CN110767465A - 一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：在水热条件下将碳化铌与9,10‑蒽醌‑2‑磺酸钠恒温反应得到碳化铌‑蒽醌磺酸钠纳米复合材料。将冷冻干燥的Nb2C‑AQS复合材料与乙炔黑、PFTE、乙醇按一定比例混合，混合物在超声仪中超声分散后均匀涂在1×1 cm2的柔性泡沫镍电极上，真空干燥后压片，即得到基于Nb2C‑AQS纳米复合材料超级电容器。本发明制得的电容器相对于传统的超级电容器，具有优异的柔韧性、更高的比容量以及良好的速率能力；用作电极材料时具有离子的扩散速度快、扩散障碍低、储存容量高等特点，在电化学领域中有着很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人类对储能设备的需求也越来越高。趋向于灵活，智能，便携的微电子技术极大地刺激了微观尺度的发展，超级电容器是一种新型的介于电解质电容器和充电电池之间的储能设备，它即具有电容器快速充放电的特性也有电池的储能特性，有着较高的功率密度和能量密度。超级电容器的关键部件是具有超高导电性和高储能的电极材料，因而寻求性能优异的电极材料是构建高性能超级电容器的基础。
在电化学活性有机分子中，蒽醌由于其高氧化还原活性、大电容和极好的电化学可逆性，是一种很好的电极材料。另外，还可以通过改变官能团的结构和性质来提高蒽醌的电化学性质。当前蒽醌主要被用于提高微生物对偶氮染料的降解速率，蒽醌之所以能加快降解过程，是由于蒽醌能使降解过程中电子的传递速率加快。目前蒽醌在电化学方面的应用取得了一些进展，但因其固有的低电子传导性，使其电容性能和长期循环稳定性受到了很大的限制。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，本发明使用导电支撑体—新型二维过渡金属碳化铌纳米材料可以很好地解决这个问题，碳化铌纳米片层材料可用作导电网络以确保醌的有效电子传输，通过质子耦合确保醌的高比电容反应。所得到的超级电容器具有很好的柔韧性和很高的比电容。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将Nb2AlC粉末与体积分数为35~45%的氢氟酸25~35 mL在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤至上清液pH为6~7，收集沉淀物；
步骤二、在步骤一中得到的沉淀物中加入体积分数为20~30%的四丙基氢氧化铵溶液25~35 mL，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h；将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀物在温度为75~85℃的条件下真空干燥4~8 h，得到片层碳化铌Nb2C纳米材料；
步骤三、取步骤二中得到的Nb2C粉末和蒽醌磺酸钠AQS按重量比为1:2~1:4制成混合溶液，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应4~8h后转入反应釜，然后在温度为160~200℃的条件下反应10~14h，将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤2~3次，收集沉淀物，对该沉淀物进行冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；
步骤四、将泡沫镍电极片裁成片状，然后将该电极片依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里进行超声清洗，然后在温度为70~90℃的条件下真空干燥20~28 h，得到镍电极；
步骤五、将步骤三中制得的Nb2C-AQS纳米复合材料研碎，与乙炔黑、PFTE按质量比为70:15:10~80:15:10进行混合，再向该混合液中加入无水乙醇进行超声分散25~35min，将超声分散后的产物均匀涂在步骤四得到的镍电极片上，在温度为75~85℃的条件下进行真空干燥10~14 h，然后在压片机上进行压片，得到以碳化铌-蒽醌磺酸钠(Nb2C-AQS)纳米复合材料为基底的超级电容器。
进一步的，步骤一中Nb2AlC粉末的质量为3~7g。
进一步的，步骤一中离心机的转速为3000~4000 r/min，每次洗涤时间25~35 min。
进一步的，步骤二中离心机转速为3000~4000 r/min，每次洗涤时间10~20 min。
进一步的，步骤三中Nb2C粉末的质量为0.05~0.15g。
进一步的，步骤三中水溶液中加入水的体积为25~35mL。
进一步的，所述步骤四中泡沫镍电极片的规格为0.5×0.5 cm2~1.5×1.5 cm2。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：相对于传统的超级电容器，具有优异的柔韧性、更高的比容量以及良好的速率能力；所使用的二维过渡金属碳化铌MXenes具有类似石墨烯的高比表面积、高电导率的特性，又具有组分灵活可调，最小纳米层厚度可控等优势，用作电极材料时具有离子的扩散速度快、扩散障碍低、储存容量高等特点，在电化学领域中有着很大的应用前景。
附图说明
图1是本发明制得的碳化铌纳米材料的扫描电子显微镜图。
图2是本发明制得的碳化铌-蒽醌磺酸钠纳米复合材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将Nb2AlC粉末与体积分数为35~45%的氢氟酸25~35 mL在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤至上清液pH为6~7，收集沉淀物；
步骤二、在步骤一中得到的沉淀物中加入体积分数为20~30%的四丙基氢氧化铵溶液25~35 mL，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h；将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀物在温度为75~85℃的条件下真空干燥4~8 h，得到片层碳化铌Nb2C纳米材料；
步骤三、取步骤二中得到的Nb2C粉末和蒽醌磺酸钠AQS按重量比为1:2~1:4制成混合水溶液，蒽醌磺酸钠AQS为9,10-蒽醌-2-磺酸钠，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应4~8h后转入反应釜，然后在温度为160~200℃的条件下反应10~14h，将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤2~3次，收集沉淀物，对该沉淀物进行冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；
步骤四、将泡沫镍电极片裁成片状，然后将该电极片依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里进行超声清洗，然后在温度为70~90℃的条件下真空干燥20~28 h，得到镍电极；
步骤五、将步骤三中制得的Nb2C-AQS纳米复合材料研碎，与乙炔黑、PFTE按质量比为70:15:10~80:15:10进行混合，PFTE为聚四氟乙烯乳液，再向该混合液中加入无水乙醇进行超声分散25~35min，将超声分散后的产物均匀涂在步骤四得到的镍电极片上，在温度为75~85℃的条件下进行真空干燥10~14 h，然后在压片机上进行压片，得到以碳化铌-蒽醌磺酸钠(Nb2C-AQS)纳米复合材料为基底的超级电容器。
进一步的，步骤一中Nb2AlC粉末的质量为3~7g。
进一步的，步骤一中离心机的转速为3000~4000 r/min，每次洗涤时间25~35 min。
进一步的，步骤二中离心机转速为3000~4000 r/min，每次洗涤时间10~20 min。
进一步的，步骤三中Nb2C粉末的质量为0.05~0.15g。
进一步的，步骤三中水溶液中加入水的体积为25~35mL。
进一步的，所述步骤四中泡沫镍电极片的规格为0.5×0.5 cm2~1.5×1.5 cm2。
实施例2
一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将5 g Nb2AlC粉末与30 mL、体积分数为40% HF在室温下搅拌反应72h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，该过程中离心机转速为3500 r/min，每次洗涤时间30 min；离心洗涤至上清液pH为6~7；取沉淀物，加入体积分数为25%的四丙基氢氧化铵溶液30 mL，室温下搅拌反应72h，将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤，该过程中离心机转速为3500 r/min，每次洗涤时间15 min；洗涤完成后将沉淀物在温度为80℃的真空干燥箱中干燥6 h，即得到片层碳化铌纳米材料；
步骤二：用电子分析天平称取0.1 g Nb2C粉末，然后将Nb2C粉末和AQS按一定的重量比1:3制成水溶液，加入水的体积为30mL，室温下搅拌反应6h后转入反应釜，然后于180℃恒温干燥箱中反应12h；将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤2-3次，收集沉淀，冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；
步骤三：将泡沫镍电极片裁成1×1 cm2片状，依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里超声清洗，于80℃真空干燥24 h，得镍电极；
步骤四：将步骤二中Nb2C-AQS纳米复合材料研碎后，与乙炔黑、PFTE按质量比75:15:10混合，加入少量无水乙醇后超声分散30min。将所得混合物均匀涂在1×1 cm2泡沫镍电极上，于80℃真空干燥12 h，在压片机上进行压片，即得到以Nb2C-AQS纳米复合材料为基底的超级电容器。
对本专利制备的超级电容器采用两种弯曲模式（向内弯曲和向外弯曲）测定该电容器的电化学性能，本发明的超级电容器具有较高的比电容2F.g-1、电流密度为0.5 A.g-1，具有很好的循环稳定性：扫描1000个循环电容值仍保持85.8%，以及弯曲时良好的速率能力；
扫描电子显微镜(SEM)对碳化铌和Nb2C-AQS纳米材料进行形貌表征，结果如图1和图2所示，从图中可以看出碳化铌纳米材料具有类似石墨烯的二维片层结构，并且可以看出它的层状结构具有较大的横向尺寸，几乎没有缺陷。与碳化铌相比，碳化铌-AQS纳米复合材料仍保持着碳化铌层状结构，AQS成功负载在碳化铌的片层上，但表面更加粗糙，结构也较疏松，具有3D多孔结构，这些多孔结构可用作离子缓冲器，使电解质离子到碳化铌层中的扩散距离减小，有利于离子的快速传输。
本发明涉及一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法。所述方法包括如下步骤：制备二维片层碳化铌纳米材料，在水热条件下将碳化铌（Nb2C）与9,10-蒽醌-2-磺酸钠（AQS）恒温反应得到碳化铌-AQS纳米复合材料；将冷冻干燥的Nb2C-AQS复合材料与乙炔黑、PFTE、乙醇按一定比例混合，混合物在超声仪中超声分散后均匀涂在1×1 cm2的柔性泡沫镍电极上，真空干燥后压片，即得到基于Nb2C-AQS纳米复合材料超级电容器；利用本发明所提供的制备方法得到的基于二维碳化铌纳米复合材料的超级电容器包括二维过渡金属碳化铌、9,10-蒽醌-2-磺酸钠、乙炔黑、PTFE乳液以及泡沫镍电极，相对于传统的超级电容器，具有优异的柔韧性、较高的比电容（2F.g-1，电流密度为0.5 A.g-1）、很好的循环稳定性（扫描1000个循环电容值仍保持85.8%）以及弯曲时良好的速率能力；所使用的二维过渡金属碳化铌MXenes具有类似石墨烯的高比表面积、高电导率的特性，又具有组分灵活可调，最小纳米层厚度可控等优势，用作电极材料时具有离子的扩散速度快、扩散障碍低、储存容量高等特点，在电化学领域中有着很大的应用前景。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。还需要说明的是，在本文中，诸如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
Claims (7)
1.一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将Nb2AlC粉末与体积分数为35~45%的氢氟酸25~35 mL在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h，将反应后的混合溶液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，离心洗涤至上清液pH为6~7，收集沉淀物；
步骤二、在步骤一中得到的沉淀物中加入体积分数为20~30%的四丙基氢氧化铵溶液25~35 mL，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应60~80h；将反应后的溶液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤；洗涤完成后将沉淀物在温度为75~85℃的条件下真空干燥4~8 h，得到片层碳化铌Nb2C纳米材料；
步骤三、取步骤二中得到的Nb2C粉末和蒽醌磺酸钠AQS按重量比为1:2~1:4制成水溶液，在温度为20~30℃的条件下搅拌反应4~8h后转入反应釜，然后在温度为160~200℃的条件下反应10~14h，将反应后的产物依次用无水乙醇和去离子水离心洗涤2~3次，收集沉淀物，对该沉淀物进行冷冻干燥，即得到Nb2C-AQS纳米复合材料；
步骤四、将泡沫镍电极片裁成片状，然后将该电极片依次在丙酮、去离子水和无水乙醇里进行超声清洗，然后在温度为70~90℃的条件下真空干燥20~28 h，得到镍电极；
步骤五、将步骤三中制得的Nb2C-AQS纳米复合材料研碎，与乙炔黑、PFTE按质量比为70:15:10~80:15:10进行混合，再向该混合液中加入无水乙醇进行超声分散25~35min，将超声分散后的产物均匀涂在步骤四得到的镍电极片上，在温度为75~85℃的条件下进行真空干燥10~14 h，然后在压片机上进行压片，得到以碳化铌-蒽醌磺酸钠Nb2C-AQS纳米复合材料为基底的超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤一中Nb2AlC粉末的质量为3~7g。
3.根据权利要求1所述的一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤一中离心机的转速为3000~4000 r/min，每次洗涤时间25~35 min。
4.根据权利要求1所述的一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤二中离心机转速为3000~4000 r/min，每次洗涤时间10~20 min。
5.根据权利要求1所述的一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤三中Nb2C粉末的质量为0.05~0.15g。
6.根据权利要求5所述的一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤三中水溶液中加入水的体积为25~35mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于二维碳化铌纳米复合材料超级电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤四中泡沫镍电极片的规格为0.5×0.5 cm2~1.5×1.5 cm2。
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