CN111356726A - 用低特性粘度聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法及其制成的制品 - Google Patents

用低特性粘度聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法及其制成的制品 Download PDF

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CN111356726A
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瓦特尔·R·哈夫曼
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WRH Technology LLC
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Wrh Technology Ltd
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Abstract

一种利用低特性粘度(I.V.)聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法，包括提供低特性粘度的原材料。低特性粘度原材料包括25％至100％之间的消费后聚酯，并且具有的特性粘度小于0.8dl/g。低特性粘度原材料的特性粘度通过配置为支持发泡的再缩聚(de‑condensation)反应而增加。低特性粘度原材料的特性粘度增加到1.1dl/g或更大。产生起始制剂，其包括具有增加的特性粘度的低特性粘度原材料。使起始制剂发泡以产生聚酯泡沫。其中，所生产的聚酯泡沫具有的比重小于0.65g/cc。

Description

用低特性粘度聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法及其制成 的制品
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年10月26日提交的题为“利用低特性粘度(I.V.)聚酯原料生产低密度聚酯泡沫及其制品的方法(Method for Production of Low Density PolyesterFoam and Articles Made Thereof Utilizing Low I.V.Polyester Feedstock)”的美国临时序号62/707,259的优先权，其全部内容通过引用合并于此。
技术领域
本公开涉及低密度聚酯泡沫。更具体地，本公开涉及利用低特性粘度(I.V.)聚酯原料的低密度聚酯泡沫，其生产方法以及由其制成的制品。
背景技术
泡沫是通过将气囊(穴，pocket)捕获在液体或固体中而形成的物质。固体泡沫可以是闭孔或开孔的。在闭孔泡沫中，气体形成离散的囊，每个囊完全被固体材料包围。在开孔泡沫中，气囊相互连接。沐浴海绵是开孔泡沫的一个实例，其中水很容易流过整个结构，排出空气。露营垫是闭孔泡沫的一个实例，其中气囊彼此密封，因此垫不能吸水。泡沫可以指泡沫材料的许多不同变体，诸如量子泡沫、聚氨酯泡沫(泡沫橡胶)、XPS泡沫、聚苯乙烯、酚醛或许多其他制造类型的泡沫。如本文所用，泡沫可指聚酯泡沫，即低密度聚酯泡沫。
由于通过发泡实现的制品重量轻、较大的隔热性能和材料固有的韧性，低密度聚酯泡沫可比许多其他材料具有明显的优势。然而，材料的高比重导致部分重量增加，这与树脂成本一起使该材料相对于其他材料在成本上处于劣势。因此，低密度聚酯泡沫在商业上仍未大量使用。例如，尽管是聚苯乙烯泡沫容器的极佳替代品，但成本仍然过高，无法具有竞争力。
本公开认识到，通过使用由ASTM方法D-4603测量的具有较低特性粘度(I.V.)的低成本聚酯树脂，特别是消费后树脂，可以消除聚酯泡沫的成本缺点，从而使这些聚酯泡沫制成可行的商业产品。但是，在本公开之前，低特性粘度的聚酯树脂不适合用于生产PET泡沫。
在20世纪90年代，人们齐心协力使低密度聚酯泡沫商业化(此处的低密度定义为具有的比重小于0.65g/cc)。意大利MassiGhisolfi集团的Hussain Al Ghatta(见美国专利号5,422,381，其全文合并于此)，生产了泡沫级聚酯树脂。他确定线性聚酯需要约1.2dl/g的I.V.以产生使聚酯发泡至低密度所需的熔体强度。DuPont，Musciatti(见美国专利号5,391,582，其全文合并于此)同时开发了具有I.V.为0.95dl/g的PET级泡沫，但它们的树脂高度支化。Eastman生产了一种发泡体系，其中将使用I.V.为0.80dl/g的标准原始PET，并且在挤出工艺中通过交联添加剂反应性地增加了I.V.。这种添加剂已由Eastman，Boone等人(见美国专利号5,696,176，其全文合并于此)、Amoco，Rotter等人(见美国专利号5,340,846和5,288,764，其全文合并于此)获得了专利。
一旦这些树脂可以获得，壳牌化学公司(Shell Chemical)，Johnston等人进行的其他研究(见美国专利号5,431,972，其全文合并于此)产生了一种功能性成核剂。Hartmann在Genpak的工作成果(见美国专利号5,679,295，其全文合并于此)开发了功能性发泡剂体系并获得了专利。通过额外的工艺开发，Genpak将低密度PET泡沫商业化。
虽然在技术上取得成功，但是Genpak商业化的产品在商业上是失败的。目标市场是可烘烤托盘，可替代固态、结晶PET托盘(CPET)。泡沫虽然具有功能性，但其绝缘性能却减慢了加热和冷却时间，从而抵消了低成本产品的经济激励。该产品进入市场后不久便停产，并且此后没有做出实质的努力以在食品包装中商业化低密度PET泡沫。
为了在市场成功地竞争除上述应用以外的其他应用，必须降低产品成本。由于树脂本身的比重高，并且无法达到诸如聚苯乙烯可能达到的极低的比重(小于0.08g/cc)，存在固有的重量增加，并且因此使用PET泡沫会产生经济损失。
先前生产泡沫的尝试需要使用以溢价出售的高I.V.树脂或I.V.高于0.8dl/g的原始树脂和交联添加剂一起生产所述泡沫。在制造低密度PET泡沫中需要低成本的原材料替代品。
本公开旨在解决上述问题或需求的至少某些方面，通过提供一种用于利用低I.V.聚酯原料来生产低密度聚酯泡沫及其制品的方法。
发明内容
因此，一方面，本公开包括一种利用低I.V.聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法。利用低I.V.聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法通常可以包括提供低特性粘度原材料。低特性粘度原材料可包括25％至100％之间的消费后聚酯。所提供的低特性粘度原材料可具有小于0.8dl/g的特性粘度。低特性粘度原材料的特性粘度可通过配置为支持发泡的再缩聚(de-condensation)反应来增加。低特性粘度原材料的特性粘度可以增加至1.1dl/g或更高。可产生包括具有增加的特性粘度的低特性粘度原材料的起始制剂。可以将起始制剂发泡以产生聚酯泡沫。其中，产生的聚酯泡沫可具有小于0.65g/cc的比重。
在选择的实施方式中，用于生产聚酯泡沫的方法还可以包括在结晶器中结晶低特性粘度原材料。在另一实施方式中，用于生产聚酯泡沫的方法还可以包括将低特性粘度原材料造粒。可以将结晶或造粒配置为防止低特性粘度原材料在再缩聚反应期间熔融。
在用于生产聚酯泡沫的方法的其他选择的实施方式中，低特性粘度原材料可以包括原始聚酯、消费后聚酯(可以是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料)以及工艺再研磨料。在选择的实施方式中，低特性粘度原材料的工业后废弃树脂可以由消费后的废弃瓶薄片组成。
在用于生产聚酯泡沫的方法的选择的实施方式中，通过支持发泡的再缩聚反应来增加低特性粘度原材料的粘度可以包括增加低特性粘度原材料的分子量。在选择的实施方式中，可通过将低特性粘度原材料进料到固态反应器中来增加低特性粘度原材料的分子量。在其他选择的实施方式中，可以通过使用熔融相反应器在真空下进行熔融相的再缩聚反应来增加低特性粘度原材料的分子量。
在用于生产聚酯泡沫的方法的选择的实施方式中，起始制剂的产生可包括添加粘度增强剂和/或成核剂。粘度增强剂可被配置为微调低特性粘度原材料的粘度。可将成核剂配置为辅助低特性粘度原材料成核。在选择的实施方式中，粘度增强剂可以是交联剂。在其他选择的实施方式中，成核剂可以由聚氟乙烯颗粒组成。
在用于生产聚酯泡沫的方法的选择的实施方式中，发泡起始制剂以产生聚酯泡沫可包括串联挤出起始制剂以产生聚酯泡沫。串联挤出起始制剂以产生聚酯泡沫可包括初级双螺杆挤出机和二级冷却挤出机。初级双螺杆挤出机可包括注入系统和发泡剂存储系统，配置成一旦起始制剂熔融就将发泡剂引入起始制剂中并通过初级双螺杆挤出机进行混合。起始制剂与注入其中的发泡剂的均匀混合物可以离开初级双螺杆挤出机。二级冷却挤出机可配置成冷却离开初级双螺杆挤出机的均匀混合物，以为均匀溶液提供成功发泡所需的必要流变性。二级冷却挤出机可配置成以最小的剪切热生成进行热交换。二级冷却挤出机可包括螺杆，该螺杆配置成用作热交换器，以从均匀混合物中除去热量并增加粘度。在选择的实施方式中，可包括在初级双螺杆挤出机和二级冷却挤出机之间的筛网交换器。筛网交换器可以被配置成用于筛分固体杂质。在选择的实施方式中，齿轮泵可在初级双螺杆挤出机和二级冷却挤出机之间。齿轮泵可配置成对离开初级双螺杆挤出机的均匀混合物加压，并在刮擦和更新均匀混合物的表面接触的同时给予最小附加剪切热。在选择的实施方式中，发泡剂可以由烃组成。发泡剂的烃可以是但显然不限于C5烃、C6烃等。
在选择的实施方式中，用于生产聚酯泡沫的方法还可以包括使用模具形成聚酯泡沫。模具可以是任何期望的类型、尺寸或形状的模具，包括但不限于板式模具或片状模具。模具可以配置成具有相关的后加工装置。作为实例，并且显然不限于此，用于模具的相关的后加工装置可以包括整形滚筒(sizing drum)、牵拉单元和卷绕机以产生卷材。牵拉单元可被配置成将聚酯泡沫的泡沫物牵拉到整形滚筒上并切开该泡沫物以打开平片材。在选择的实施方式中，聚酯泡沫可以生产为卷材料(roll stock)形式的平片材，其厚度为至少0.040英寸并且最大厚度为0.375英寸。在其他选择的实施方式中，聚酯泡沫可以以大于0.5英寸的厚度和大于6英寸的宽度生产。作为实例，并且显然不限于此，可以将平片材用作热障，可以将聚酯泡沫用作木材或等效替代品等，或其组合。
在其他选择的实施方式中，可以将平片材热成型为有用制品。有用制品可以包括但显然不限于蛤壳式容器、肉盘、盘子、碗等。在选择的实施方式中，可以通过以下方式将平片材热成型为有用制品：退绕聚酯泡沫平片材的卷材；在该烘箱中加热平片材的退绕的卷材，其中控制烘箱的温度以软化但不熔融聚酯泡沫平片材；在成型台中成型加热的聚酯泡沫平片材，其中加热的聚酯泡沫平片材在成型时是无定形的或结晶的；在切边机(冲压机)中切割成型的聚酯泡沫平片材，其中将框架废料或再研磨料存储以备再用；以及将有用制品包装以出售。
在另一方面，本公开内容包括由聚酯泡沫制成的有用制品。本文公开的有用制品通常可以通过本文显示和/或描述的生产聚酯泡沫的方法的各种实施方式中的任何一种来制备。因此，有用制品可以包括低特性粘度原材料。低特性粘度原材料可包括25％至100％之间的消费后聚酯。所提供的低特性粘度原材料可以具有小于0.8dl/g的特性粘度。低特性粘度原材料的特性粘度可以增加到1.1dl/g或更高以支持发泡。低特性粘度原材料可以包括原始聚酯、消费后聚酯(可以是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料)和/或工艺再研磨料。在选择的实施方式中，低特性粘度原材料的工业后废弃树脂可以由消费后废弃瓶薄片组成。在这种由聚酯泡沫制成的有用制品的低特性粘度原材料中，可以包括起始材料与特性粘度增加的低特性粘度原材料、配置为微调低特性粘度原材料粘度的粘度增强剂，以及配置为用于辅助低特性粘度原材料成核的成核剂。其中，有用制品的聚酯泡沫可以具有小于0.65g/cc的比重。
在由聚酯泡沫制成的有用制品的选择的实施方式中，聚酯泡沫可以以大于0.5英寸的厚度和大于6英寸的宽度生产。
在由聚酯泡沫制成的有用制品的其他选择的实施方式中，聚酯泡沫可以生产为卷材料形式的平片材，其厚度为至少0.040英寸并且最大厚度为0.375英寸。
在由聚酯泡沫制成的有用制品的其他选择的实施方式中，平片材可以用作热障。
在由聚酯泡沫制成的有用制品的其他选择的实施方式中，该平片材可以用作木材或等效替代品。
在由聚酯泡沫制成的有用制品的其他选择的实施方式中，可以将平片材热成型为有用制品。这种热成型的有用制品的实例可以包括但不限于，蛤壳式容器、肉盘、盘子、碗等。
在下面的详细描述及其所附附图中进一步解释了本公开的前述示例性概述以及其他示例性目的和/或优点以及实现本公开的方式。
附图说明
通过参考附图阅读具体实施方式将更好地理解本公开，附图未必按比例绘制，并且在附图中，相同的附图标记表示相同的结构，并且始终表示相同的元素，并且，其中：
图1是根据本公开的选择实施方式利用低I.V.聚酯原料生产低密度聚酯泡沫的方法的流程图；以及
图2是根据本公开的选择实施方式将所生产的聚酯泡沫片材热成型为热成型制品的方法的流程图。
需注意的是，所呈现的附图仅出于说明的目的，并且因此，既不希望也不意图将本公开限制为所示构造的任何或全部确切细节，除非，它们可能被认为是要求保护的公开内容所必需的。
具体实施方式
现参考图1-图2，在本公开的示例性实施方式的描述中，为了清楚起见采用特定术语。然而，本公开不旨在限于如此选择的特定术语，并且应理解，每个特定元素包括以相似方式操作以实现相似功能的所有技术等同物。然而，权利要求的实施方式可以以许多不同的形式来体现，并且不应被解释为限于在此阐述的实施方式。本文阐述的实施例是非限制性实施例，并且仅仅是其他可能实施例中的部分实施例。
现参考图1-图2，在可能的优选实施方式中，本公开通过提供利用低I.V.聚酯原料104生产低密度聚酯泡沫的方法100，克服了上述缺点并满足了对这种设备或方法的公认需求。利用低I.V.聚酯原料104生产低密度聚酯泡沫的方法100通常可包括提供低特性粘度原材料104的步骤102。低特性粘度原材料104可包括25％至100％之间的消费后聚酯120。提供的低特性粘度原材料104可以具有小于0.8dl/g的特性粘度。低特性粘度原材料104的特性粘度可以在步骤106中通过配置成支持发泡步骤110的再缩聚反应而增加。在步骤106中，低特性粘度原材料的特性粘度可以增加至1.1dl/g或更高。起始制剂109可以在步骤108中产生。产生起始制剂109的步骤108可以包括具有增加的特性粘度的低特性粘度原材料104。在步骤110中，可以使起始制剂109发泡以产生聚酯泡沫。其中，通过方法100生产的聚酯泡沫可以具有小于0.65g/cc的比重。
低特性粘度原材料104可以包括任何类型的聚酯材料。在选择的、可能优选的实施方式中，低特性粘度原材料可以包括原始聚酯118、消费后聚酯120和工艺再研磨料122。见图1。消费后聚酯120可以是任何类型的再循环或可重复使用的聚酯材料。在选择的可能优选实施方式中，消费后聚酯120可以是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料。在选择的可能最优选的实施方式中，低特性粘度原材料104的工业后废弃树脂可以由消费后废弃瓶薄片组成。如本文所用，薄片，可指具有长度、宽度和厚度的颗粒，其中，厚度小于长度或宽度中较小尺寸的20％。因此，本文所使用的薄片可以是具有显著的表面积与体积之比的颗粒。
在步骤112中，在生产聚酯泡沫的方法100的选择的实施方式中可以包括在结晶器114中使低特性粘度原材料104进行结晶。见图1。在替代实施方式中，方法100可以包括将低特性粘度原材料在步骤116中造粒。结晶步骤112或造粒步骤116可以分别被配置为防止低特性粘度原材料104在步骤106中再缩聚反应期间熔融。
方法100中可以包括增加低特性粘度原材料104的粘度的步骤106。见图1。通过再缩聚反应以支持发泡来增加低特性粘度原材料104的粘度的步骤106可以包括增加低特性粘度原材料104的分子量。通过再缩聚反应增加低特性粘度原材料104的粘度的步骤106可以包括通过增加分子量来增加低特性粘度原材料104的粘度的任何工艺或设备，包括当前已知和/或未来发现的任何工艺或设备。在选择的实施方式中，可通过将低特性粘度原材料进料到固态反应器124中来在步骤106中增加低特性粘度原材料104的分子量。在其他选择的实施方式中，可以通过使用熔融相反应器126在真空下进行熔融相的再缩聚反应来在步骤106中增加低特性粘度原材料的分子量。
产生起始制剂109的步骤108可以包括在方法100中。见图1。产生起始制剂109的步骤108可以包括用于产生起始制剂109的任何方法或设备，包括当前已知和/或未来发现的任何方法或设备。在选择的实施方式中，在方法100中产生起始制剂109的步骤108可以包括添加粘度增强剂128和/或成核剂130。粘度增强剂128可以被配置为微调低特性粘度原材料104的粘度。在选择的实施方式中，粘度增强剂128可以是交联剂。成核剂130可配置为辅助低特性粘度原材料104成核。在选择的实施方式中，可以将成核剂130配置为控制泡沫物或气孔尺寸。在其他选择的实施方式中，成核剂130可以由聚氟乙烯颗粒组成。
起始制剂109进行发泡的步骤110可以包括在方法100中。见图1。发泡的步骤110可以产生聚酯泡沫。步骤110可以包括用于产生聚酯泡沫的任何方法或设备，包括当前已知和/或未来发现的任何方法或设备。在选择的实施方式中，起始制剂109发泡的步骤110可以包括串联挤出132起始制剂109以产生聚酯泡沫。串联挤出起始制剂109的步骤132可以产生聚酯泡沫，并且可以包括使用初级双螺杆挤出机134和二级冷却挤出机142。初级双螺杆挤出机134可以包括注入系统136和发泡剂存储系统138，配置为一旦起始制剂109熔融就将发泡剂140引入起始制剂109中并通过初级双螺杆挤出机134进行混合。在选择的实施方式中，发泡剂140可以由烃组成。发泡剂的烃可以是但显然不限于C5烃、C6烃等。由此，均匀混合物可以离开初级双螺杆挤出机134。二级冷却挤出机142可以配置成冷却离开初级双螺杆挤出机134的均匀混合物，以为均匀溶液提供成功发泡所需的必要流变性。二级冷却挤出机142可以配置成以最小的剪切热生成进行热交换。因此，在选择的实施方式中，二级冷却挤出机142可以包括螺杆，该螺杆配置成用作热交换器，以从均匀混合物中除去热量并增加粘度。在选择的实施方式中，筛网交换器146可以被包括在初级双螺杆挤出机134和二级冷却挤出器142之间。筛网交换器146可以被配置用于筛分固体杂质的步骤144。在选择的实施方式中，齿轮泵150可以在初级双螺杆挤出机134和二级冷却挤出机142之间。齿轮泵150可以被配置为用于对离开初级双螺杆挤出机134的均匀混合物进行加压并且在加压时给予最小的附加剪切热的步骤148。
形成聚酯泡沫的步骤152可包括于方法100中。见图1。形成聚酯泡沫的步骤152可包括用于形成聚酯泡沫的任何方法或设备，包括任何当前已知的方法或设备和/或任何未来发现的方法或设备。在选择的实施方式中，在方法100中形成聚酯泡沫的步骤152可以包括使用模具154来形成聚酯泡沫。模具154可以是任何期望的类型、尺寸或形状的模具，包括但不限于板式模具或片状模具。模具154可以配置成具有相关的后加工装置156。作为实例并且显然不限于此，用于模具154的相关的后加工装置156可以包括整形滚筒158、牵拉单元160、卷绕机162以产生卷材164。牵拉单元160可以是配置成将聚酯泡沫的泡沫物拉过整形滚筒158并切开该泡沫物以打开平片材。在选择的实施方式中，聚酯泡沫可以生产为卷材料形式的平片材，其厚度为至少0.040英寸并且最大厚度为0.375英寸。在其他选择的实施方式中，聚酯泡沫可以以大于0.5英寸的厚度和大于6英寸的宽度生产。作为实例，并且显然不限于此，可以将平片材用作热障，可以将聚酯泡沫用作木材或等效替代品等，或其组合。
现参照图2，在利用低I.V.聚酯原料104生产低密度聚酯泡沫的方法100的其他选择实施方式中，可以将平片材热成型为有用制品166。有用制品166可以包括但显然不限于蛤壳式容器、肉盘、盘子、碗等。在选择的实施方式中，可以通过以下步骤将平片材热成型为有用的制品：退绕聚酯泡沫平片材的卷材164的步骤168；在烘箱172中加热平片材的退绕的卷材的步骤170，其中，可控制烘箱的温度以软化而不熔融聚酯泡沫平片材；在成型台176中成型加热的聚酯泡沫平片材的步骤174，其中加热的聚酯泡沫平片材在成型时可以是无定形的或结晶的；切边机180中切割成型的聚酯泡沫平片材的步骤178，其中将框架废料或再研磨料存储起来以再用；以及包装有用制品166的步骤182。
在另一方面，本公开内容包括由聚酯泡沫制成的一个或多个有用制品166。本文公开的有用制品166通常可以通过本文所示和/或所述的生产聚酯泡沫的方法100的各种实施方式中的任何一种来制造。因此，有用制品166可以包括低特性粘度原材料104。低特性粘度原材料可以包括25％至100％之间的消费后聚酯120。提供的低特性粘度原材料104可以具有小于0.8dl/g的特性粘度。低特性粘度原材料104的特性粘度可增加到1.1dl/g或更高以支持发泡。低特性粘度原材料104可以包括原始聚酯118、消费后聚脂120(其可以是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料)和工艺再研磨料122。在选择的实施方式中，如本文公开和定义的，低特性粘度原材料104的工业后废弃树脂可以由消费后废弃瓶薄片组成。在这种由聚酯泡沫制成的有用制品166的低特性粘度原材料104中，可以包括起始制剂109与特性粘度增加的低特性粘度原材料104，可以包括粘度增强剂128以微调低特性粘度原材料104的粘度，并可以包括成核剂130以辅助低特性粘度原材料104成核。其中，有用制品166的聚酯泡沫的比重可以小于0.65g/cc。
在由聚酯泡沫制成的有用制品166的选择实施方式中，聚酯泡沫可以以大于0.5英寸的厚度和大于6英寸的宽度生产。
在由聚酯泡沫制成的有用制品166的其他选择实施方式中，聚酯泡沫可以生产为卷材料形式的平片材，其厚度为至少0.040英寸并且最大厚度为0.375英寸。
在由聚酯泡沫制成的有用制品166的其他选择的实施方式中，平片材可以用作热障。
在由聚酯泡沫制成的有用制品166的其他选择的实施方式中，该平片材可以用作木材或等效替代物。
在由聚酯泡沫制成的有用制品166的其他选择实施方式中，可以将平片材热成型为有用制品，如图2所示。这样的热成型有用制品166的实例可以包括但显然不限于，蛤壳式容器、肉盘、盘子、碗等。
总之，本公开可以旨在增加较低粘度的PET原材料104的熔体强度以生产低密度的聚酯泡沫。该方法涉及利用I.V.小于0.8dl/g的PET树脂104，并使用固态再缩聚来生产可发泡的PET树脂。结合成核剂和发泡剂的现有发展，可以成功地生产低密度PET泡沫，其可以用作挤出材料，或在二次加工中形成有用制品166。具体地，方法100可以利用低I.V.聚酯原料104。该原料可以被造粒或用作薄片。可以通过固态反应器124将原料I.V.增加到大于1.1dl/g。可以使用串联挤出132对现在具有改善的I.V.的材料进行处理以生产泡沫。I.V.增强剂可用于实现最佳的密度降低。各种模具配置可用于制造卷材、板材或可用于商业应用的其他几何构型。
作为起始材料，本公开可以将低I.V.原始树脂用于低IV原材料104，并且消费后聚酯120可以是工业后或消费后的PET树脂，可通过在全国范围内广泛使用的再循环系统中瓶子和其他PET制品的再循环而获得。与先前用于PET泡沫开发的树脂相比，这种材料可广泛获得并且成本大大降低。为了生产泡沫级材料，该材料在真空下通过诸如由奥地利的Starlinger提供的固态反应器124，或通过使用诸如由奥地利的NGR提供的熔融相反应器在真空中的熔融相再缩聚反应，来进行再缩聚反应以增加分子量。
Muschiatti(见美国专利号5,391,582，全文合并于此)也公开了消费后聚酯的用途，但是从未将其实施。Muschiatti使用扩链剂来制造可发泡树脂，但I.V.是非线性的，并且需要大量的增强剂才能达到1.2dl/g的I.V.。这可能导致反应不平稳，产生无法均匀地形成的块状挤出物。首先，通过固态再缩聚增加I.V.，用很少或不用增强剂就可制备泡沫。这得到均匀且稳定的挤出物。
根据其他需求，将该材料与0％至75％的原始PET聚酯树脂118结合并挤出以生产低密度泡沫。选择的发泡技术可以是工业上是众所周知的串联挤出132，其中初级挤出机134优选由双螺杆而不是单螺杆挤出机组成。这有利于混合和减少因剪切造成的I.V.损失。二级挤出机142通常可以是单螺杆挤出机，其配置为以最小的剪切热生成进行热交换，但可以使用任何类型的聚合物热交换器。典型的发泡剂140可以由烃以及氢氯氟碳(hydro-chloro-flouro-carbon)组成。已经发现聚氟乙烯颗粒是控制气孔尺寸的有效成核剂。
另外，可以使用交联剂作为粘度增强剂128来微调粘度。如果粘度太低，则聚酯泡沫会崩塌，但如果粘度太高或不均匀，则聚酯泡沫将变得不均匀(块状)且无法使用。因此，通过使用真空下的再缩聚反应以获得大于1.1dl/g的I.V.，并且然后添加交联剂以将制剂微调至可选的性能，则可以最好地保持控制。这种剂可从公司(诸如Sukano S606-HP)商购获得。
板状或片状模具154可以与正确的相关后加工装置156一起使用。使用这种系统，可以由基础树脂生产出小于0.65g/cc密度降低至少50％的PET泡沫。该泡沫可用于大横截面应用，诸如船用板，或可制成卷材料用于生产热成型制品166，如图2所示和所述。
现具体地参照图1，可以首先使任何比例的原始聚酯118、消费后聚酯120和工艺再研磨料122结晶，以防止材料在固态再缩聚期间熔融。然后可以将该共混物进料到固态再缩聚反应器124中，在该反应器中I.V.可以增加到大于1.1dl/g的特性粘度。或者，可以在固态再缩聚反应之前首先将这种共混物造粒。
可以将现在具有高I.V.的聚酯树脂输送到进料系统中，在该系统中按适当比例将其与粘度增强剂128和成核剂130结合。可以将此混合物供料到初级挤出机134中。
在另外的操作中，发泡剂140可以进料至注入初级挤出机134的计量系统。
初级挤出机134可首先熔融并混合固体组分。一旦熔融，就可以注入和混合发泡剂140，以使均匀的混合物离开初级挤出机134。随后对熔体进行筛分以得到可被模具154捕获的固体杂质，利用齿轮泵150进行加压，并且然后在二级冷却挤出机142中冷却。二级冷却挤出机142可以设计有螺杆，以用作热交换器，从熔体中除去热量并增加粘度，以从磨具154中膨胀出最佳泡沫。
为了生产热成型制品166，可以通过将泡沫物牵拉到整形滚筒158上并切开泡沫物以打开平片材来制成卷材料。牵拉单元160可以确保规格均匀，并且所得到的材料在卷绕机162上卷绕成卷材。然后，可以使用卷材164，或者通过热成型对其进行进一步处理。
现在具体参照图2，图2描绘了热成型操作，其中可以将卷材164(诸如通过图1的工艺生产的)放在将材料进料至烘箱172的退绕168上。仔细控制烘箱的温度使聚酯泡沫材料软化而不熔融。然后形成这种软化的材料。该材料在成型时可以是无定形的或结晶的。成型的物品可以在切边机180中切割。框架废物或再研磨料可以存储以在图1的方法100中再用。然后可以包装有用制品166以出售。
在可能的优选实施方式中，作为实例，并且显然不限于此，可以使用消费后的聚酯瓶薄片利用本文公开的方法100来产生聚酯泡沫。洗涤并清洁消费后的聚酯瓶薄片并且可以具有0.7dl/g的标称特性粘度。可首先使用Starlinger结晶机对消费后的聚酯瓶薄片进行结晶。然后可以使用StarlingerViscoSTAR固态缩聚设备将该材料加工至特性粘度为1.1dl/g或更高。
可将25％的特性粘度为0.8dl/g的原始聚酯和72％的改进的瓶子薄片的混合物经重量分析进料至双螺杆挤出机中。扩链添加剂，诸如均苯四甲酸二酐，也可以以约1/2％的水平添加以产生所需的最终粘度。该附加水平可以基于熔体的温度以及发泡剂组合物而变化。通常，经验表明基于二级挤出机的电动机的安培所需的量，其可以用作事实上的粘度计。
熔体塑化后，可以在螺杆设计中提供熔体密封。在密封之后，可以在高压下注入发泡剂。为了最佳发泡，可以加入约2％的环戊烷。然而，添加的水平可以根据产品的要求而变化。双螺杆挤出机的其余部分可以设计成混合和均化组合物。
均匀的熔体可离开双螺杆挤出机并流过筛网交换器，筛网交换器可滤出任何不想要的颗粒。通常在560°F的温度和1,500psi的压力下熔体可以进入齿轮泵，齿轮泵可以将压力增加到约2,500psi。可以确定齿轮泵的尺寸以给予最小附加剪切热。
在离开齿轮泵时，熔体可以进入二级挤出机或冷却挤出机142。螺杆可以设计成在刮擦并更新熔体与机筒的表面接触时给予最小的剪切热。机筒可以用油冷却，以避免可能伴随汽化热的热冲击。二级挤出机的目的可以是将熔融温度从约560°F降低到约490°F和520°F之间，这可以提供成功发泡所需的必要流变性。
回火的熔体可以通过环形模具离开挤出线，并且可以经过冷却滚筒，该冷却滚筒可以将泡沫冻结在适当的位置。牵引单元和卷绕机可以收集卷材形式的产品。
卷材可直接使用或在二次加工中形成有用制品。例如，但显然不限于此，一种这样的制品可以是肉盘。使用热成型机(诸如IrwinModel50)和适当的工具，可以生产这种制品。前者的典型条件可包括约为600°F的烘箱温度以及每分钟25次循环的循环速度。可以在冲床和模切台中修剪成型，并且然后可以将该部分包装以出售。
尽管这可能是本发明的优选实施方式，但是应理解，合理地满足等效标准的其他工艺，以及由生产的所得泡沫制成的产品也包括在本发明的范围内。
实施例1
在该第一实施例中，根据选择的可能的优选实施方式，利用本文公开的方法100来产生聚酯泡沫。测得的I.V.为0.85di/克的Primatop GP-80原始聚酯树脂被加载至Starlinger SSP固态反应器中。将约6,000磅的材料加载到反应器中。
将反应器设定在212℃的温度下，每小时吹扫2,100升氮气。将该材料在反应器中保持25小时。在这段时间之后，将材料卸出并使其冷却。测量所得材料的特性粘度。结果范围为1.30di/克至1.35di/克。如本文所示和所述，现有技术已经表明该水平的特性粘度可以适用于低密度发泡应用。
实施例2
在该第二实施例中，根据选择的可能的优选实施方式，利用本文公开的方法100来产生聚酯泡沫。消费后瓶薄片被加载至Starlinger SSP反应器中。加载大约6,500磅的材料。该材料的特征是含有20ppm的木材，260ppm的聚氯乙烯和作为污染物的990ppm的G-Pet。此外，该材料包含710ppm的有色薄片和11,080ppm的黄色变色的薄片。测得该材料的初始特性粘度范围为0.73di/克至0.77di/克。
每13小时的时间段，在每小时2,100升的氮气吹扫下，将反应器加热并保持在212℃的温度下。然后将材料卸出并使其冷却。测量所得材料的最终特性粘度。
值的范围为1.03至1.17di/克。如本文所示和所述，现有技术已经表明该水平的特性粘度可以适用于低密度发泡应用。
实施例3
在该第三实施例中，根据选择的可能的优选实施方式，利用本文公开的方法100来产生聚酯泡沫。将测得的I.V.为0.13dl/克的瓶薄片形式的消费后聚酯树脂，在再缩聚反应(实施例2中生产的)之后与1.0％Equicell成核剂混合，并且然后进料到27mm的Listritz双螺杆挤出机中。挤出机的L/D为40:1，由十个机筒部分和一个三孔拉丝模具组成。
使用Brabender重量分析进料器将聚酯/成核剂混合物进料到初级双螺杆挤出机134中。挤出机的输入速率为8lb/hr。对于这种尺寸的挤出机，该速率可能较低，但是这样做是故意的，以允许在后面的机筒部分中停留时间以实现所需的熔融相冷却，从而可以实现发泡的最佳粘度。
使用具有变速驱动的齿轮泵150，将发泡剂140注入第九机筒部分。发泡剂140由己烷和庚烷异构体的混合物组成，并按重量计以2.5％的比率加入到熔体中。
使用初级双螺杆挤出机134熔融、混合和冷却聚合物混合物，所得泡沫离开三孔拉丝模具。该样品的工艺条件为：
挤出机速度-144rpm
挤出机负荷-17％
模具熔体压力-142psi
1区温度-538
2区温度-526
3区温度-531
4区温度-526
5区温度-527
6区温度-523
7区温度-522
8区温度-512
9区温度-502
10区温度-502
模具温度-500
熔体温度(在6区测量的)-491
由于难以取样，由于形状和小尺寸，因此通过水置换来测定挤出的聚酯泡沫的密度。泡沫密度估计为0.6克/立方厘米+/-0.06克/立方厘米。
该实施例显示了使用100％消费后瓶薄片生产低密度聚酯泡沫的可行性。
在说明书和/或附图中，已经公开了本公开的典型实施方式。本公开不限于这样的示例性实施方式。术语“和/或”的使用包括一个或多个相关列出项目的任何和所有组合。附图是示意图，并且因此不一定按比例绘制。除非另有说明，否则以一般性和描述性意义使用特定术语，而不是出于限制的目的。
前述描述和附图包括说明性实施方式。至此已经描述了示例性实施方式，本领域技术人员应注意，本公开内容仅是示例性的，并且可以在本公开内容的范围内做出各种其他替代、调整和修改。仅按一定顺序列出或编号的方法步骤并不构成对该方法步骤顺序的任何限制。受益于前述说明书和相关附图中呈现的指导，本公开所属领域的技术人员将想到许多修改和其他实施方式。尽管本文可采用特定术语，但是它们仅以一般和描述性意义使用，而不是出于限制的目的。因此，本公开不限于在此示出的特定实施方式，而是仅由所附权利要求书来限定。

Claims (20)

1.一种用于生产聚酯泡沫的方法，包括：
提供低特性粘度原材料，所述低特性粘度原材料包括25％至100％之间的消费后聚酯并且具有的特性粘度小于0.8dl/g；
经由配置为支持发泡的再缩聚反应增加所述低特性粘度原材料的特性粘度，其中，将所述低特性粘度原材料的特性粘度增加至1.1dl/g或更高；
产生包括特性粘度增加的所述低特性粘度原材料的起始制剂；
将所述起始制剂发泡以产生所述聚酯泡沫；
其中，生产的所述聚酯泡沫具有的比重小于0.65g/cc。
2.根据权利要求1所述的生产聚酯泡沫的方法，还包括：
在结晶器中结晶所述低特性粘度原材料；或者
将所述低特性粘度原材料造粒；
其中，所述结晶或造粒配置为防止所述低特性粘度原材料在所述再缩聚反应期间熔融。
3.根据权利要求1所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，所述低特性粘度原材料包括：
原始聚酯；
消费后聚酯，所述消费后聚酯是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料；以及
工艺再研磨料；
其中，所述低特性粘度原材料的工业后废弃树脂由消费后的废弃瓶薄片组成。
4.根据权利要求1所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，经由用于支持发泡的所述再缩聚反应来增加所述低特性粘度原材料的粘度，包括通过将所述低特性粘度原材料进料到固态反应器，或通过使用熔融相反应器在真空下进行熔融相再缩聚反应，来增加所述低特性粘度原材料的分子量。
5.根据权利要求1所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，所述起始制剂的产生包括添加：
粘度增强剂，配置为微调所述低特性粘度原材料的粘度；
成核剂，配置为用于辅助所述低特性粘度原材料成核；或者
其组合。
6.根据权利要求5所述的生产聚酯泡沫的方法，其中：
所述粘度增强剂是交联剂；
所述成核剂由聚氟乙烯颗粒组成；或者
其组合。
7.根据权利要求1所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，发泡所述起始制剂以产生所述聚酯泡沫，包括串联挤出所述起始制剂以产生所述聚酯泡沫，其中，串联挤出所述起始制剂以产生所述聚酯泡沫包括：
初级双螺杆挤出机，包括注入系统和发泡剂存储系统，配置成一旦所述起始制剂熔融就将发泡剂引入所述起始制剂中并且经由所述初级双螺杆挤出机混合，从而使均匀混合物离开所述初级双螺杆挤出机；以及
二级冷却挤出机，配置为冷却离开所述初级双螺杆挤出机的所述均匀混合物来为均匀溶液提供成功发泡所需的必要流变性，所述二级冷却挤出机配置为以最小的剪切热生成进行热交换，所述二级冷却挤出机包括螺杆，所述螺杆配置成用作热交换器，以从所述均匀混合物中除去热量并增加粘度。
8.根据权利要求7所述的生产聚酯泡沫的方法，还包括：
经由在所述初级双螺杆挤出机和所述二级冷却挤出机之间的筛网交换器来筛分固体杂质；以及
经由在所述初级双螺杆挤出机和所述二级冷却挤出机之间的齿轮泵对离开所述初级双螺杆挤出机的所述均匀混合物加压，所述齿轮泵配置为在对所述均匀混合物加压的同时给予最小的附加剪切热；
其中，所述发泡剂由选自由以下组成的组的烃组成：C5烃；和C6烃。
9.根据权利要求7所述的生产聚酯泡沫的方法，还包括使用模具成型所述聚酯泡沫，其中，所述模具是配置有相关的后加工装置的板式模具或片状模具，其中，所述相关的后加工装置包括：
整形滚筒；
牵拉单元；以及
卷绕机，配置成产生所述聚酯泡沫的卷材。
10.根据权利要求9所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，所述牵拉单元配置为将所述聚酯泡沫的泡沫物牵拉到所述整形滚筒上并切开所述泡沫物以打开平片材。
11.根据权利要求10所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，将所述聚酯泡沫生产为卷材料形式的平片材，厚度为至少0.040英寸并且最大厚度为0.375英寸。
12.根据权利要求10所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，生产所述聚酯泡沫的厚度大于0.5英寸，并且宽度大于6英寸。
13.根据权利要求10所述的生产聚酯泡沫的方法，其中：
所述平片材用作热障；
所述聚酯泡沫用作木材或等效替代品；或者
其组合。
14.根据权利要求11所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，将所述平片材热成型为有用制品，其中，所述有用制品选自由以下组成的组：蛤壳式容器；肉盘；盘子；和碗。
15.根据权利要求14所述的生产聚酯泡沫的方法，其中，将所述平片材热成型为所述有用制品，经由：
退绕所述聚酯泡沫平片材的卷材；
在烘箱中加热退绕的平片材的卷材，其中，控制所述烘箱的温度以软化但不熔融所述聚酯泡沫的平片材；
在成型台中成型所述聚酯泡沫的加热平片材，其中，所述聚酯泡沫的加热平片材在成型时是无定形的或结晶的；
在切边机中切割成型的聚酯泡沫平片材，其中将框架废料或再研磨料存储以再用；以及
包装所述有用制品以出售。
16.一种用于生产聚酯泡沫的方法，包括：
提供低特性粘度原材料，其中，所述低特性粘度原材料包括25％至100％之间的消费后聚酯，其中，所提供的所述低特性粘度原材料的特性粘度小于0.8dl/g，其中，所述低特性粘度原材料包括：
原始聚酯；
消费后聚酯，所述消费后聚酯是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料；以及
工艺再研磨料；
其中，所述低特性粘度原材料的工业后废弃树脂由消费后的废弃瓶薄片组成；
在结晶器中使所述低特性粘度原材料结晶，其中，结晶配置为防止所述低特性粘度原材料在再缩聚反应期间熔融；
经由配置为支持发泡的再缩聚反应来增加所述低特性粘度原材料的特性粘度，其中，所述低特性粘度原材料的特性粘度增加至1.1dl/g或更高，包括通过将所述低特性粘度原材料进料到固态反应器中来增加所述低特性粘度原材料的分子量；
产生包括特性粘度增加的所述低特性粘度原材料的起始制剂包括添加：
交联剂，配置为微调所述低特性粘度原材料的粘度；以及
成核剂，配置为用于辅助所述低特性粘度原材料成核，其中，所述成核剂由聚氟乙烯颗粒组成；
使所述起始制剂发泡以产生所述聚酯泡沫，包括串联挤出所述起始制剂以产生所述聚酯泡沫，其中，串联挤出所述起始制剂以产生所述聚酯泡沫包括：
初级双螺杆挤出机，包括注入系统和发泡剂存储系统，配置成一旦所述起始制剂熔融就将发泡剂引入所述起始制剂中并经由所述初级双螺杆挤出机混合，从而均匀混合物离开所述初级双螺杆挤出机，其中，所述发泡剂由选自由以下组成的组的烃组成：C5烃；和C6烃；
二级冷却挤出机，配置为冷却离开所述初级双螺杆挤出机的所述均匀混合物，以为均匀溶液提供成功发泡所需的必要流变性，所述二级冷却挤出机配置为以最小的剪切热生成进行热交换，所述二级冷却挤出机包括螺杆，所述螺杆配置为用作热交换器，以从所述均匀混合物中除去热量并增加粘度；
经由在所述初级双螺杆挤出机和所述二级冷却挤出机之间的筛网交换器筛分固体杂质；以及
经由在所述初级双螺杆挤出机和所述二级冷却挤出机之间的齿轮泵对离开所述初级双螺杆挤出机的所述均匀混合物加压，所述齿轮泵配置为在对所述均匀混合物加压的同时给予最小的附加剪切热；
使用模具成型所述聚酯泡沫，其中，所述模具是配置有相关的后加工装置的板式模具或片状模具，其中，所述相关的后加工装置包括：
整形滚筒；
牵拉单元；以及
卷绕机，配置为产生所述聚酯泡沫的卷材；
其中，所述牵拉单元配置为将所述聚酯泡沫的泡沫物牵拉到所述整形滚筒上并切开所述泡沫物以打开平片材，其中，所述聚酯泡沫生产为卷材料形式的平片材，厚度为至少0.040英寸，并且最大厚度为0.375英寸；
其中，生产所述聚酯泡沫的厚度大于0.5英寸，并且宽度大于6英寸；
其中，生产的所述聚酯泡沫具有的比重小于0.65g/cc。
17.一种由聚酯泡沫制成的有用制品，包括：
低特性粘度原材料，其中，所述低特性粘度原材料包括25％至100％之间的消费后聚酯，其中，所提供的所述低特性粘度原材料具有小于0.8dl/g的特性粘度，其中，所述低特性粘度原材料的特性粘度增加至1.1dl/g或更高以支持发泡，其中，所述低特性粘度原材料包括：
原始聚酯；
消费后聚酯，所述消费后聚酯是由工业后废弃树脂组成的聚酯原料；以及
工艺再研磨料；
其中，所述低特性粘度原材料的工业后废弃树脂由消费后的废弃瓶薄片组成；
起始制剂，包括：
特性粘度增加的所述低特性粘度原材料；
粘度增强剂，配置为微调所述低特性粘度原材料的粘度；以及
成核剂，配置为用于辅助所述低特性粘度原材料成核；
其中，所述聚酯泡沫具有的比重小于0.65g/cc。
18.根据权利要求17所述的由聚酯泡沫制成的有用制品，其中：
生产所述聚酯泡沫的厚度大于0.5英寸并且宽度大于6英寸；或者
所述聚酯泡沫生产为卷材料形式的平片材，厚度为至少0.040英寸并且最大厚度为0.375英寸。
19.根据权利要求18所述的由聚酯泡沫制成的有用制品，其中：
所述平片材用作热障；
所述聚酯泡沫用作木材或等效替代品；或者
其组合。
20.根据权利要求18所述的由聚酯泡沫制成的有用制品，其中，将所述平片材热成型为所述有用制品，其中，所述有用制品选自由以下组成的组：蛤壳式容器；肉盘；盘子；和碗。
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