、加入稀土金属与过渡金属的复合氧化物沉淀、干燥等步骤，得到不含甜茶多酚的甜茶苷。上诉两种方法都先用高分子过滤膜分离过滤去除大分子甜茶多酚，再使用稀土金属与过渡金属的复合氧化物将小分子量的甜茶多酚形成络合物沉淀，从而达到去除甜茶多酚的目的。但是，该两种方法的局限在于，第一，高分子过滤膜会把部分甜茶苷截留，造成甜茶苷的损耗；第二，稀土金属与过渡金属的复合氧化物并非食品加工助剂，稀土金属与过渡金属若残留于甜茶苷产品中，将带来严重的食品安全隐患。
发明内容
为克服现有技术中存在的对甜茶苷提取物中甜茶多酚去除率低，影响口感；除去甜茶多酚会影响甜茶苷收率的缺陷，本发明利用多酚氧化酶对甜茶多酚进行酶解后再进行特定串联的离子交换树脂柱进行处理，本发明方法能有效降低甜茶多酚含量，同时不影响甜茶苷收率，所得甜茶提取物脱苦脱涩，口感好，而且本发明提供的方法不使用有机溶剂，安全环保，工艺简单，可操作性强，设备要求低，生产成本低，且产品收率高，是一种适宜于工业化生产的甜茶提取物脱苦脱涩的方法。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将甜茶提取物溶解于水中；
(2)酶解：往甜茶提取物水溶液中加入多酚氧化酶，保温酶解；
(3)灭酶：将酶解后的物料加热，并冷却至室温；
(4)除杂：将灭酶物料依次通过三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱；
(5)浓缩干燥：收集离子交换树脂柱流出液，减压浓缩，干燥，得脱苦脱涩的甜茶苷产品。
步骤(1)中，所述的甜茶提取物，是使用甜茶叶为原料，通过提取、富集和分离等步骤，得到的含有甜茶苷的甜茶提取物，其中甜茶苷的质量百分比含量为50％～99％。
步骤(1)中，所述水的用量为甜茶提取物重量的10～20倍。用水将甜茶提取物溶解的目的是，将其中的甜茶苷以及带有苦涩味的多酚类物质溶解，便于酶促反应。若水的用量过少，甜茶苷以及带有苦涩味的多酚成分将无法充分溶解，酶促反应将无法顺利进行；若水的用量过多，水溶液中的多酚类物质的浓度将过低，将导致酶促反应底物的浓度过低，酶促反应的速度将过慢。
步骤(2)中，所述多酚氧化酶优选为儿茶酚氧化酶，其不仅可以用于多酚，而且也能作用于单酚的单酚氧化酶，能有效将甜茶提取物中的甜茶多酚酶解，使得产品脱苦脱色，口感良好。但是在除去甜茶多酚的同时，会产生醌类等有色物质，导致“酶促褐变”使得产品颜色发褐发黄，因此在多酚氧化酶灭活后，使用后续的特定“阳-阴-阳”离子交换树脂柱除去，多酚氧化酶灭活后可以被阳离子交换树脂吸附而除去，“酶促褐变”的产物可以被阴离子交换树脂吸附而除去。
所述多酚氧化酶的用量为甜茶提取物重量的0.1％～0.5％。加入多酚氧化酶的目的，是将甜茶提取物中带有苦涩味的多酚类物质，在其催化作用下进行氧化聚合反应，生成聚合物。若多酚氧化酶的用量过少，酶促反应将不充分，多酚类物质将无法完全生成聚合物；若多酚氧化酶的用量过多，将造成物料的浪费。
步骤(2)中，所述酶解的pH值为6～8，酶解的温度为室温，酶解的时间为0.5～2小时。本发明人研究发现，酶解的pH值、温度和时间过高或过低，都无法达到最佳的效果，要么口感不佳，要么颜色发褐。
优选地，步骤(3)中，所述加热的温度为95～105℃，灭酶的时间为0.5～1小时。灭酶的目的是使多酚氧化酶失活，以便后续步骤除去。若加热的温度过低或灭酶的时间过短，都无法使多酚氧化酶完全失活；若加热的温度过高或灭酶的时间过长，不但会造成能源的浪费，甜茶苷长时间在高温下还有降解的风险。
优选地，步骤(4)中，所述“阳-阴-阳”离子交换树脂柱中的阳离子树脂为凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，优选为001型阳离子交换树脂，具体可以选自001×16、001×14、001×10、001×8、001×7；阴离子树脂选自大孔型强碱性阴离子交换树脂，具体可以选自LSD762、D945、LSA-700。使用阴、阳离子树脂的目的是，确保不吸附甜茶苷的前提下，除去失活的多酚氧化酶，以及酶促反应生成的聚合物。三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱的顺序不能随意更改，其中第一根阳离子交换树脂柱的目的是吸附失活的多酚氧化酶，第二根阴离子交换树脂柱的目的是吸附酶促反应生成的聚合物，第三根阳离子交换树脂柱的目的是调节物料的pH值至中性或弱酸性。
优选地，步骤(4)中，所述三根离子交换树脂柱中，按照“阳-阴-阳”的顺序，离子树脂的体积用量依次为甜茶提取物重量的1～5倍、1～5倍、1～3倍(L/kg)；优选地，三根离子树脂柱的体积用量依次为甜茶提取物重量的2～5倍、2～5倍、1.5～2倍。
优选地，步骤(4)中，所述的三根离子交换树脂柱，高径比为1～5:1，优选地，三根离子交换树脂柱，高径比分别为4-5:1，2-3:1，1-2:1，即三根离子交换树脂柱高径比依次减小，能够达到更好的分离提纯效果；每根离子交换树脂柱的流速相同，为0.5～1.0BV/h。若离子交换树脂的用量过少、高径比过小或物料流速过快，将无法达到除杂、调节pH值的目的；若离子交换树脂的用量过多、高径比过大或物料流速过慢，将造成物料的浪费。
本发明方法的原理如下：
甜茶提取物滋味苦、涩的根源，是甜茶提取物中含有甜茶多酚。本发明采用生物酶催化的方法，往甜茶提取物水溶液中加入多酚氧化酶，甜茶多酚在适当的pH值、温度且有氧气存在的环境中，在多酚氧化酶的作用下，生成深色的色素——醌及其聚合物，即“酶促褐变”。多酚氧化酶灭活后可以被阳离子交换树脂吸附而除去；“酶促褐变”的产物可以被阴离子交换树脂吸附而除去。
本发明方法的有益效果如下：
(1)按照本发明方法所得甜茶苷收率可高达99.62％，甜茶苷几乎无损耗。
(2)按照本发明方法所得甜茶苷，甜茶多酚去除彻底，产品无苦味、涩味，滋味得到了大幅改良，可以满足质量标准不断提高的市场需求。
(3)使用特定的“阳-阴-阳”顺序离子交换树脂，并且筛选其吸附条件，不仅可以改善苦涩味，而且可以有效将“酶促褐变”产生的色素类物质除去，产品溶解后溶液澄清透亮。
(4)本发明方法不使用有机溶剂，安全环保，工艺简单，可操作性强，设备要求低，生产成本低，适宜于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的甜茶提取物购于湖南华诚生物资源股份有限公司；本发明实施例所使用的离子交换树脂购于西安蓝晓科技新材料股份有限公司；本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中，采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定甜茶苷的含量，用Folin-Ciocalteu分光光度法测定甜茶多酚的含量。
实施例1
(1)溶解：取甜茶提取物1kg(其中，甜茶苷含量90.23wt％，甜茶多酚含量5.34wt％)溶解于20kg水中；
(2)酶解：往甜茶提取物水溶液中加入儿茶酚氧化酶1.5g，在PH值＝6.2条件下，室温酶解1小时；
(3)灭酶：将酶解后的物料加热至105℃，保温0.5小时，并冷却至室温；
(4)除杂：将灭酶物料依次通过三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱，三根离子交换树脂柱中的树脂类型和用量分别是：001×16型阳离子交换树脂，用量2L；LSD762型阴离子交换树脂，用量2L；001×16型阳离子交换树脂，用量1.5L；三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱高径比为5:1，流速均1.0BV/h；
(5)浓缩干燥：收集离子交换树脂柱流出液，在真空度-0.08Mpa、温度70℃条件下减压浓缩至浓缩液固形物含量30％，60℃条件下微波干燥1小时，得脱苦脱涩的甜茶苷产品0.94kg。
经高效液相色谱(HPLC)外标法测定，本实施例所得甜茶苷产品的含量为94.95wt％，甜茶苷产品的收率为98.92wt％；经Folin-Ciocalteu分光光度法测定，甜茶多酚未检出，产品稀释的水溶液(固体含量1％w/v)在420nm处的吸光度0.04。
实施例2
(1)溶解：取甜茶提取物2kg(其中，甜茶苷含量70.57wt％，甜茶多酚含量9.61wt％)溶解于30kg水中；
(2)酶解：往甜茶提取物水溶液中加入儿茶酚氧化酶8g，在PH值＝6.5条件下，室温酶解1.5小时；
(3)灭酶：将酶解后的物料加热至95℃，保温1小时，并冷却至室温；
(4)除杂：将灭酶物料依次通过三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱，三根离子交换树脂柱中的树脂类型和用量分别是：001×7型阳离子交换树脂，用量8L；LSA-700型阴离子交换树脂，用量8L；001×7型阳离子交换树脂，用量4L，三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱高径比为1:1，流速均0.5BV/h；
(5)浓缩干燥：收集离子交换树脂柱流出液，在真空度-0.08Mpa、温度70℃条件下减压浓缩至浓缩液固形物含量37％，60℃条件下微波干燥1小时，得脱苦脱涩的甜茶苷产品1.70kg。
经高效液相色谱(HPLC)外标法测定，本实施例所得甜茶苷产品的含量为82.40wt％，甜茶苷产品的收率为99.25wt％；经Folin-Ciocalteu分光光度法测定，甜茶多酚未检出。产品稀释的水溶液(固体含量1％w/v)在420nm处的吸光度0.03。
实施例3
(1)溶解：取甜茶提取物1.5kg(其中，甜茶苷含量56.09wt％，甜茶多酚含量13.29wt％)溶解于27kg水中；
(2)酶解：往甜茶提取物水溶液中加入儿茶酚氧化酶7.5g，在PH值＝7.1条件下，室温酶解2小时；
(3)灭酶：将酶解后的物料加热至100℃，保温1小时，并冷却至室温；
(4)除杂：将灭酶物料依次通过三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱，三根离子交换树脂柱中的树脂类型和用量分别是：001×8型阳离子交换树脂，用量7.5L；D945型阴离子交换树脂，用量7.5L；001×8型阳离子交换树脂，用量3L，三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱高径比为3:1，流速均0.7BV/h。
(5)浓缩干燥：收集离子交换树脂柱流出液，在真空度-0.08Mpa、温度70℃条件下减压浓缩至浓缩液固形物含量35％，58℃条件下微波干燥1.5小时，，得脱苦脱涩的甜茶苷产品1.25kg。
经高效液相色谱(HPLC)外标法测定，本实施例所得甜茶苷产品的含量为67.05wt％，甜茶苷产品的收率为99.62wt％；经Folin-Ciocalteu分光光度法测定，甜茶多酚未检出。产品稀释的水溶液(固体含量1％w/v)在420nm处的吸光度0.03。
实施例4
其它步骤和条件和实施例2相同，区别在于步骤(4)的除杂中，三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱高径比分别为5:1，3:1，1:1，流速均0.7BV/h。经过浓缩干燥后得到脱苦脱涩的甜茶苷产品)1.71kg，经高效液相色谱(HPLC)外标法测定，本实施例所得甜茶苷产品的含量为86.51wt％，甜茶苷产品的收率为99.74wt％；经Folin-Ciocalteu分光光度法测定，甜茶多酚未检出。产品稀释的水溶液(固体含量1％w/v)在420nm处的吸光度0.02。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (12)
1.一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将甜茶提取物溶解于水中；
(2)酶解：往甜茶提取物水溶液中加入多酚氧化酶，保温酶解；酶解的pH值为6～8，酶解的温度为室温，酶解的时间为0.5～2小时；
(3)灭酶：将酶解后的物料加热，并冷却至室温；
(4)除杂：将灭酶物料依次通过三根串联的“阳-阴-阳”离子交换树脂柱；
(5)浓缩干燥：收集离子交换树脂柱流出液，减压浓缩，干燥，得脱苦脱涩的甜茶苷产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)水的用量为甜茶提取物重量的10～20倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中多酚氧化酶为儿茶酚氧化酶。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多酚氧化酶的用量为甜茶提取物重量的0.1％～0.5％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热的温度为95～105℃，灭酶的时间为0.5～1小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)“阳-阴-阳”离子交换树脂柱中，阳离子树脂为凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；阴离子树脂选自大孔型强碱性阴离子交换树脂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，阳离子树脂为001型阳离子交换树脂。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述001型阳离子交换树脂选自001×16、001×14、001×10、001×8、001×7；所述大孔型强碱性阴离子交换树脂选自LSD762、D945、LSA-700。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中三根离子交换树脂柱中，按照“阳-阴-阳”的顺序，离子树脂的体积用量依次为甜茶提取物重量的1～5倍、1～5倍、1～3倍，单位L/kg。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，三根离子树脂的体积用量依次为甜茶提取物重量的2～5倍、2～5倍、1.5～2倍，单位L/kg。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中三根离子交换树脂柱，高径比为1～5:1；每根离子交换树脂柱的流速相同，为0.5～1.0BV/h。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，“阳-阴-阳”的顺序的三根离子交换树脂柱，高径比分别为4-5:1，2-3:1，1-2:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911007229.7A CN110786443B (zh) | 2019-10-22 | 2019-10-22 | 一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911007229.7A CN110786443B (zh) | 2019-10-22 | 2019-10-22 | 一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110786443A CN110786443A (zh) | 2020-02-14 |
| CN110786443B true CN110786443B (zh) | 2022-08-02 |
Family
ID=69440906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911007229.7A Active CN110786443B (zh) | 2019-10-22 | 2019-10-22 | 一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110786443B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113017063B (zh) * | 2021-03-15 | 2022-07-29 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种改善甜茶苷口感滋味的甜味剂及其制备方法 |
| CN113017066B (zh) * | 2021-04-16 | 2023-09-19 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种改善甜茶苷甜味性能的代糖及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106465837A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-03-01 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶素粗提物的脱涩方法 |
| CN106632536A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶苷粗提物的脱涩方法 |
| CN108516997A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-09-11 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 |
| CN109180755A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-11 | 湖北志林农业科技开发有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 |
| CN109511704A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-03-26 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种无苦涩味的柿子多酚的制备方法及其应用 |
-
2019
- 2019-10-22 CN CN201911007229.7A patent/CN110786443B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106465837A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-03-01 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶素粗提物的脱涩方法 |
| CN106632536A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-05-10 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 甜茶苷粗提物的脱涩方法 |
| CN108516997A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-09-11 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 |
| CN109180755A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-11 | 湖北志林农业科技开发有限公司 | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 |
| CN109511704A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-03-26 | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 | 一种无苦涩味的柿子多酚的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 不同脱涩处理对红柿果实可溶性单宁含量及ADH和PPO酶活性的影响;金光 等;《西南大学学报（自然科学版）》;20101231;第32卷(第12期);第32-36页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110786443A (zh) | 2020-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3795579B1 (en) | Method for preparing luo han guo sweetener composition from siraitia grosvenorii and composition obtained thereby | |
| CN113272414B (zh) | 一种发酵型罗汉果风味饮品及其制备方法 | |
| CA2402893C (en) | .alpha.-amylase activity inhibitor | |
| KR102600268B1 (ko) | 스테비아 레바우디아나의 산업화 이용 방법 및 이의 스테비오사이드와 클로로겐산 | |
| KR102580703B1 (ko) | 스테비아 레바우디아나 클로로겐산 및 스테비오사이드를 동시에 제조하는 산업화 방법 | |
| CN108516997A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
| CN110786443B (zh) | 一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法 | |
| WO2010021001A2 (en) | Process for preparing sweetener from stevia rebaudiana | |
| EP3528646B1 (en) | Extracts from fruits of the cucurbitaceae family, and methods of preparing thereof | |
| CN111296708A (zh) | 一种采用固定化酶技术生产罗汉果提取物的方法 | |
| CN113854533A (zh) | 一种用鲜罗汉果制备罗汉果甜苷、罗汉果酚酸、罗汉果浓缩汁的方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN109497229B (zh) | 一种改善甜茶苷提取物口感的方法 | |
| CN102132931B (zh) | 菊花速溶粉或速溶晶的制备方法 | |
| CN110590865A (zh) | 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的工艺方法 | |
| CN108276462B (zh) | 一种甜茶苷制备方法 | |
| CN113068815B (zh) | 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法 | |
| WO2021027055A1 (zh) | 一种具有抗霾清肺功效的罗汉果蜜及其生产方法 | |
| CN108516996B (zh) | 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 | |
| JP5597811B2 (ja) | 羅漢果抽出粉体と還元難消化性デキストリンを含有する粉末甘味料及びその羅漢果抽出粉体の製造方法 | |
| CN107118243B (zh) | 一种甜菊糖的工业制备方法 | |
| CN111297936B (zh) | 一种从罗汉果根中提取并分离总黄酮、总三萜皂苷和总多糖的方法 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN113429444B (zh) | 一种从甜叶菊母液糖中分离纯化甜茶苷的方法 | |
| KR20190101063A (ko) | 천연물질 추출물을 함유하는 기관지 질환 예방 및 개선을 위한 조성물 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |