CN110760097A - 一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法 - Google Patents

一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及废聚酯、锦纶回收利用领域，尤其涉及一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法。一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，该方法包括以下的步骤：1）将回收的涤锦面料和/或涤锦复合丝经预处理后，由摩擦成型工艺制成泡料；2）先按比例将废聚酯与乙二醇一同加入到反应釜中在催化剂作用下进行聚酯解聚1‑3小时，解聚完成后对解聚液进行过滤，滤液为含BHET和齐聚物；3）再将过滤出的锦纶投入至解聚釜中，补加一定量的乙二醇对滤锦纶继续解聚，从而得到含低分子量聚酰胺的解聚产物。该方法采用的两段式解聚法能有效对含锦纶废聚酯进行解聚和分离；分别得到含BHET和齐聚物的聚酯解聚产物和低分子量的聚酰胺。

Description

一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法
技术领域
本申请涉及废聚酯、锦纶回收利用领域，尤其涉及一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是由对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与乙二醇聚合而成。由于具有良好的物理化学稳定性、可加工性等，广泛应用于纺织服装、装饰、食品包装等领域。但是由于PET在自然条件下具有极强的化学惰性，难以被生物降解，大量的废弃聚酯给环境造成巨大的压力，因此，对废旧聚酯制品进行回收，实现资源的有效循环利用，减少环境污染，成为聚酯工业的重要课题。锦纶又称尼龙(Nylon)纤维，学名为聚酰胺(polyamide)纤维﹐聚酰胺纤维最突出的优点为耐磨性较其它纤维优越﹐其次为它的弹性佳﹐其弹性回复率可媲美羊毛﹐还有其质轻﹐比重为1.14﹐在已商业化之合成纤维中﹐其仅次于聚丙烯(丙纶﹐比重小于1)，而较聚酯纤维(比重1.38)轻﹐因此聚酰胺纤维可加工成细匀柔软且平滑之丝﹐供织造成美观耐用之织物﹐另其同聚酯纤维一样具耐腐性﹐不怕虫蛀﹐不怕发霉之优点。
目前对聚酯废料回收利用主要有物理法和化学法。物理法主要是将废聚酯及其制品经过切断、粉碎、混合、造粒等过程制成再生切片后重新加以利用，但因再生切片的质量波动较大，对纤维的制备和品质会带来较大的影响。化学法主要是通过化学处理的方法，如水解法、甲醇醇解法、乙二醇醇解法等，将废聚酯解聚成生产聚酯的原料或中间体，并通过提纯、除杂等工序得到高品质的原料单体。目前解聚前的物料预处理主要有：将废丝、废旧纺织扯断或剪碎投入解聚釜，如公开号CN105690600A公开的“废旧纤维及制品的预处理系统”所述方法。但因废料的堆积密度小，不容易被溶剂浸润，造成液固比增大，造成能耗和物料消耗的增加。另外是将废丝、废旧纺织通过摩擦造粒方法制成泡料，再投入解聚釜解聚，如公开号CN105803585A公开的“含涤废旧纺织品回收利用工艺”所述方法。
公开号CN108641120A公开了“一种废旧聚酯纺织品回收再利用的方法及其回收系统”，将废旧聚酯用乙二醇进行醇解、过滤、精制、缩聚后，得到再生聚酯。由于废聚酯中常含有一部分锦纶，特别是回收的涤锦面料、涤锦复合丝中含有大量的锦纶，而且因废锦纶也能在乙二醇中部分醇解，使其无法通过过滤的方法去除，影响再聚合过程及再生产品的质量。
锦纶是目前第二大合成纤维，与涤纶一起被广泛应用于纺织服装、包装，汽车内饰等方面，和涤纶同样面临难以自然分解的困境，在废聚酯回收过程中经常夹杂着部分的锦纶，将其区分出来需耗费大量的人力、物力。在废聚酯解聚条件中下锦纶也有解聚效果，但由于废聚酯中锦纶含量不固定，无法对其有效利用，往往视作杂质过滤掉。
因此，如何克服锦纶废聚酯解聚过程中存在的上述问题，实现既能有效对废聚酯彻底解聚，又能对锦纶解聚成一定分子量的低聚物，为再生共聚酯的合成提供可能是本发明的重点。
发明内容
为了解决上述锦纶废聚酯解聚过程中存在的问题，本申请的目的是提供一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，该方法采用的两段式解聚法能有效对含锦纶废聚酯进行解聚和分离；分别得到含BHET和齐聚物的聚酯解聚产物和低分子量的聚酰胺。
为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：
一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，该方法包括以下的步骤：
1）将回收的涤锦面料或涤锦复合丝经预处理后，由摩擦成型工艺制成泡料；
2）先按比例将废聚酯与乙二醇一同加入到反应釜中在催化剂作用下进行聚酯解聚1-3小时，解聚完成后对解聚液进行过滤，滤液为含BHET和齐聚物；
3）再将过滤出的锦纶投入至解聚釜中，补加一定量的乙二醇对滤锦纶继续解聚，从而得到含低分子量聚酰胺的解聚产物。
上述的工艺能够很好的对含锦纶废聚酯进行解聚和分离，但因泡料颗粒较大，造成解聚速率明显下降。为此，作为优选，所述的步骤1）泡料在双螺杆挤出机中进行熔融再造粒，在双螺杆挤出过程中同时加入物理或者化学发泡剂，制备成泡孔尺寸可控的含微孔粒料；优选，含微孔粒料的平均泡孔直径为30-200μm，相对密度0.3-0.7。
作为优选，所述的双螺杆挤出发泡所用发泡剂分为物理发泡剂和化学发泡剂；物理发泡剂包括氮气、二氧化碳和惰性气体中的一种或多种组合，优选为氮气；化学发泡剂包括发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH和发泡剂NTA中的一种或多种组合，优选为发泡剂DPT。
作为优选，所述的微孔形成选择通入物理发泡剂，气体通入量为0.05-0.5L/min，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定；微孔形成选择使用化学发泡剂可在喂料口一同喂入，也可在螺杆第四加热区混入；发泡剂与原料比例为1:100-500。
作为优选，所述的步骤1）所述的预处理包括将涤锦复合丝和/或涤锦面料进行分选和切断，然后通过热摩擦成型工艺进行致密化处理，热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min。
作为优选，所述的步骤2）所述的聚酯解聚反应按废聚酯：乙二醇的按质量比1:0.33～3的比例投入解聚釜，其中解聚釜中含有占投入废聚酯总量10～30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物；优选，控制解聚反应温度190～210℃、压力0.05-0.5Mpa，反应时间30分钟～5小时，得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物。
作为优选，所述的步骤3）所述的过滤精度为150-300目。
作为优选，所述的步骤3）所述的锦纶解聚反应补加乙二醇量根据锦纶：乙二醇质量比为1:3，控制温度升至230-270℃，压力0.05-0.5Mpa，继续反应30min-4小时，使锦纶部分解聚至相对粘度1.00-1.30，视为反应完成。
作为优选，所述的解聚催化剂为醋酸盐类，优选为醋酸锌；步骤2、步骤3）两段解聚催化剂可一致。
作为优选，所述的步骤2、步骤3）所述的两段解聚反应可在一个反应釜中进行，为连续生产也可分为两个反应釜进行。
本发明由于采用了以上的技术方案，有益效果为：1）在醇解釜中保留一定量的母液，可提高解聚效率、稳定解聚产物质量；2）采用的两段式解聚法能有效对含锦纶废聚酯进行解聚和分离；分别得到含BHET和齐聚物的聚酯解聚产物和低分子量的聚酰胺3）分别得到的两种产物可用于制备再生共聚酯酰胺。4）用发泡技术制备的含微孔锦纶废聚酯能使乙二醇接触更加充分，加快解聚反应，减少成本。
具体实施方法
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
预处理：将回收的涤锦面料（地毯、窗帘），涤锦复合丝等分选、切断，在温度150～260℃，压力0.1～10MPa，条件下进行致密化处理15min，通过此热摩擦成型工艺制备锦纶废聚酯泡料。将回收的涤锦浆块进行清洁、打碎。
挤出发泡：将预处理后的锦纶废聚酯喂入螺杆造粒机，螺杆造粒机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃，螺杆喂料百分比为15%，转速为55rpm，压力为8.0Mpa；微孔形成选择通入氮气，气体通入量为0.15 L/min，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定，制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.69，平均泡孔直径为100μm。平均泡孔直径测试，采用光学显微镜连续测量100个平均泡孔直径的平均值作为泡孔的直径。微孔废聚酯相对密度测试方法参照GB1033-86塑料密度和相对密度试验方法。
聚酯（PET）解聚反应：将制备好的锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜，其中醇解釜中含有占投入废聚酯总量25%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）及齐聚物（以下称母液），并添加占总质量分数0.2%的解聚催化剂醋酸锌；控制解聚反应温度196℃、反应时间2小时，压力0.2MPa，过滤得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物，
锦纶解聚反应：将过滤出的锦纶投入至解聚釜中，补加乙二醇量根据锦纶：乙二醇质量比为1:3，控制温度升至230℃，压力0.1Mpa，继续反应2小时，使锦纶解聚至相对粘度1.31，得到低分子量的聚酰胺。
实施例2
如实施例1所述，所不同的是：微孔形成选择使用化学发泡剂AC（偶氮二甲酰胺），在喂料口一同喂入，发泡剂与原料比例为1:350；制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.68。锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:5的比例，催化剂醋酸锌比例为0.2%；聚酯（PET）解聚温度为190℃，压力0.2MPa，反应时间1.5小时；锦纶解聚温度为255℃，反应时间2小时；锦纶解聚至相对粘度1.26。（结果见表1）
实施例3
如实施例1所述，所不同的是：选用废涤纶与废锦纶按4:1制成的泡料再进行发泡处理，微孔形成选择使用化学发泡剂DPT（偶氮二甲酰胺），在喂料口一同喂入，发泡剂与原料比例为1:350；制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.65。锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:4，催化剂醋酸锌比例为0.3%；聚酯（PET）解聚温度为205℃，压力0.2MPa，反应时间2小时；锦纶解聚温度为255℃，反应时间2小时；锦纶解聚至相对粘度1.15。（结果见表1）
实施例4
如实施例1所述，所不同的是：微孔形成选择使用物理发泡剂CO2，气体通入量为0.15L/min，通入位置为螺杆第四加热区，制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.70。锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:4，催化剂醋酸锌比例为0.3%；聚酯（PET）解聚温度为210℃，压力0.2MPa，反应时间2.5小时；锦纶解聚温度为260℃，反应时间1.5小时；锦纶解聚至相对粘度1.21。（结果见表1）
实施例5
如实施例1所述，所不同的是：原料使用未发泡的泡料，相对密度为1.15，锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:3，催化剂醋酸锌比例为0.2%；聚酯（PET）解聚温度为196℃，压力0.2MPa，反应时间2小时；锦纶解聚温度为250℃，反应时间2小时；锦纶解聚至相对粘度1.33。（结果见表1）
实施例6
如实施例1所述，所不同的是：原料使用未发泡的泡料，相对密度为1.15，锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:3，催化剂醋酸锌比例为0.2%；聚酯（PET）解聚温度为200℃，压力0.2MPa，反应时间2小时；锦纶解聚温度为255℃，反应时间13小时；锦纶解聚至相对粘度1.30。（结果见表1）
表1：含微孔锦纶废聚酯解聚条件与性能指标
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以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：
1）将回收的涤锦面料和/或涤锦复合丝经预处理后，由摩擦成型工艺制成泡料；
2）先按比例将废聚酯与乙二醇一同加入到反应釜中在催化剂作用下进行聚酯解聚1-3小时，解聚完成后对解聚液进行过滤，滤液为含BHET和齐聚物；
3）再将过滤出的锦纶投入至解聚釜中，补加一定量的乙二醇对滤锦纶继续解聚，从而得到含低分子量聚酰胺的解聚产物。
2.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，步骤1）泡料在双螺杆挤出机中进行熔融再造粒，在双螺杆挤出过程中同时加入物理或者化学发泡剂，制备成泡孔尺寸可控的含微孔粒料；优选，含微孔粒料的平均泡孔直径为30-200μm，相对密度0.3-0.7。
3.根据权利要求2所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出发泡所用发泡剂分为物理发泡剂和化学发泡剂；物理发泡剂包括氮气、二氧化碳和惰性气体中的一种或多种组合，优选为氮气；化学发泡剂包括发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH和发泡剂NTA中的一种或多种组合，优选为发泡剂DPT。
4.根据权利要求2所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，微孔形成选择通入物理发泡剂，气体通入量为0.05-0.5L/min，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定；微孔形成选择使用化学发泡剂可在喂料口一同喂入，也可在螺杆第四加热区混入；发泡剂与原料比例为1:100-500。
5.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，步骤1）所述的预处理包括将涤锦复合丝和/或涤锦面料进行分选和切断，然后通过热摩擦成型工艺进行致密化处理，热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min。
6.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，步骤2）所述的聚酯解聚反应按废聚酯：乙二醇的按质量比1:0.33～3的比例投入解聚釜，其中解聚釜中含有占投入废聚酯总量10～30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物；优选，控制解聚反应温度190～210℃、压力0.05-0.5Mpa，反应时间30分钟～5小时，得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物。
7.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，步骤3）所述的过滤精度为150-300目。
8.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，步骤3）所述的锦纶解聚反应补加乙二醇量根据锦纶：乙二醇质量比为1:3，控制温度升至230-270℃，压力0.05-0.5Mpa，继续反应30min-4小时，使锦纶部分解聚至相对粘度1.00-1.30，视为反应完成。
9.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，所述的解聚催化剂为醋酸盐类，优选为醋酸锌；步骤2、步骤3）两段解聚催化剂可一致。
10.根据权利要求1所述的一种从含锦纶废聚酯材料中分离聚酯和锦纶解聚物的方法，其特征在于，步骤2、步骤3）所述的两段解聚反应可在一个反应釜中进行，为连续生产也可分为两个反应釜进行。
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