CN110835420B - 一种含锦纶的废聚酯共混颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及废聚酯再生回收利用领域，尤其涉及一种含锦纶的废聚酯共混颗粒及其制备方法和应用。一种含锦纶的废聚酯共混颗粒，该废聚酯共混颗粒含有锦纶，在造粒过程中通入气体或添加发泡剂，冷却后在废聚酯共混颗粒表面及内部形成微型孔洞，平均泡孔直径为30‑200μm，相对密度0.3‑0.7。本申请废聚酯共混颗粒含有大量的微孔结构，实现既能提高废料的堆积密度，又能增大溶剂与固体颗粒的接触面，提高解聚效率，还能对废聚酯中锦纶比例管控，便于对废聚酯和锦纶的共同利用是本申请的重点。

Description

一种含锦纶的废聚酯共混颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及废聚酯再生回收利用领域，尤其涉及一种含锦纶的废聚酯共混颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是由对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与乙二醇聚合而成。由于具有良好的物理化学稳定性、可加工性等，广泛应用于纺织服装、装饰、食品包装等领域。但是由于PET在自然条件下具有极强的化学惰性，难以被生物降解，大量的废弃聚酯给环境造成巨大的压力，因此，对废旧聚酯制品进行回收，实现资源的有效循环利用，减少环境污染，成为聚酯工业的重要课题。
目前对聚酯废料回收利用主要有物理法和化学法。物理法主要是将废聚酯及其制品经过切断、粉碎、混合、造粒等过程制成再生切片后重新加以利用，但因再生切片的质量波动较大，对纤维的制备和品质会带来较大的影响。化学法主要是通过化学处理的方法，如水解法、甲醇醇解法、乙二醇醇解法等，将废聚酯解聚成生产聚酯的原料或中间体，并通过提纯、除杂等工序得到高品质的原料单体。目前解聚前的物料预处理主要有：将废丝、废旧纺织扯断或剪碎投入解聚釜，如公开号CN105690600A公开的“废旧纤维及制品的预处理系统”所述方法。但因废料的堆积密度小，不容易被溶剂浸润，造成液固比增大，使能耗和物料消耗增加。另外是将废丝、废旧纺织通过摩擦造粒方法制成泡料，再投入解聚釜解聚，如公开号CN105803585A公开的“含涤废旧纺织品回收利用工艺”所述方法。但因泡料颗粒较大，造成解聚速率明显下降。
锦纶是目前第二大合成纤维，与涤纶一起被广泛应用于纺织服装、包装，汽车内饰等方面，和涤纶同样面临难以自然分解的困境，在废聚酯回收过程中经常夹杂着部分的锦纶，将其区分出来需耗费大量的人力、物力。在废聚酯解聚条件中下锦纶也有解聚效果，但由于废聚酯中锦纶含量不固定，无法对其有效利用，往往视作杂质过滤掉。
因此，如何克服含锦纶废聚酯解聚过程中存在的上述问题，实现既能提高废料的堆积密度，又能增大溶剂与固体的接触面，还能对废聚酯中锦纶比例管控，便于对废聚酯和锦纶的共同利用是本申请的重点。
发明内容
如何克服含锦纶废聚酯解聚过程中存在的上述问题，为此，本申请的第一个目的是提供一种含锦纶的废聚酯共混颗粒，该废聚酯共混颗粒含有大量的微孔结构，实现既能提高废料的堆积密度，又能增大溶剂与固体颗粒的接触面，提高解聚效率，还能对废聚酯中锦纶比例管控，便于对废聚酯和锦纶的共同利用是本申请的重点。
为了实现上述的第一个目的，本申请采用了以下的技术方案：
一种含锦纶的废聚酯共混颗粒，该废聚酯共混颗粒含有锦纶，在造粒过程中通入气体或添加发泡剂，冷却后在废聚酯共混颗粒表面及内部形成微型孔洞，平均泡孔直径为30-200μm，相对密度0.3-0.7。
作为优选，该废聚酯共混颗粒平均泡孔直径为50-100μm，相对密度0.35-0.68。
作为优选，本申请的废聚酯共混颗粒的原料来源聚酯薄膜、聚酯纤维制品、锦纶纤维制品和锦纶废丝中的一种或多种；原料中锦纶与废聚酯质量比为1:4-10。
另外，本申请还提供上述的废聚酯共混颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）将回收的废聚酯、废锦纶按颜色、质量、形态进行分类；
2）在螺杆造粒机中按比例进行共混熔融造粒，在造粒过程中通入气体或添加发泡剂，冷却后在废聚酯锦纶颗粒表面及内部形成微型孔洞。
作为进一步改进，所述的螺杆挤出发泡所用发泡剂分为物理发泡剂和化学发泡剂；物理发泡剂包括氮气、二氧化碳和惰性气体中的一种或多种组合，优选为氮气；化学发泡剂包括发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH和发泡剂NTA中的一种或多种组合，优选为发泡剂DPT。
作为进一步改进，微孔形成选择通入物理发泡剂，气体通入量为0.05-0.5L/min，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定；微孔形成选择使用化学发泡剂可在喂料口一同喂入，也可在螺杆第四加热区混入；发泡剂与原料比例为1:100-500。
作为进一步改进，所述的步骤2）先通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料；优选，热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min。
作为进一步改进，所述的步骤2）所述的双螺杆挤出机分为七个区域，各区域温度为220-320℃，双螺杆挤出机喂料百分比为15%-45%，螺杆转速40-80rpm，压力2-10Mpa。
作为进一步改进，所述的步骤2）双螺杆挤出机在模头前添加一个100-200目的过滤装置，除去再生聚酯熔体中的难熔大颗粒杂质。
另外，本申请还提供上述的废聚酯共混颗粒的用于再生聚酯解聚制备对苯二甲酸、乙二醇、对苯二甲酸乙二醇酯和对苯二甲酸二甲酯或齐聚物。
本申请由于采用了上述的技术方案，具有以下的特点：
1）聚酯（PET）薄膜、聚酯（PET）纤维制品（窗帘、地毯、服装等）与锦纶在螺杆熔融过程中加入发泡剂或通入气体均能形成稳定的微孔；
2）聚酯（PET）瓶片、聚酯（PET）浆块等与锦纶能在螺杆熔融过程中加入发泡剂或通入气体均能形成稳定的微孔；
3）制备的含微孔废聚料锦纶共混粒在保证废聚酯料密度情况下加快解聚反应速率；
4）在废聚酯与锦纶共混微孔造粒时添加的过滤装置能有效减少废聚酯料中的难熔杂质。
附图说明
图1为实施例1制备得到的含微孔废聚酯粒的效果图。
具体实施方式
实施例1
预处理：将回收的涤锦面料（地毯、窗帘），涤锦复合丝等分选、切断，在温度150～260℃，压力0.1～10MPa，条件下进行致密化处理15min，通过此热摩擦成型工艺制备锦纶废聚酯泡料。将回收的涤锦浆块进行清洁、打碎。
挤出发泡：将预处理后的锦纶废聚酯喂入螺杆造粒机，螺杆造粒机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃，螺杆喂料百分比为15%，转速为55rpm，压力为8.0Mpa；微孔形成选择通入氮气，气体通入量为0.15 L/min，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定，制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.70，平均泡孔直径为100μm。平均泡孔直径测试，采用光学显微镜连续测量100个平均泡孔直径的平均值作为泡孔的直径。微孔废聚酯相对密度测试方法参照GB1033-86塑料密度和相对密度试验方法。
聚酯（PET）解聚反应：将制备好的锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜，其中醇解釜中含有占投入废聚酯总量25%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）及齐聚物（以下称母液），并添加占总质量分数0.2%的解聚催化剂醋酸锌；控制解聚反应温度196℃、反应时间2小时，压力0.2MPa，过滤得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物，
锦纶解聚反应：将过滤出的锦纶投入至解聚釜中，补加乙二醇量根据锦纶：乙二醇质量比为1:3，控制温度升至250℃，压力0.1Mpa，继续反应2小时，使锦纶解聚至相对粘度1.18，得到低分子量的聚酰胺。
实施例2
如实施例1所述，所不同的是：微孔形成选择使用化学发泡剂AC（偶氮二甲酰胺），在喂料口一同喂入，发泡剂与原料比例为1:350；制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.68。锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:5的比例，催化剂醋酸锌比例为0.2%；聚酯（PET）解聚温度为190℃，压力0.2MPa，反应时间1.5小时；锦纶解聚温度为255℃，反应时间2小时；锦纶解聚至相对粘度1.26。（结果见表1）
实施例3
如实施例1所述，所不同的是：选用废涤纶与废锦纶按4:1制成的泡料再进行发泡处理，微孔形成选择使用化学发泡剂DPT（偶氮二甲酰胺），在喂料口一同喂入，发泡剂与原料比例为1:350；制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.62。锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:4，催化剂醋酸锌比例为0.3%；聚酯（PET）解聚温度为205℃，压力0.2MPa，反应时间2小时；锦纶解聚温度为255℃，反应时间2小时；锦纶解聚至相对粘度1.15。（结果见表1）
实施例4
如实施例1所述，所不同的是：微孔形成选择使用物理发泡剂CO2，气体通入量为0.15 L/min，通入位置为螺杆第四加热区，制备的含微孔锦纶废聚酯相对密度为0.69。锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:4，催化剂醋酸锌比例为0.3%；聚酯（PET）解聚温度为210℃，压力0.2MPa，反应时间2.5小时；锦纶解聚温度为260℃，反应时间1.5小时；锦纶解聚至相对粘度1.21。（结果见表1）
对比例1
如实施例1所述，所不同的是：原料使用未发泡的泡料，相对密度为1.15，锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:3，催化剂醋酸锌比例为0.2%；聚酯（PET）解聚温度为196℃，压力0.2MPa，反应时间2小时；锦纶解聚温度为250℃，反应时间2小时；锦纶解聚至相对粘度1.33。（结果见表1）
对比例2
如实施例1所述，所不同的是：原料使用未发泡的泡料，相对密度为1.23，锦纶废聚酯料以PET（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比1:3，催化剂醋酸锌比例为0.2%；聚酯（PET）解聚温度为200℃，压力0.2MPa，反应时间2小时；锦纶解聚温度为255℃，反应时间3小时；锦纶解聚至相对粘度1.30。（结果见表1）
表1：含微孔锦纶废聚酯解聚条件与性能指标
Figure 965405DEST_PATH_IMAGE001
以上为对本申请实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种含锦纶的废聚酯共混颗粒的用途，其特征在于，该用途用于分步解聚废聚酯制备BHET和齐聚物，解聚锦纶制备低分子量聚酰胺；所述的共混颗粒的原料来源聚酯薄膜、锦纶纤维制品、锦纶废丝中的一种或多种，原料中锦纶与废聚酯质量比为1:4-10；该共混颗粒通过如下方法制备：
1）将回收的废聚酯、废锦纶按颜色、质量、形态进行分类；
2）先通过热摩擦成型工艺进行致密化预处理制成泡料；热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min；在螺杆造粒机中进行共混熔融造粒，在造粒过程中通入气体或添加发泡剂，冷却后在废聚酯锦纶颗粒表面及内部形成微型孔洞，所述的螺杆挤出发泡所用发泡剂分为物理发泡剂和化学发泡剂；物理发泡剂包括惰性气体中的一种或多种组合；化学发泡剂包括发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH、发泡剂NTA中的一种或多种组合；
共混颗粒平均泡孔直径为30-200μm，相对密度0.3-0.7。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，该共混颗粒平均泡孔直径为50-100μm，相对密度0.35-0.68。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述物理发泡剂为氮气，化学发泡剂为发泡剂DPT。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤2）所述的双螺杆挤出机分为七个区域，各区域温度为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃，双螺杆挤出机喂料百分比为15%-45%，螺杆转速40-80rpm，压力2-10MPa。
5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，惰性气体为氮气或二氧化碳。
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