CN1107532C - 一种壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法 - Google Patents
一种壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法，首先将壳聚糖加入到稀醋酸水溶液中，配制成壳聚糖膜液，经过滤脱泡后待用。将上述膜液涂布于PAN基膜上，烘干后，得到壳聚糖醋酸盐膜。将制备好的壳聚糖醋酸盐膜，浸入聚磷酸钠水溶液中进行聚离子化反应，取出用水冲洗后凉干，即为本发明制备的聚电解质复合物膜。使用本发明的方法制备的复合物膜，其制备工艺简单，制备的膜用于有机物脱水时，具有高的渗透通量和分离系数。
Description
本发明涉及一种壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法，属渗透汽化膜分离领域。
壳聚糖(Chitosan，简写为Cs)，是甲壳素脱乙酰化的产物，平均分子量在1.0～9.5×105之间。甲壳素是一种天然高分子，主要存在于自然界虾、蟹的骨质中，将甲壳素脱乙酰化后就得到壳聚糖。壳聚糖不溶于水、碱和一般的有机溶剂，但可以溶于甲酸、乙酸的稀溶液中。脱乙酰化度在80％以上的壳聚糖可以作为亲水的膜材料。将其溶于稀醋酸溶液中制成膜液，涂膜、凉干后，得到的壳聚糖醋酸盐膜遇水就溶解，为了提高膜的耐水性，须经脱酸处理才能制成渗透汽化透水膜。但脱酸处理工艺繁杂、困难，不利于工业化推广。同时由于膜的选择性偏低，一般采用交联处理可以提高膜的选择性，这又增加了制膜工艺的复杂性。
本发明的目的是提出一种壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法，取代复杂的脱酸处理过程，从而简化膜的制备工艺，提高膜的性能。
本发明提出的壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法，包括下列步骤：
1、壳聚糖膜液配制：将一定量的壳聚糖加入到质量百分浓度为0.5～2％的稀醋酸水溶液中，配制成质量百分浓度在1％～2％的壳聚糖膜液，经过滤，脱泡后待用。
2、壳聚糖膜的制备：将上述膜液均匀地涂布于PAN(聚丙烯腈)基膜上，涂布厚度为150～300μm，在40～50℃的温度下烘干后，得到壳聚糖醋酸盐膜。
3、聚磷酸钠水溶液配制：配制质量百分浓度为1～10％的聚磷酸钠水溶液。
4、壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备：将上述第2步中制备好的壳聚糖醋酸盐膜，浸入第3步中配制好的聚磷酸钠水溶液中进行聚离子化反应，反应时间为1～30分钟，取出用水冲洗后凉干，即为本发明制备的聚电解质复合物膜。
使用本发明的方法制备的聚电解质复合物膜，其制备工艺简单，制备的膜用于有机物脱水时，具有高的渗透通量和分离系数。
壳聚糖是一种长链聚阳离子多糖，溶于稀醋酸(简记为HAc)溶液中的壳聚糖，其分子链结构单元中含有活性基团-Cs-NH3 +Ac-。针对这种特性，本发明选择了聚磷酸钠这种短链聚阴离子化合物，其包含-P-O-Na+活性基团。当醋酸形式的壳聚糖与聚磷酸钠接触时，两者之间发生功能离子键间的复合，形成新的离子键-N+H3 -O-P～，生成新的聚离子化合物(Ployionic Compound，PIC)。由于新的离子键的形成对壳聚糖分子起到交联作用，免除了通常壳聚糖膜的脱酸处理，即可使膜在水中不溶解，得到渗透通量和选择性均优的膜。
下面介绍本发明的实施例。
实施例一。
将分子量为72万，脱乙酰度为90.3％的壳聚糖2g，加入到质量百分浓度为1％的稀醋酸水溶液198ml中，制成质量百分浓度约1％的壳聚糖醋酸盐膜液。经过滤、脱泡后，均匀涂布于PAN基膜上，涂布厚度为250μm，在45℃温度下烘干后即制成本发明的壳聚糖醋酸盐膜。配制300ml质量百分浓度为1％的三磷酸五钠(分子式Na5P3O10，分子量368)水溶液，将制备好的壳聚糖醋酸盐膜浸入上述三磷酸五钠水溶液中反应5分钟，制成壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜。用于对乙醇质量百分浓度为95％的乙醇水溶液进行渗透汽化分离，当进料温度为60℃时，渗透通量为420g/m2.h，分离系数为3800。
实施例二。
将分子量为72万，脱乙酰度为90.3％的壳聚糖2g，加入到质量百分浓度为2％的稀醋酸水溶液98ml中，制成质量百分浓度约2％的壳聚糖醋酸盐膜液。经过滤、脱泡后，均匀涂布于PAN基膜上，涂布厚度为160μm，在40℃温度下烘干后即制成本发明的壳聚糖醋酸盐膜。配制300ml质量百分浓度为6％的三磷酸五钠水溶液，将膜浸入其中反应2分钟，制成壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜。用于乙醇水溶液的渗透汽化分离，当料液中含乙醇质量百分浓度为95％，料液温度为60℃时，渗透通量为400g/m2.h，分离系数为1100。当料液中乙醇质量百分浓度为90％，料液温度为60℃时，渗透通量为530g/m2.h，分离系数为520。
实施例三。
将分子量为72万，脱乙酰度为90.3％的壳聚糖2g，加入到质量百分浓度为1.5％的稀醋酸水溶液198ml中，制成质量百分浓度约1％的壳聚糖醋酸盐膜液。经过滤、脱泡后，均匀涂布于PAN基膜上，涂布厚度为280μm，在50℃温度下烘干后即制成本发明的壳聚糖醋酸盐膜。配制300ml浓度为1％(wt)的三磷酸五钠水溶液，将膜浸入其中反应10分钟，制成壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜，用于渗透汽化分离乙醇水溶液，当料液中含乙醇质量百分浓度为95％，料液温度为70℃时，渗透通量为300g/m2.h，分离系数为3000。
实施例四。
将分子量为72万，脱乙酰度为90.3％的壳聚糖2g，加入到质量百分浓度为2％的稀醋酸水溶液198ml中，制成质量百分浓度约1％的壳聚糖醋酸盐膜液。经过滤、脱泡后，均匀涂布于PAN基膜上，涂布厚度为260μm，在45℃温度下烘干后即制成本发明的壳聚糖醋酸盐膜。配制300ml质量百分浓度为6％的三磷酸五钠水溶液，将膜浸入其中反应15分钟，制成壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜，用于渗透汽化分离乙醇水溶液，当料液中含乙醇质量百分浓度为95％，料液温度为70℃时，渗透通量为200g/m2.h，分离系数为2350。
实施例五。
将分子量为72万，脱乙酰度为90.3％的壳聚糖2g，加入到质量百分浓度为1％的稀醋酸水溶液198ml中，制成质量百分浓度约1％的壳聚糖醋酸盐膜液。经过滤、脱泡后，均匀涂布于PAN基膜上，涂布厚度为290μm，在45℃温度下烘干后即制成本发明的壳聚糖醋酸盐膜。配制300ml质量百分浓度为1％的三磷酸五钠水溶液，将膜浸入其中反应30分钟，制成壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜，用于渗透汽化分离乙醇水溶液，当料液中含乙醇质量百分浓度为95％，料液温度为70℃时，渗透通量为200g/m2.h，分离系数为360。
实施例六。
将分子量为72万，脱乙酰度为90.3％的壳聚糖2g，加入到质量百分浓度为0.5％的稀醋酸水溶液198ml中，制成质量百分浓度约1％的壳聚糖醋酸盐膜液。经过滤、脱泡后，均匀涂布于PAN基膜上，涂布厚度为250μm，在50℃温度下烘干后即制成本发明的壳聚糖醋酸盐膜。配制300ml质量百分浓度为10％的三磷酸五钠水溶液，将膜浸入其中反应25分钟，制成壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜，用于渗透汽化分离乙醇水溶液，当料液中含乙醇质量百分浓度为95％，料液温度为70℃时，渗透通量为130g/m2.h，分离系数为460。
Claims (1)
1、一种壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、壳聚糖膜液配制：将一定量的壳聚糖加入到质量百分浓度为0.5～2％的稀醋酸水溶液中，配制成质量百分浓度在1％～2％的壳聚糖膜液，经过滤，脱泡后待用；
(2)、壳聚糖膜的制备：将上述膜液均匀地涂布于PAN(聚丙烯腈)基膜上，涂布厚度为150～300μm，在40～50℃的温度下烘干后，得到壳聚糖醋酸盐膜；
(3)、聚磷酸钠水溶液配制：配制质量百分浓度为1～10％的聚磷酸钠水溶液；
(4)、壳聚糖/聚磷酸钠聚电解质复合物膜的制备：将上述第2步中制备好的壳聚糖醋酸盐膜，浸入第3步中配制好的聚磷酸钠水溶液中进行聚离子化反应，反应时间为1～30分钟，取出用水冲洗后凉干，即为本发明制备的聚电解质复合物膜；
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