CN110763794A - 一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法。将顶空进样器与离子分子反应质谱(IMR‑MS)联用,利用顶空进样器收集烟用材料(包括卷烟纸、接装纸、硬盒包装纸、软盒包装纸、条包装纸、烟用滤棒及丝束)中的挥发性成分,再经离子分子反应质谱进行分析,通过绘制标准曲线和计算,实现对烟用材料中挥发性有机化合物含量的快速准确测定。本发明能获得较为简单干净的质谱图谱,使得挥发性有机化合物的定性定量分析简单化,能够同时对烟用材料中常见的19种挥发性有机化合物进行准确定量检测,其快速分析的优势有利于实现大批量挥发性样品的检测,满足实验室快速分析需求。
Description
技术领域
本发明属于化合物质谱分析技术领域,具体是涉及一种利用离子分子反应质谱技术测定烟用材料中挥发性有机化合物含量的方法。
背景技术
烟用材料是指除烟丝以外的、在卷烟加工或包装过程中所使用的各种原材料,主要包括卷烟用纸、烟用丝束、滤棒、包装材料、胶粘剂、滤棒增塑剂、烟用添加剂等,是现代卷烟生产中必不可少的生产资料,在开发新产品、进行产品结构调整、降焦减害等过程中起着重要的作用,并且还直接影响卷烟产品的质量和生产成本。
烟用材料中残留的过量挥发性有机化合物(VOCs),不但影响卷烟产品的吸味,还会危害消费者的身体健康。其中,卷烟条盒包装及胶粘剂等,虽不直接与口腔接触,但在包装贮存和抽吸卷烟过程中,其中的VOCs存在着通过迁移进入人体的风险;而烟用接装纸、滤棒等则直接与吸烟者嘴唇接触,其残留的VOCs更是容易对吸烟者的健康造成威胁,因此对其安全性要求也更高。烟用材料的适用性和安全性已受到广泛关注,烟草研究人员也一直予以高度重视,关于烟用材料的相关安全卫生指标测定和限量标准不断完善。例如,中国烟草总公司企业标准YQ 57-2015烟用接装纸安全卫生要求、YQ 58-2015烟用内衬纸安全卫生要求分别对烟用纸张中的溶剂残留物的限量作了规定,YC171-2009《烟用接装纸》标准明确规定了烟用接装纸中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和乙酸正丁酯等5种VOCs的测定和限量。YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》作为检测条盒包装纸中VOCs的参考方法;YC/T 207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》也给出了条盒包装纸、烟用接装纸、烟用内衬纸中多种VOCs的参考测定方法。
现有技术对于烟用材料中VOCs的检测,普遍以气相色谱、气相色谱与质谱联用为主,其进样及前处理方法则包括顶空进样、固相微萃取、吹扫捕集法等多种方式。气相色谱以及质谱联用方法虽然具有灵敏度高,选择性强,可以实现定性定量的优点,但同时存在检测耗时较长、对样品限制较多、样品前处理方法操作较为复杂等问题。
另外,传统的质谱分析方法如GC-MS中所采用70eV的电子电离(EI)分析VOCs,因其具有较高的电离势能,会造成大量碎片离子及目标分子复合离子的产生,所得质谱图极为复杂,加大了定量分析的困难程度。而新兴的离子分子反应质谱(IMR-MS)是一种软电离质谱技术,其基本原理是使用不同电离能的气态电离源与挥发性物质发生电荷转移反应,使挥发性物质分子离子化,从而被过滤分离产生信号。通过选用适当的电离源(电离源包括Hg、Xe、Kr,电离势范围10eV-14eV),可形成极少碎片离子,得到简单干净的质谱图谱,从而使得对于挥发性有机化合物的定性定量分析更加简单。IMR-MS技术现已应用于汽车尾气分析,呼吸器气体分析,环境污染物挥发气体分析等,但尚未见有将该技术应用于烟用材料VOCs定量分析的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够快速、简便、准确测定烟用材料中挥发性有机化合物含量的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法,包括以下步骤:
(1)分析仪器条件设置:
顶空自动进样器分析条件:样品平衡温度:60℃~120℃,定量环温度:70℃~180℃,传输线温度:80℃~200℃;定量环体积:1mL;样品平衡时间:10min~60min;加压时间:0.2min;环路充装时间:0.2min;环路平衡时间:0.05min;进样时间:1min;
离子分子反应质谱分析条件:扫描质量:31-106amu;扫描时间:50ms~300ms/amu;分辨率:1amu;质谱采样压力:20-35mbar;电离试剂:Hg,试剂电离能:10.44eV;样品循环扫描次数:5-30次;
(2)标准溶液配制:取19种挥发性有机化合物VOCs的单个标样混合,然后配制成1~5级浓度梯度的标准工作溶液,备用;所述的19种VOCs为苯,甲苯,乙苯,邻-二甲苯,间、对-二甲苯,甲醇,乙醇,异丙醇,正丙醇,正丁醇,丙酮,4-甲基-2-戊酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸正丙酯,乙酸正丁酯,乙酸异丙酯和1-甲氧基-2-丙醇;
(3)确定VOCs的目标测定离子:分别取所述的19种VOCs的单个标样进行顶空-离子分子反应质谱分析,确定每种VOCs标样的主要碎片离子质荷比,再结合其丰度确定每种VOCs的目标测定离子;
(4)标准工作曲线绘制:取待测烟用材料所对应的空白样品基质裁剪后放入顶空瓶中,分别加入1000μL的1~5级浓度梯度的标准工作溶液,密封后立即置于顶空进样器中平衡,分别进行离子分子反应质谱分析,每一级标准工作溶液平行测定两次,取两次测定的平均值作为各级标准工作溶液中各VOCs的目标测定离子峰强度;绘制工作曲线,得到各VOCs的标准工作曲线方程;
(5)待测样品制备与分析:将待测烟用材料裁剪后作为待测样品,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯作为基质校正剂,密封后立即置于顶空进样器中平衡,然后用离子分子反应质谱仪进行分析,每个待测样品平行测定两次,取测定平均值作为待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度;与步骤(3)所得每种VOCs的目标测定离子进行比对,确定待测样品中所含VOCs的种类;
(6)待测样品中VOCs含量计算:将待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度值代入公式(1)中,通过计算得出待测样品中各挥发性有机化合物的含量:
Ci=Ai/Ki (1)
其中:
Ci——待测样品中各挥发性有机化合物的含量,单位为(mg/m2);
Ai——待测样品中各挥发性有机化合物的目标测定离子峰强度,单位cps(积分单位);
Ki——待测样品中各挥发性有机化合物的标准工作曲线方程斜率,单位为cps*m2/mg。
步骤(2)所述的标准溶液配制具体为:分别准确称取4mg苯,甲苯,乙苯,邻-二甲苯,间、对-二甲苯(准确至0.1mg);37.5mg甲醇,异丙醇,丙酮,正丙醇,丁酮,乙酸乙酯,乙酸异丙酯,正丁醇,4-甲基-2-戊酮,乙酸正丁酯,环己酮(准确至0.01mg);250mg乙醇,1-甲氧基-2-丙醇,乙酸正丙酯(准确至0.1mg);将所称取的19种VOCs混合后,以三乙酸甘油酯作为基质校正剂定容至250mL,定为第1级标准溶液;取第1级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第2级标准溶液;取第2级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第3级标准溶液;取第3级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第4级标准溶液;取第4级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第5级标准溶液。
所得标准溶液置于-18℃条件下保存,有效期6个月。
所述的烟用材料包括卷烟纸、接装纸、硬盒包装纸、软盒包装纸、条包装纸、加香滤棒及丝束。
对步骤(4)和(5)所述的空白样品基质和待测样品的具体处理方法为:
卷烟纸:取一张卷烟纸,裁剪成20.0cm*4.0cm的试样,将试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测;
接装纸:取一张接装纸,裁剪成20.0cm*4.0cm的试样,试样应包含一个单边,将试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测;
硬盒包装纸:取一张硬盒包装纸,裁剪成22.0*5.5cm的试样,试样应包含主包装面,将试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测;
软盒包装纸:取一张软盒包装纸,裁剪成15.5cm*10.0cm的试样,试样应包含主包装面,将试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测;
条包装纸:取一张条包装纸,在包装正面中央区域准确裁取22.0cm*5.5cm的试样,将试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测;
烟用滤棒或丝束:称取1g(准确至0.1g)的烟用滤棒或丝束,裁剪成约1cm的小段,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明首次尝试将顶空进样器与离子分子反应质谱(IMR-MS)联合,用于烟用材料中挥发性有机化合物的定性定量分析。顶空进样器能够对烟用材料中的VOCs直接采集,避免了复杂的样品前处理过程;IMR-MS能够在几分钟甚至数秒内完成对挥发性有机化合物的分析,分析时间相对于GC-MS、HPLC有了大大缩减,有利于实现大批量挥发性样品的检测,满足实验室快速分析需求。
2、本发明的方法集样品采集、进样、分析为一体,不需采用分离技术,可实现同时对烟用材料中常见的19种挥发性有机化合物的准确定量检测,该方法较传统的GC-MS方法,其检出限和定量限更低,拥有更高的灵敏度,有利于微量挥发性有机化合物的测定。
3、离子分子反应质谱作为软电离质谱技术,能获得较为简单干净的质谱图谱,使得挥发性有机化合物的定性定量分析简单化,本发明操作简便,成本低廉,检测过程中无有害排放,无实验室安全操作风险。
附图说明
图1为本发明实施例1中配制的1级标准溶液中挥发性有机化合物的IMR-MS质谱图。
图2为本发明实施例1中甲醇标准工作曲线。
图3为本发明实施例1中硬盒包装纸A中挥发性有机化合物的IMR-MS质谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步地详细说明,但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定,所有基于本发明教导所做出的变化或等同替换,均应属于本发明的保护范围。
实施例1
测定烟用硬盒包装纸A中挥发性有机化合物的含量。具体包括以下步骤:
(1)标准溶液配制:分别准确称取4mg苯,甲苯,乙苯,邻-二甲苯,间、对-二甲苯(准确至0.1mg);37.5mg甲醇,异丙醇,丙酮,正丙醇,丁酮,乙酸乙酯,乙酸异丙酯,正丁醇,4-甲基-2-戊酮,乙酸正丁酯,环己酮(准确至0.01mg);250mg乙醇,1-甲氧基-2-丙醇,乙酸正丙酯(准确至0.1mg)。将所称取的19种VOCs混合后,以基质校正剂三乙酸甘油酯定容至250mL,定为第1级标准溶液。取第1级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第2级标准溶液。取第2级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第3级标准溶液。取第3级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第4级标准溶液。取第4级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第5级标准溶液。配制得的含19种VOCs标样的1~5级标准溶液的具体浓度见表1,置于冰箱(-18℃)保存,以待后续标准工作曲线绘制分析中使用。其中,1级标准溶液中挥发性有机化合物的IMR-MS质谱图如图1所示。
表1.挥发性有机化合物混合标准溶液浓度
(2)分析仪器条件设置:
顶空自动进样器分析条件:样品平衡温度:80℃,定量环温度:160℃,传输线温度:180℃;定量环体积:1mL;样品平衡时间:45min;加压时间:0.2min;环路充装时间:0.2min;环路平衡时间:0.05min;进样时间:1min;
离子分子反应质谱(IMR-MS)分析条件:扫描质量:31-106amu;扫描时间:100ms/amu;分辨率:1amu;质谱采样压力:25mbar;电离试剂:Hg,试剂电离能:10.44eV;样品循环扫描次数:10次。
(3)确定VOCs的目标测定离子,其具体步骤为:
分别取步骤(1)中19种VOCs的单个标样进行顶空-离子分子反应质谱分析,确定每种VOCs标样的主要碎片离子质荷比,根据主要碎片离子质荷比及其丰度,确定每种VOCs的目标测定离子,19种VOCs的目标测定离子如表2所示。通过与待测样品中目标测定离子峰进行对比,可以确定待测样品所含VOCs的种类。
表2. 19种VOCs的主要碎片离子质荷比及定性定量目标测定离子
(4)标准工作曲线绘制:取烟用硬盒包装纸A的原纸,裁取包含主包装面在内的面积为22.0*5.5cm的试样作为空白样品基质,卷成筒状放入顶空瓶中,分别加入1000μL的1~5级浓度梯度的标准工作溶液,密封后立即置于顶空进样器中平衡,进行离子分子反应质谱分析,每级标准溶液平行测定两次,取两次测定的平均值作为各级标准工作溶液中各VOCs的目标测定离子峰强度。以各VOCs的目标测定离子峰强度为纵坐标,各VOCs浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,得到各VOCs的标准工作曲线方程和线性相关系数。例如,甲醇标准工作曲线如图2所示。将第5级标准工作溶液平行测定5次,3倍标准偏差(S/N=3)作为定性检出限,10倍标准偏差(S/N=10)作为定量检出限,具体结果如表3所示。
表3.测定硬盒包装纸A中挥发性有机化合物的标准曲线和检出限
由表3可以得出,本实施例中测定挥发性有机化合物的定性检出限为0.0033~0.0001mg/m2,定量检出限为0.0111~0.0003mg/m2。
(5)待测样品制备与分析:取待测烟用硬盒包装纸A,裁取包含主包装面在内的面积为22.0*5.5cm的试样作为待测样品,印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中加入1000μL三乙酸甘油酯作为基质校正剂,密封后置于顶空进样器中平衡,然后用离子分子反应质谱仪对待测样品进行分析,每个待测样品平行测定两次,取测定平均值作为待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度;与步骤(3)所得每种VOCs的目标测定离子进行比对,确定待测样品中所含VOCs的种类。通过分析,待测烟用硬盒包装纸A中所含VOCs的IMR-MS质谱图如图3所示。
(6)待测样品中VOCs含量计算:将步骤(5)中得到的待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度代入步骤(4)各VOCs的标准工作曲线方程中,计算出待测样品中各VOCs含量。待测样品中各挥发性有机化合物含量计算如式(1)所示:
Ci=Ai/Ki (1)
其中:
Ci——待测样品中各挥发性有机化合物的含量,单位为(mg/m2);
Ai——待测样品中各挥发性有机化合物的目标测定离子峰强度,单位cps(积分单位);
Ki——待测样品中各挥发性有机化合物的标准工作曲线方程斜率,单位为cps*m2/mg。
通过计算,本实施例中利用顶空-离子分子反应质谱测定的硬盒包装纸A中VOCs含量测定结果,如表4所示。
表4.顶空-离子分子反应质谱测定硬盒包装纸A中所含VOCs含量
注:“/”表示未检出,“0.0000”表示检出未能准确定量。
实施例2
对本发明测定方法的重复性及回收率进行分析,其具体步骤为:在实施例1所述的硬盒包装纸A的空白样品基质中分别加入4级和5级浓度梯度的标准工作溶液,每个浓度梯度制作5份加标样品,分别进行顶空-离子分子反应质谱法联用分析,并根据加标量和加标后测定值计算出平均回收率及测定值的相对标准偏差(RSD),结果见表5。由表5可以看出,在2个加标水平上,目标化合物的平均回收率为86.76~114.29%,平均RSD<8.40%,说明本发明方法准确性较高,重复性较好。
表5.测定硬盒包装纸A中挥发性有机物试验的回收率和重复性
实施例3
本发明方法与常用的顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)用于测定烟用材料挥发性有机化合物的对比:
将硬盒包装纸A按照标准YC/T207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》规定方法进行测定,与实施例1的测定方法和测定结果进行对比分析。结果显示:
(1)分析时间对比:在分析单个样品时,顶空-离子分子反应质谱的分析时间主要取决于顶空平衡时间,离子分子反应质谱段的分析时间至多需要5min,总时长小于1h;而顶空-气相色谱/质谱的分析时长同时取决于顶空平衡时间和气相色谱分析时间,气相色谱分析时间往往需要几十分钟,导致总时长远远大于1h。在分析多个样品时,顶空-离子分子反应质谱的分析时间平均在10min以内,样品越多,平均分析时长越短;而顶空-气相色谱/质谱分析时间受气相色谱分析时长限制,其分析时间平均在40~60min。所以顶空-离子分子反应质谱用于烟用材料挥发性有机物分析,能极大的缩减分析时长,满足大批量样品分析需求。
(2)检出限和回收率对比:
将实施例1中顶空-离子分子反应质谱与实施例3中顶空-气相色谱/质谱联用用于测定硬盒包装纸A挥发性有机化合物的检出限、回收率、测定结果进行对比分析,其结果见表6和表7。
表6.HS-IMR-MS与HS-GC/MS测定硬盒包装纸A中VOCs的检出限及回收率
表7.HS-IMR-MS与HS-GC/MS测定硬盒包装纸A中VOCs含量
注:“/”表示未检出,“0.0000”表示检出未能准确定量。
由表6可以得出,本发明方法利用顶空-离子分子反应质谱测定挥发性有机化合物的定量检出限为0.0003~0.0111mg/m2;而利用顶空-气相色谱/质谱联用测定挥发性有机物的定量检出限为0.004~0.534mg/m2,说明本发明方法检出限更低,具有优秀的检测灵敏度,有利于微量挥发性有机化合物的测定。本发明方法的回收率范围为86.76~114.29%,而利用顶空-气相色谱/质谱的回收率范围为83.35~109.78%,两种方法皆有可靠的准确性。由表7可以看出,两种方法共同定量检出的挥发性有机物为甲醇、乙醇、乙酸乙酯,以及乙酸正丙酯和乙酸异丙酯总量,而利用本发明方法还能定量检出含量较低的异丙醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮。
实施例4
分别选取软盒包装纸B、条包装纸C、接装纸D、以及加香滤棒E进行测定分析。
分析仪器条件设置、标准溶液配制、标准工作曲线绘制、样品定性定量测定方法同实施例1,其中步骤(4)标准工作曲线绘制和步骤(5)待测样品制备与分析中空白样品基质及待测样品的具体处理方法为:
软盒包装纸B:取一张软盒包装纸B,裁剪成15.5cm*10.0cm的试样,试样应包含主包装面,所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测;
条包装纸C:取一张条包装纸C,在包装正面中央区域准确裁取22.0cm*5.5cm,将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测。
接装纸D:取一张接装纸样品D,裁剪面积为20.0cm*4.0cm的试样,试样应包含一个单边,将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测。
加香滤棒E:称取1g(准确至0.1g)的烟用加香滤棒E,裁剪成约1cm的小段,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯,密封待测。
利用本发明方法进行分析,其检测结果如表8所示。
表8.烟用材料中挥发性有机化合物含量
注:“/”表示未检出,“0.0000”表示检出未能准确定量。
Claims (2)
1.一种测定烟用材料中挥发性有机化合物的方法,包括以下步骤:
(1)分析仪器条件设置:
顶空自动进样器分析条件:样品平衡温度:60℃~120℃,定量环温度:70℃~180℃,传输线温度:80℃~200℃;定量环体积:1mL;样品平衡时间:10min~60min;加压时间:0.2min;环路充装时间:0.2min;环路平衡时间:0.05min;进样时间:1min;
离子分子反应质谱分析条件:扫描质量:31-106amu;扫描时间:50ms~300ms/amu;分辨率:1amu;质谱采样压力:20-35mbar;电离试剂:Hg,试剂电离能:10.44eV;样品循环扫描次数:5-30次;
(2)标准溶液配制:取19种挥发性有机化合物VOCs的单个标样混合,然后配制成1~5级浓度梯度的标准工作溶液,备用;所述的19种VOCs为苯,甲苯,乙苯,邻-二甲苯,间、对-二甲苯,甲醇,乙醇,异丙醇,正丙醇,正丁醇,丙酮,4-甲基-2-戊酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸正丙酯,乙酸正丁酯,乙酸异丙酯和1-甲氧基-2-丙醇;
(3)确定VOCs的目标测定离子:分别取所述的19种VOCs的单个标样进行顶空-离子分子反应质谱分析,确定每种VOCs标样的主要碎片离子质荷比,再结合其丰度确定每种VOCs的目标测定离子;
(4)标准工作曲线绘制:取待测烟用材料所对应的空白样品基质裁剪后放入顶空瓶中,分别加入1000μL的1~5级浓度梯度的标准工作溶液,密封后立即置于顶空进样器中平衡,分别进行离子分子反应质谱分析,每一级标准工作溶液平行测定两次,取两次测定的平均值作为各级标准工作溶液中各VOCs的目标测定离子峰强度;绘制工作曲线,得到各VOCs的标准工作曲线方程;
(5)待测样品制备与分析:将待测烟用材料裁剪后作为待测样品,立即放入顶空瓶中,加入1000μL三乙酸甘油酯作为基质校正剂,密封后立即置于顶空进样器中平衡,然后用离子分子反应质谱仪进行分析,每个待测样品平行测定两次,取测定平均值作为待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度;与步骤(3)所得每种VOCs的目标测定离子进行比对,确定待测样品中所含VOCs的种类;
(6)待测样品中VOCs含量计算:将待测样品中各VOCs的目标测定离子峰强度值代入公式(1)中,通过计算得出待测样品中各挥发性有机化合物的含量:
Ci=Ai/Ki (1)
其中:
Ci——待测样品中各挥发性有机化合物的含量,单位为(mg/m2);
Ai——待测样品中各挥发性有机化合物的目标测定离子峰强度,单位cps(积分单位);
Ki——待测样品中各挥发性有机化合物的标准工作曲线方程斜率,单位为cps*m2/mg。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的标准溶液配制具体为:分别准确称取4mg苯,甲苯,乙苯,邻-二甲苯,间、对-二甲苯;37.5mg甲醇,异丙醇,丙酮,正丙醇,丁酮,乙酸乙酯,乙酸异丙酯,正丁醇,4-甲基-2-戊酮,乙酸正丁酯,环己酮;250mg乙醇,1-甲氧基-2-丙醇,乙酸正丙酯;将所称取的19种VOCs混合后,以三乙酸甘油酯作为基质校正剂定容至250mL,定为第1级标准溶液;取第1级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第2级标准溶液;取第2级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第3级标准溶液;取第3级标准溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第4级标准溶液;取第4级标准溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容,定为第5级标准溶液。
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