CN110779958A - 一种船舶尾气感测材料及其制备工艺 - Google Patents

一种船舶尾气感测材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种船舶尾气感测材料及其制备工艺，该工艺利用炉管经由固定流量下的高温裂解下成长出大面积的石墨烯在铜箔表面，经由气泡模板法将双层的石墨烯转移到硅基板上，对于气体分子来说具有较大的感测接触面积，是个很具有潜力的气体传感器，不仅检测方便，成本低廉，同时数值采集准确，稳定可靠，制作成本低，作用显著增强，也大大提高了整体的高效性和操作的可靠性。

Description

一种船舶尾气感测材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及船舶环保领域，更具体地讲，涉及一种船舶尾气感测材料及其制备工艺。
背景技术
在公路、铁路、水运、航空和管道等主要运输方式中，水路运输凭借其装货量大、运费低、距离远等优势成为当今国际贸易的主要运输方式，约占国际货物运输总量90% 左右的份额。与车用汽油、柴油相比，目前船用燃料油的产品质量远远偏低。由于大部分船舶未安装尾气处理设施，燃烧尾气直接排放到环境中，对空气质量产生较大影响。
石墨烯基材料作为一种新型碳纳米材料，具有较高的比表面积、较低的密度、易于加工和容易功能化等特点。其中，石墨烯具有超强的机械强度和良好的导电性，可以通过改性产生多种表面化学性质；石墨烯由于具有巨大的比表面积、极高的载流子迁移率、较小的本征噪声，使得其在室温条件下能够与气体分子发生稳定的吸附作用。
发明内容
因此，针对现有技术上存在的不足，提供本发明的示例以基本上解决由于相关领域的限制和缺点而导致的一个或更多个问题，安全性和可靠性大幅度提高，有效的起到保护设备的作用。
按照本发明提供的技术方案，本发明公开的船舶尾气感测材料包括石墨烯，石墨烯由如下工艺制备而成：
首先，先使用酒精把石英玻璃进行擦拭的动作，接着把8cm×5cm大小的铜箔在中心处进行90°的对折，铜箔准备完毕后，把它放到石英玻璃内，然后推入到石英炉管中间的加热区域，石英炉管与机械泵连接，接着把管口封闭好后，打开机械泵把石英炉管内的压力抽至1mtorr以下；
待石英炉管内的残余气体抽干净以后，通入110标准毫升/分钟的H2，并且把压力控制在490mtorr，待压力稳定后，接着打开加热器，开始升温的动作，在80分钟内，从室温升温至1000°C；
待炉管升温至1000°C以后，接着持续通入 110标准毫升/分钟的 H2，维持90分钟的退火，把铜箔上的原生氧化层去除干净；
经过了 90 分钟的退火以后，接着加入 11标准毫升/分钟的 CH4做为反应气体，并把压力保持在 540 mtorr 及 1000°C 的环境下，甲烷会因高温而裂解成碳原子和氢原子，碳原子会沉积在铜箔上相互键结形成石墨烯，而氢原子则被携带气体H2 给带走，成长制程维持60 分钟的时间；
成长过程完毕后，石英炉管停止加热，先暂停通入CH4，仍然持续通入H2，维持40分钟，待炉管的温度约降至600°C 后，停止通入H2并且让炉管降至室温，再把石英玻璃取出。
优选的，本发明的另外一种石墨烯由如下工艺制备而成：
I.先将铜箔剪裁至1.2x1.2cm的方型大小；
II. 以700rpm持续10s接着1400rpm持续20s旋转涂布上一层PMMA，并放置到烤盘上以90度进行15分钟的加热；
III.接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
IV. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
V. 接着利用含有300nm的SiO2的硅基板将PMMA/石墨烯捞起，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及硅基板中的去离子水通过气体挤压方式清除。
优选地，清除PMMA的过程为：利用炉管在450℃条件下通入混合气体，其中，混合气体为Ar和H2，Ar为110标准毫升，H2为5标准毫升，清除过程持续进行1hour。
本发明还公开了一种船舶尾气感测材料，船舶尾气感测材料包括双层石墨烯，双层石墨烯由如下工艺制备而成：
I.先将铜箔剪裁至1.2x1.2cm的方型大小；
II. 以700rpm持续10s接着1400rpm持续20s旋转涂布上一层PMMA，并放置到烤盘上以90度进行15分钟的加热；
III.接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
IV. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
V. 接着利用1.2cm×1.2cm的铜箔捞起PMMA/石墨烯；
VI．把捞起 PMMA /石墨烯的铜箔压到 PDMS 上后，放到旋转涂布机上先进行转速1000rpm、10 秒钟的第一阶段涂布，在进行转速 3000rpm、60 秒钟的第二阶段涂布，完成旋转甩干的动作，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及铜箔中的去离子水通过气体挤压方式清除，接着再放到烤盘上进行 90°C，10 分钟的烘烤，让 PMMA /石墨烯紧贴铜箔。
VII．接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
Ⅷ. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
Ⅸ. 接着利用含有300nm的SiO2的硅基板将PMMA/石墨烯捞起，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及硅基板中的去离子水通过气体挤压方式清除。
优选地，清除PMMA的过程为：把带有双层石墨烯的 PMMA 捞起并泡到丙酮中进行清除 PMMA 的动作，以获得堆栈双层石墨烯于 SiO2/Si 基板上。
本发明还公开了一种船舶尾气感测元件装置，船舶尾气感测元件装置包括船舶尾气感测材料，船舶尾气感测材料由上述工艺制备而成。
本发明还公开了一种石墨烯气体传感器的感测装置该石墨烯气体传感器的感测装置包括气体量测腔体，气体量测腔体内设有载台，感测元件装置于所述的载台上，感测元件为上述的船舶尾气感测元件装置，所述的气体量测腔体旁边设有三个进气口，分别连接三个质量流量控制器，气体量测腔体内接有可以穿过导线的测量环，气体量测腔体内还设有湿度传感器，至少一个质量流量控制器连接有湿润空气水箱，测量环通过导线还与LCR表连接，LCR表与PC终端连接，气体量测腔体还联通有抽气泵，气体量测腔体还设有压力感测器。
本发明利用炉管经由固定流量下的高温裂解下成长出大面积的石墨烯在铜箔表面，经由气泡模板法将双层的石墨烯转移到硅基板上，对于气体分子来说具有较大的感测接触面积，是个很具有潜力的气体传感器，不仅检测方便，成本低廉，同时数值采集准确，稳定可靠，制作成本低，作用显著增强，也大大提高了整体的高效性和操作的可靠性。
附图说明
图1为本发明化学气相沉积法合成示意图。
图2为本发明气泡模板法制备流程示意图。
图3为本发明气泡模板法制备双层石墨烯示意图。
图4为本发明物质形态示意图。
图5为本发明墨烯气体传感器的感测装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
船体尾气污染一直是困扰着人们的一大问题，船体尾气污染危害人体健康及水域周边环境，而船体尾气产生的主要气体污染物有如下几种。
硫化物，通常为二氧化硫(SO2)，柴油燃烧排放的尾气中常含有硫，所以在燃烧时会产生二氧化硫，而二氧化硫通常在受到二氧化氮的催化进一步的会形成硫酸。
氮氧化物，通常是高温燃烧所产生的二氧化氮，作为空气污染物，这种棕红色的毒气会对水生生物造成严重的损害。
一氧化碳，无色无味无刺激的有毒气体，由不完全燃烧所生成，而船体发动机排出的一氧化碳是水体污染的主要来源之一。
挥发性有机物及氨气，甲烷或其他非甲烷为主，如甲烷苯，甲苯等则具致癌力，会对人体造成严重威胁。
石墨烯由于具有巨大的比表面积、极高的载流子迁移率、较小的本征噪声，使得其在室温条件下能够与气体分子发生稳定的吸附作用。
化学气相沉积法是一种可以大规模大范围且生产质量较高制备石墨烯的方法。具体方法大致为利用甲烷、乙烯、乙炔等含碳化合物作为碳源，首先通过渗碳析碳机制，使碳原子在高温下产生裂解，裂解后的碳原子渗入到溶碳度较高的金属基体里，常见的的金属元素为镍元素。待温度冷却后，从基体内部析出成核，进一步形成石墨烯。
本发明成长石墨烯的方式是利用高温炉管进行化学气相沉积法，步骤可分为：石英载入，预热升温，退火，成长和冷却共五个步骤，如图1所示。
1.载入
首先，先使用酒精把石英玻璃进行擦拭的动作，接着把8cm×5cm大小的铜箔 (纯度：99.8%，厚度：25μm)在中心处进行90°的对折，这样可以避免在成长的过程中，铜箔被溶化紧贴石英，造成取出时的困难。铜箔准备完毕后，把它放到石英玻璃内，然后推入到石英炉管中间的加热区域。接着把管口封闭好后，打开机械泵把石英炉管内的压力抽至1mtorr 以下。
2.升温
待石英炉管内的残余气体抽干净以后，通入110标准毫升/分钟的H2，并且把压力控制在490mtorr，待压力稳定后，接着打开加热器，开始升温的动作，在80分钟内，从室温升温至1000°C。
3.退火
待炉管升温至1000°C以后，接着持续通入 110标准毫升/分钟的 H2，维持90分钟的退火，把铜箔上的原生氧化层去除干净。
4 成长
经过了 90 分钟的退火以后，接着加入 11标准毫升/分钟的 CH4做为反应气体，并把压力保持在 540 mtorr 及 1000°C 的环境下，甲烷会因高温而裂解成碳原子和氢原子，碳原子会沉积在铜箔上相互键结形成石墨烯，而氢原子则被携带气体H2 给带走，整个制程维持成长 60 分钟的时间。
5.冷却
成长过程完毕后，石英炉管停止加热，先暂停通入CH4，仍然持续通入H2，维持40分钟，待炉管的温度约降至600°C 后，停止通入H2并且让炉管降至室温，再把石英玻璃取出。
整个化学气相沉积过程中的温度与时间的关系如图 1所示。石墨烯的质量除了跟成长时间有关以外，不同的流量，压力，温度，反应源气体和铜箔的晶向也会对石墨烯的质量造成影响。因此，采用了高纯度的CH4 作为反应源气体，配合各种不同的成长条件，能够获得高质量的单晶大面积的单层石墨烯来制作成晶体管组件。
本发明还采用了气泡模板法进行了石墨烯的生成。以下将介绍本发明使用的气泡模板法的实验步骤：
I.先将铜箔剪裁至1.2x1.2cm的方型大小（预留空间可以切除边上的铜箔，避免氢氧化钠溶液被PMMA包覆，导致 PMMA/石墨烯及铜箔间无法形成气泡）。
II. 以700rpm持续10s接着1400rpm持续20s旋转涂布上一层PMMA，并放置到烤盘上以90度进行15分钟的加热，此目的是为了要使 PMMA 型态固定。
III.接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；至此，PMMA石墨烯便会被气泡撑开并从铜箔表面被剥离开来。
IV. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；此目的是为了要清除残留在 PMMA/石墨烯上的氢氧化钠溶液，通常经过三次的清洗，氢氧化钠变几乎不会残留在PMMA/石墨烯。
V. 接着利用含有300nm的SiO2的硅基板将PMMA/石墨烯捞起，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及硅基板中的去离子水通过气体挤压方式清除。
清除PMMA的过程为：利用炉管在450℃条件下通入混合气体，其中，混合气体为Ar和H2，Ar为110标准毫升，H2为5标准毫升，将在此状态下的 PMMA 以此混合气体带走，达到清除石墨烯上的 PMMA的目的，清除过程持续进行1hour。
双层石墨烯由如下工艺制备而成：
I.先将铜箔剪裁至1.2x1.2cm的方型大小；
II. 以700rpm持续10s接着1400rpm持续20s旋转涂布上一层PMMA，并放置到烤盘上以90度进行15分钟的加热；
III.接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
IV. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
V. 接着利用1.2cm×1.2cm的铜箔捞起PMMA/石墨烯；
VI．把捞起 PMMA /石墨烯的铜箔压到 PDMS 上后，放到旋转涂布机上先进行转速1000rpm、10 秒钟的第一阶段涂布，在进行转速 3000rpm、60 秒钟的第二阶段涂布，完成旋转甩干的动作，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及铜箔中的去离子水通过气体挤压方式清除，接着再放到烤盘上进行 90°C，10 分钟的烘烤，让 PMMA /石墨烯紧贴铜箔。
VII．接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
Ⅷ. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
Ⅸ. 接着利用含有300nm的SiO2的硅基板将PMMA/石墨烯捞起，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及硅基板中的去离子水通过气体挤压方式清除。
图4为堆栈一次后，石墨烯薄膜的样品图，图中可分为三个区域: ①、②、③， 区域①是300nm SiO2 基板；区域②是单层的石墨烯，而区域③则是双层的石墨烯，所以颜色较单层的石墨烯来得深。
本发明的石墨烯气体传感器以石墨稀本身同时作为一个感测层以及导电层的方式，首先，会先将转移到硅基板上的石墨烯经过电浆处理，再以蒸镀的方式镀上分别为20/200nm的铬/金，并且预留200µm宽度的距离作为感测气体的导电层，而在电极的两端为1毫米的正方形，此形状是为了方便连接金线到镀有金的玻璃，玻璃外再以焊锡接上铜线，而最后导线再接到量测腔内的微控定位台，此目的是为了要让讯号稳定，而在量测时因为会有一些气体不容易从石墨烯表面清除，所以在背后贴上了陶瓷加热片，用以加热清除表面气体分子。
本发明还公开了一种石墨烯气体传感器的感测装置，该石墨烯气体传感器的感测装置包括气体量测腔体1，此腔体的体积为5L，该气体量测腔体内设有载台2，石墨烯气体传感器放置于该载台2上，气体量测腔体1旁边设有三个进气口，分别连接三个质量流量控制器3（MFC），质量流量控制器3 (MFC) 主要是用来控制气体的流量，而通过控制气体的流量来达到混合干空气 (21%O2+79%N2) 以及待测气体的目的，而此流量控制器3最低可以混合的比例为 1:99，也即是500ppm的气体可以混合至5ppm，气体量测腔体1内接有可以穿过导线的测量环4，用以测量内部组件的信号测量及其他用途，气体量测腔体1内还设有湿度传感器5，该湿度传感器5能够用于湿度的测量，因此会在至少一个质量流量控制器连接有湿润空气水箱（wet air），而相对湿度的量测会以气体管线内以加水的方式通入干空气，并以相对湿度传感器5来监看目前的相对湿度，来达到以石墨烯感测组件量测相对湿度的目的，测量环通过导线还与LCR表6（型号：E4980A）连接，该LCR表与PC终端7连接，气体量测腔体1还联通有抽气泵8，通过抽气泵8与压力传感器的应用，将反复的抽放气体以达到量测不同气体类型及浓度的目的，该气体量测腔体还设有压感测器9，用于腔体内压力的测量。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员参照上述实施例依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种船舶尾气感测材料，所述的船舶尾气感测材料包括石墨烯，其特征在于，所述的石墨烯由如下工艺制备而成：
首先，先使用酒精把石英玻璃进行擦拭的动作，接着把8cm×5cm大小的铜箔在中心处进行90°的对折，铜箔准备完毕后，把它放到石英玻璃内，然后推入到石英炉管中间的加热区域，所述的石英炉管与机械泵连接，接着把管口封闭好后，打开所述的机械泵把石英炉管内的压力抽至1mtorr以下；
待石英炉管内的残余气体抽干净以后，通入110标准毫升/分钟的H2，并且把压力控制在490mtorr，待压力稳定后，接着打开加热器，开始升温的动作，在80分钟内，从室温升温至1000°C；
待炉管升温至1000°C以后，接着持续通入110标准毫升/分钟的H2，维持90分钟的退火，把铜箔上的原生氧化层去除干净；
经过了90分钟的退火以后，接着加入11标准毫升/分钟的CH4作为反应气体，并把压力保持在540 mtorr及1000°C的环境下，甲烷会因高温而裂解成碳原子和氢原子，碳原子会沉积在铜箔上相互键结形成石墨烯，而氢原子则被携带气体H2给带走，成长制程维持60分钟的时间；
成长过程完毕后，石英炉管停止加热，先暂停通入CH4，仍然持续通入H2，维持40分钟，待炉管的温度约降至600°C后，停止通入H2并且让炉管降至室温，再把石英玻璃取出。
2.一种船舶尾气感测材料，所述的船舶尾气感测材料包括石墨烯，其特征在于，所述的石墨烯由如下工艺制备而成：
I.先将铜箔剪裁至1.2x1.2cm的方型大小；
II. 以700rpm持续10s接着1400rpm持续20s旋转涂布上一层PMMA，并放置到烤盘上以90度进行15分钟的加热；
III.接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
IV. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
V. 接着利用含有300nm的SiO2的硅基板将PMMA/石墨烯捞起，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及硅基板中的去离子水通过气体挤压方式清除。
3.根据权利要求2所述的一种船舶尾气感测材料，其特征在于，清除PMMA，其过程为：利用炉管在450℃条件下通入混合气体，其中，所述的混合气体为Ar和H2，Ar为110标准毫升，H2为5标准毫升，清除过程持续进行1hour。
4.一种船舶尾气感测材料，所述的船舶尾气感测材料包括双层石墨烯，其特征在于，所述的双层石墨烯由如下工艺制备而成：
I.先将铜箔剪裁至1.2x1.2cm的方型大小；
II. 以700rpm持续10s接着1400rpm持续20s旋转涂布上一层PMMA，并放置到烤盘上以90度进行15分钟的加热；
III.接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
IV. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
V. 接着利用1.2cm×1.2cm的铜箔捞起PMMA/石墨烯；
VI．把捞起PMMA/石墨烯的铜箔压到PDMS上后，放到旋转涂布机上先进行转速1000rpm、10秒钟的第一阶段涂布，在进行转速3000rpm、60秒钟的第二阶段涂布，完成旋转甩干的动作，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及铜箔中的去离子水通过气体挤压方式清除，接着再放到烤盘上进行90°C，10分钟的烘烤，让PMMA/石墨烯紧贴铜箔；
VII．接着将正极接上碳棒，负极接上夹子，并夹住经裁剪修边后的铜箔，接着浸入1mol浓度的氢氧化钠溶液中，持续通入2.2~2.6V的电压，并缓缓地将铜箔边缘处浸入溶液中；
Ⅷ. 接下来，将分离出的PMMA/石墨烯经过三次去离子水的清洗；
Ⅸ. 接着利用含有300nm的SiO2的硅基板将PMMA/石墨烯捞起，并以氮气枪将在PMMA/石墨烯及硅基板中的去离子水通过气体挤压方式清除。
5.根据权利要求4所述的一种船舶尾气感测材料，其特征在于，清除PMMA，其过程为：把带有双层石墨烯的PMMA捞起并泡到丙酮中进行清除PMMA的动作，以获得堆栈双层石墨烯于SiO2/Si基板上。
6.一种船舶尾气感测元件装置，船舶尾气感测元件装置包括船舶尾气感测材料，船舶尾气感测材料由权利要求1-5任意一项工艺制备而成。
7.一种石墨烯气体传感器的感测装置，所述的石墨烯气体传感器的感测装置包括气体量测腔体，所述的气体量测腔体内设有载台，感测元件装置于所述的载台上，所述的感测元件为权利要求6所述的船舶尾气感测元件装置，其特征在于，所述的气体量测腔体旁边设有三个进气口，分别连接三个所述的质量流量控制器，所述的气体量测腔体内接有可以穿过导线的测量环，所述的气体量测腔体内还设有湿度传感器，至少一个所述的质量流量控制器连接有湿润空气水箱，所述的测量环通过导线还与LCR表连接，所述的LCR表与PC终端连接，所述的气体量测腔体还联通有抽气泵，所述的气体量测腔体还设有压力感测器。
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