CN102352091A - 由消费后的薄片制备的多孔聚酯及由其制得产品的用途 - Google Patents

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Abstract

由消费后的薄片制备的多孔聚酯及由其制得产品的用途。描述了大部分由预清洁的、混合的消费后的聚酯通过在挤出过程中提升特性粘度(IV)来制备的聚酯基发泡材料的制备。通过仔细选择加工条件及参数，可在稳定的操作条件下获得具有良好泡沫结构的低密度聚酯泡沫材料。

Description

由消费后的薄片制备的多孔聚酯及由其制得产品的用途
本发明涉及聚酯基发泡材料的制备，所述发泡材料由预清洁的、混合的消费后的聚酯通过在挤出过程中提升特性粘度(IV)来制备，这种材料的制备以及由其制得产品的用途。
术语“消费后的(post-consumer)”定义为重新返回到使用中的、也就是在其首次使用后被回收的材料，例如PET瓶子。
发泡聚酯聚合物，例如聚酯泡沫或聚酯海绵，在与温度梯度的绝缘、噪声屏蔽，振动衰减、轻型结构等相关的很多应用中具有至关重要性。聚酯的发泡以及消费后的聚酯的应用是比较新的技术，仅可以找到少量的现有技术。
M&G Polimeri描述(EP 0866089)显著高于标准特性粘度(IV)树脂(IV＞1.2ml/g)对于聚酯的物理发泡是必需的，尤其是当针对低密度时。为了增强为形成发泡与防止瘪泡所必要的压力，高的粘度是必需的。
传统上，固相聚合被用来提高分子量并进而提高粘度到所需水平。
消费后的聚酯材料的重新利用不是新颖的。例如，使用消费后的原材料已经制造出模塑的固体和高密度片材。
CH686082与JP2000169613描述了这类产品的制备，但是仅限于模塑制品，这是因为在此过程中消费后的聚酯所能达到的低的特性粘度。
此外，消费后的聚酯、聚丙烯与填料的混合物可以用来使聚酯发泡(参见JP2001129867)，但是，消费后的聚酯的可能用量是非常有限的。
JP2003165861描述了利用消费后的材料使得聚酯树脂膨胀，但是仅限于使用熔体流动速率(MFR)＜＝20g/10分钟的增稠剂来提高特性粘度到所需水平的附加条件下，使用化学发泡剂。
上述方法中，不允许使用大量的消费后的聚酯，并且/或者与原始(virgin，或未消费的)聚酯材料相比，导致机械性能下降。
已经做了一些通过固相聚合来提高消费后的聚酯的特性粘度的工作，例如US6130261描述了通过稠化以及随后干燥材料来进行聚酯泡沫的回收，但是该方法需要花费几小时，仅限于发泡聚酯作为基体材料。
众所周知，由于聚酯的机械与热降解，挤出会降低特性粘度，这对于发泡而言是有害的。这使得使用消费后的聚酯非常困难，尤其对于需要高的特性粘度的发泡过程而言。
出人意料地发现，在泡沫挤出之前增加消费后的聚酯的挤出步骤，可以引起良好的发泡，与用原始聚酯材料制得的泡沫相当。
为了实现这个，消费后的聚酯需要预清洁掉灰尘与水分，然后在挤出机中混合和过滤。在这个步骤中，水分和氧气能够通过融化脱气除去，以防止材料进一步氧化和水解。另外，还可以加入链延长添加剂(chain extending additive)以提高特性粘度。随后进行造粒。
在随后的泡沫挤出过程中，需要加入链延长添加剂以提高特性粘度到1.2ml/g以上的水平。另外，还可以加入其他的添加剂，如成核剂、阻燃剂等，以调整泡沫的性能。
本发明关注发泡树脂或树脂混合物，其中大部分聚合物是由消费后的材料组成，例如清洗过的PET瓶子薄片。不同种类的消费后的原料会被评估并以不同的含量使用。在这个过程中，使用了活性添加剂(RA)，它在挤出时通过链延长与侧链支化以提高粘度(在欧洲专利申请09006678.8中描述为链延长浓缩)。在所述专利申请中，对这个过程的化学做了更详细的描述。
在所有下面的实验中，使用了来自Berstorff的改进的双螺杆挤出机。为了使PET发泡，挤出机安装了特殊的螺杆，具有大于2.0的压缩比和大于28的L/D。另外，为了防止气体从注射区域逆向倒流，需要使用反向元件。并且，在定量给料区域使用的进料管装备了能够控制振动频率的振动装置。这可以保证稳定进料无定形的消费后的聚酯瓶子薄片，并防止材料的桥接。
在熔融区域之后，在高压下注入物理发泡剂，随后，熔体通过螺杆元件和静态混合器进行混合。通过调整发泡剂的用量以达到目标密度。在挤出时，将发泡剂与聚合物的共混物冷却到接近结晶温度，并且，需要通过控制树脂粘度和共混物的温度来维持足够的压力。
在反应中，使用不同含量的活性添加剂(RA)以调节粘度和压力到足够的水平(典型地在挤出机机头测量最小60巴)。当共混物从挤出机出来时，压力的快速下降导致聚合物的快速发泡，其中泡沫的尺寸由具体的成核剂的用量控制：成核剂可以是无机材料、在这种情况下包含滑石的母粒、有机材料或气相材料。另外，在需要阻燃性能的应用中，还可以添加阻燃剂，如磷酸盐、卤素、硼酸盐、三聚氰胺或含有相似物的组分。泡沫随后被冷却，然后在实验室进行分析。在注入挤出机之前，所有的原料都要干燥至含有低于100ppm的水。
在本发明中，使用了具有相当低的起始特性粘度的消费后的薄片，其中通过反应性泡沫挤出，聚合物的特性粘度通过单独步骤即可提升到令人满意的程度，与此同时，也将物理发泡剂引入到共混物中。当共混物从挤出机出来时，特性粘度达到高于1.2ml/g，并且由于压力的突然下降，物理发泡剂迅速膨胀，进行发泡。
对比例1：
市场上可买到的来自于沙特基础工业公司(Sabic)的PET树脂(BC-112)以400千克/小时的吞吐量与之前提及的活性添加剂(RA)与成核剂(NA)一起进料入挤出机。调整物理发泡剂到一定用量，结果使最终产品具有100kg/m3的密度。在3.4重量％的RA和2.5重量％的NA的用量下，可以形成具有均匀的泡沫结构和均一的矩形形状的非常好的泡沫。原始的PET树脂在260℃下用2.16kg负荷下具有38.3g/10分钟的平均MFR(具有L＝8mm、D＝2.095mm的模具)
对比例2
重复对比例1，但是使用来自RE-PET的消费后的薄片代替BC-112材料。聚合物以400kg/小时的吞吐量与活性添加剂(RA)与成核剂(NA)一起进料入挤出机。调整物理发泡剂到一定用量，结果使最终产品具有100kg/m3的密度。主要是由于配量问题以及添加物(以6.5重量％的量使用RA且NA在2.5重量％的量)的反应性的巨大变化，发现该过程非常不稳定。得到了泡沫，但是在外观上并不好看、具有一些塌陷区域，并且在与实施例1相比平均较大的孔。此外，形状也不是矩形，却从中间开始塌陷。另外，由于消费后的薄片中含有杂质，注意到挤出机模头在很短的时间后就部分堵塞了，这也部分地导致了不均匀的泡沫结构。
对比例3
来自于PTP(PET-M)的粒状消费后的PET材料以400kg/小时的吞吐量与活性添加剂(RA)与成核剂(NA)一起进料入挤出机。调整物理发泡剂到一定用量，结果使最终产品具有100kg/m3的密度。RA的用量与对比例2中的保持相同(6.5重量％)。可以得到外形较差、且具有显著泡沫塌陷和粗糙表面的泡沫，并且在挤出机中压力也很低。
对比例4
重复对比例3，但是以8.0重量％的RA用量。在挤出机中，压力仍然很低，只能得到不令人满意的泡沫(较对比例3轻微提高)。
创新实施例1：
使用对比例3的方法，但是使用原始(virgin)的BC-112树脂代替15重量％的PET-M。通过以6.5重量％的量使用RA，粘度立刻增加到足够的水平，并且得到了具有均匀泡沫结构和矩形形状的外观良好的泡沫。发现该过程非常稳定。
创新实施例2：
来自于RE-PET的消费后的薄片在用300rpm的双螺杆挤出机的外部混合装置(company)来按原样混合和过滤。粒状材料在260℃用2.16kg的负荷下具有261g/10分钟的平均MFR。
创新实施例3：
来自于RE-PET的消费后的薄片在用装备了真空阀口且转速设定在150rpm的双螺杆挤出机的外部混合装置(company)来混合和过滤。并且在混合前，材料经过除尘和水分的预清洁。粒状材料在260℃用2.16kg的负荷下具有33.3g/10分钟的平均MFR。
创新实施例4：
来自于RE-PET的消费后的薄片在用装备了真空阀口且转速设定在150rpm的双螺杆挤出机(与创新实施例3相同)的外部混合装置(company)来混合和过滤。另外，相对低用量的活性添加剂(RA＝1.5重量％)与薄片混合。粒状材料在260℃用2.16kg的负荷下具有14.3g/10分钟的平均MFR。
创新实施例5：
根据创新实施例2的粒状原料以400kg/小时的吞吐量与活性添加剂(RA)与成核剂(NA)一起进料入挤出机。调整物理发泡剂到一定用量，结果使最终产品具有100kg/m3的密度。RA被调整到8.0重量％量，NA在2.5重量％的量，并发现该过程伴随大的压力变化而不稳定，并得到外形较差的泡沫。泡沫特征在于具有比正常泡沫大的平均尺寸和粗糙的表面，这与材料的预发泡有关。
创新实施例6：
根据创新实施例3的粒状原料以400kg/小时的吞吐量与活性添加剂(RA)与成核剂(NA)一起进料入挤出机。调整物理发泡剂到一定用量，结果使最终产品具有100kg/m3的密度。RA被调整到6.5重量％量，NA在2.5重量％的量，得到了具有均匀泡沫结构和几乎是矩形形状的良好外观的泡沫。在这些条件下，伴随着压力的些许变化，发现该过程非常稳定。
创新实施例7：
根据创新实施例4的粒状原料以400kg/小时的吞吐量与活性添加剂(RA)与成核剂(NA)一起进料入挤出机。调整物理发泡剂到一定用量，结果使最终产品具有100kg/m3的密度。在5.5重量％的RA用量上，发现挤出过程非常稳定，并且泡沫与对比实施例1得到的泡沫外观相同。
创新实施例8：
制备了根据创新实施例7的泡沫，其中配方中又混合了两种不同的阻燃剂，更准确说是5重量％的Exolit950与1重量％的Mastertek 372815。另外，发泡剂被调整到更高的用量，结果使密度可以达到70kg/m3(±5％)。泡沫外观良好，具有比创新实施例7得到的稍大的孔，并且发现过程非常稳定。泡沫特点为根据DIN 4102具有B2的等级，根据ISO 11925具有E-等级。

Claims (13)

1.一种发泡的多孔材料，包含至少50重量％的消费后的聚酯树脂，其中，聚合物的特性粘度在泡沫挤出过程中得到提升，并且出来中的泡沫的特性粘度特征为高于1.2ml/g，优选高于1.35ml/g，密度在40-200kg/m3之间，优选50-150kg/m3。
2.根据权利要求1的发泡的多孔材料，它包含少于50重量％的原始聚酯树脂，并且出来中的泡沫的特性粘度高于1.4ml/g。
3.根据权利要求1或2的发泡的多孔材料，其中，物理发泡剂是碳氢化合物、碳氟化合物、氩气、氮气、CO2或它们的混合物。
4.根据上述任一项权利要求的发泡的多孔材料，其进一步包含阻燃剂或者阻燃剂的混合物来提高阻燃性能。
5.根据上述任一项权利要求的发泡的多孔材料，其进一步包含成核剂和填料。
6.一种权利要求1-5中任一项的发泡的多孔材料的制备方法，其中，消费后的聚酯树脂进行仔细的清洗，在挤出机中混合并过滤，且随后造粒。
7.根据权利要求6的方法，其中，消费后的聚酯树脂的特性粘度高于0.6ml/g，优选高于0.65ml/g，并且消费后的树脂在混合过程中通过反应性的挤出得到了提升。
8.根据权利要求6或7的方法，其中加入了链延长添加剂。
9.根据权利要求6-8中任一项的方法，其特征在于，和链延长添加剂进行随后的泡沫挤出。
10.根据权利要求6-9中任一项的方法，其中加入了成核剂和填料。
11.一种包含权利要求1-5中任一项的泡沫的制品。
12.一种根据权利要求11的制品的隔绝热和/或声音的用途。
13.一种根据权利要求11的制品的用于装备和建构目的的用途，例如高负荷、高耐用产品(如风车叶片)的核心泡沫、或用于如面板或瓷砖(如墙壁、屋顶、天花板、地板所用)或外形(如壁骨、窗户所用)的建筑元件。
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