CN110759370A - 一种活性硅铝粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性硅铝粉的制备方法，将一定浓度的水玻璃与偏铝酸钠溶液按体积比0.1~10：0.1~10混合后，与酸在20℃~90℃温度下进行反应，得到羟基二氧化硅/氧化铝沉淀浆液；浆液在30℃~200℃温度下老化15分钟~12小时；将浆液过滤、洗涤，滤饼经干燥得到活性硅铝粉。本发明通过化学法生产活性硅铝粉，没有煅烧等工序，其生产工艺简单，能耗低，并且生产的硅铝粉杂质含量低、比表面积大、孔体积大。

Description

一种活性硅铝粉的制备方法
技术领域
本发明属于新型材料领域，涉及一种活性硅铝粉的制备方法，该活性硅铝粉可以用于生产制造催化剂、分子筛、耐火与保温、吸附剂等。
背景技术
目前市场上的硅铝粉以硅铝矿为原料，经除杂、过滤、超细、煅烧、分级、改性等工艺加工而成，其产品具有附着率强、白度高、粒度分布均匀、特别是与聚合物相溶性好，具有较强的补强性和优良的耐磨性，广泛应用于铸造涂料、橡胶、塑料、磁性材料、医药等行业，可高比例取代氧化铝粉、硅微粉、立德粉、钛白粉等高成本的填料。但它们的Fe、Mg、Ca、Na、K等杂质含量高，比表面积一般在10-60m2/g，孔体积在0.12ml/g以下，故不能用于一些对纯度要求高的产品制备，如催化剂、分子筛等。
中国专利CN108706614A公开了一种活性硅铝粉的制备方法，是将石英砂、氢氧化铝和纯碱按一定的比例混合均匀，在高温下熔融生产硅铝酸钠溶液，并与高温窑炉酸性尾气反应生成羟基二氧化硅/氧化铝沉淀和钠盐，经过了、洗涤、干燥而制成，其酸性尾气的浓度较低，一般在40%(体积)左右，影响反应速度，并且需要1400℃焙烧，能耗大。
发明内容
本发明为了克服现有市场上的硅铝粉杂质含量高、比表面积小、孔体积低、能耗大等缺点，提供一种通过化学方法制备出高品质的活性硅铝粉的方法，该生产方法简单，孔体积大、品质好、能耗低。
本发明涉及的活性硅铝粉的主要成分是无定型的氧化硅与氧化铝，比表面积为120~1000m2/g，孔体积为0.1~2.0ml/g。
本发明采用的技术方案是：一种活性硅铝粉的制备方法，包括如下步骤：
1)、一定浓度的水玻璃与偏铝酸钠溶液按体积比例0.1~10：0.1~10混合后，与酸在20℃~90℃温度下进行反应，得到羟基二氧化硅/氧化铝沉淀浆液；
2)、浆液在30℃~200℃温度下老化15分钟~12小时；
3)、将浆液过滤、洗涤，滤饼经干燥得到活性硅铝粉。
进一步的，步骤1)中所述水玻璃以氧化硅的干基计，浓度为20~300g/l。
进一步的，步骤1)中所述偏铝酸钠以氧化铝的干基计，浓度为15~150g/l。
进一步的，步骤1)中所述酸，是指硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸中的任意一种或其混合物，与酸反应后浆液的PH值为6.0~10.5。
本发明制备的活性硅铝粉的主要成分是无定型的氧化硅与氧化铝，且比表面积大，其比低温N2吸附比表面积为120~1000m2/g，孔体积为0.1~2.0ml/g。可以作为粘结剂或原材料用于生产制备催化剂、分子筛、吸附剂等，也可以直接用于吸附脱色，也可以热熔用于生产硅铝纤维，用于制造耐火与保温材料。
本发明通过化学法生产活性硅铝粉，没有煅烧等工序，其生产工艺简单，能耗低，并且生产的硅铝粉杂质含量低、比表面积大、孔体积大。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明，但这些实例并不能限定本发明的保护范围。
本发明的如下实施例是按图1中的工艺流程制备本发明活性硅铝粉。
本发明实施例中，固体水玻璃为市售产品，模数3.2，江西益高化工实业发展有限公司公司生产。固体水玻璃加去离子水并加热溶解，配制成含SiO2量为200g/l的溶液；备用。
固体偏铝酸钠为市售产品，Al2O3含量35.3%，Na2O含量27.1%，山东利尔新材股份有限公司生产。固体偏铝酸钠加去离子水并加热溶解，配制成含Al2O3量为120g/l的溶液；备用。
实施例1
取浓度为200g/l水玻璃溶液250ml、偏铝酸钠溶液100ml，于烧杯中混合均匀后，控制物料温度30℃，快速加入质量浓度为40%的硫酸102g，测PH值7.5，将物料全部倒出，加热到90℃老化4h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水800ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为256m2/g、孔体积为0.33ml/g。
实施例2
取浓度为200g/l水玻璃溶液250ml、偏铝酸钠溶液350ml，于烧杯中混合均匀后，控制物料温度40℃，快速加入质量浓度为60%的硫酸132g，测PH值6.2，将物料全部倒出，加热到90℃老化4h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水800ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为556m2/g、孔体积为1.27ml/g。
实施例3
取浓度为200g/l水玻璃溶液160ml、偏铝酸钠溶液220ml，于烧杯中混合均匀后，控制物料温度40℃，快速加入质量浓度为85%的甲酸水溶液50g，测PH值9.8，将物料全部倒出，加热到90℃老化3h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为487m2/g、孔体积为0.97ml/g。
实施例4
取浓度为200g/l水玻璃溶液160ml、偏铝酸钠溶液15ml，于烧杯中混合均匀后，控制物料温度40℃，快速加入质量浓度为85%的甲酸水溶液22g，测PH值6.5，将物料全部倒出，加热到90℃老化3h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为366m2/g、孔体积为0.88ml/g。
实施例5
取浓度为200g/l水玻璃溶液9ml、偏铝酸钠溶液150ml，于烧杯中混合均匀后，控制物料温度50℃，快速加入质量浓度为85%的甲酸水溶液24.5g，测PH值8.8，将物料全部倒出，加热到90℃老化3h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为423m2/g、孔体积为1.04ml/g。
实施例6
取浓度为200g/l水玻璃溶液160ml、偏铝酸钠溶液3.5ml，于烧杯中补加去离子水100ml混合均匀后，控制物料温度50℃，快速加入质量浓度为30%的硫酸溶液56g，测PH值9.3，将物料全部倒出，加热到90℃老化2h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为383m2/g、孔体积为1.34ml/g。
实施例7
取浓度为200g/l水玻璃溶液160ml、偏铝酸钠溶液4.5ml，于烧杯中混合均匀后，控制物料温度50℃，快速加入质量浓度为60%的硫酸溶液30g，测PH值6.3，将物料全部倒出，加热到90℃老化2h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为478m2/g、孔体积为0.83ml/g。
实施例8
取浓度为200g/l水玻璃溶液180ml、偏铝酸钠溶液8ml，于烧杯中补加去离子水100ml混合均匀后，控制物料温度45℃，快速加入质量浓度为45%的硫酸溶液46g，测PH值6.6，将物料全部倒出，加热到90℃老化2h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为678m2/g、孔体积为0.76ml/g。
实施例9
取浓度为200g/l水玻璃溶液180ml、偏铝酸钠溶液50ml，于烧杯中补加去离子水100ml混合均匀后，控制物料温度25℃，快速加入质量浓度为30%的盐酸溶液65g，测PH值7.8，将物料全部倒出，加热到90℃老化2h，然后过滤，滤饼用温度为70℃的去离子水1000ml洗涤3次，然后在80℃下干燥8h，得到活性硅铝粉，低温N2吸附分析其比表面积为548m2/g、孔体积为1.26ml/g。
最后应说明的是：以上实施仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种活性硅铝粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、一定浓度的水玻璃与偏铝酸钠溶液按体积比0.1~10：0.1~10混合后，与酸在20℃~90℃温度下进行反应，得到羟基二氧化硅/氧化铝沉淀浆液；
2)、浆液在30℃~200℃温度下老化15分钟~12小时；
3)、将浆液过滤、洗涤，滤饼经干燥得到活性硅铝粉。
2.根据权利要求1所述的一种活性硅铝粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述水玻璃以氧化硅的干基计，浓度为20~300g/l。
3.根据权利要求1所述的一种活性硅铝粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述偏铝酸钠以氧化铝的干基计，浓度为15~150g/l。
4.据权利要求1所述的一种活性硅铝粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述酸，是硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸中的任意一种或其混合物，与酸反应后浆液的PH值为6.0~10.5。
5.根据权利要求1所述的一种活性硅铝粉的制备方法，其特征在于，步骤3)所得活性硅铝粉，其低温N2吸附比表面积为120~1000m2/g，孔体积为0.1~2.0ml/g。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105056928A (zh) * 2015-09-10 2015-11-18 中国海洋石油总公司 一种可控孔结构硅铝复合氧化物的制备方法
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