CN101664569B - 高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法，步骤包括：将壳聚糖粉末溶于稀醋酸，配制成壳聚糖溶液，静置脱泡；在模具表面均匀铺一层壳聚糖溶液，置于碱性凝固液中，室温下凝固成膜，脱模；将壳聚糖溶液倒入模具中，并浸入碱性凝固液中，凝固30～60min，得到中空结构的壳聚糖凝胶棒材，用去离子水洗涤至中性；然后浸泡在多聚磷酸钠水溶液中，静置交联，以去离子水洗涤至中性，干燥。本发明制得的具有仿生结构的多聚磷酸钠/壳聚糖棒材的力学性能优良，可用作骨科的髓内钉。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法。
背景技术
经过亿万年的进化，天然生物材料具有一些特殊的结构和优异的性能，如：贝壳的珍珠层结构、树木的年轮结构，以及稻杆、麦秆、芦苇、竹的中空结构。通过仿生设计可以制备高性能的材料，可以通过流延成型、轧膜成型、注浆成型、等离子喷涂、磁控溅射法以及电子束物理气相沉积等方法制备具有叠层状结构的复合材料。研究表明：具有层状结构的SiC/C复台陶瓷材料可以引起裂纹偏折、裂纹分叉、并行裂纹扩展、裂纹遇弱层吸收以及片层间的互锁摩擦，实现吸收能量、提高复合材料断裂功的目的。
由于麦秆具有中空结构，使其具有极大的抗弯强度，它所支持的麦穗重量超过了整株麦茎的重量。仿生中空结构已广泛用于建筑设计，不仅可以节省建筑材料，而且还提高了材料的力学强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法，以获得具有高力学性能，具有中空、层状叠加结构的多聚磷酸钠/壳聚糖复合棒材，可用作骨科的髓内钉。
本发明的高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法，包括以下步骤：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为4％～5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)取少量步骤1)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的碱性凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)将步骤1)的壳聚糖溶液倒入步骤2)的模板里，封口，并浸入质量分数为5％的碱性凝固液中，凝固30～60min，脱模，得到中空结构的壳聚糖凝胶棒材，然后用去离子水洗涤至中性；
4)将中空结构的壳聚糖凝胶棒材放入质量浓度为0.5％～5％的多聚磷酸钠水溶液中静置交联，以去离子水洗涤至中性；
5)将多聚磷酸钠改性的壳聚糖中空结构凝胶棒材在60℃～80℃下干燥，即可。
上述的碱性凝固液为NaOH或KOH。
本发明的有益效果在于：
具有仿生结构的多聚磷酸钠/壳聚糖棒材的力学性能与纯壳聚糖棒材相比有了很大的提高，其原因有以下三个方面：(1)多聚磷酸钠与壳聚糖之间存在强的静电相互作用以及氢键作用，使得壳聚糖基体变得更加紧密；(2)多聚磷酸钠/壳聚糖棒材的仿木年轮结构有利于改变应力扩展方向，吸收能量，终止裂纹的扩展，从而提高棒材的力学性能；(3)多聚磷酸钠/壳聚糖棒材的仿竹空心结构使其力学性能由于实心结构的多聚磷酸钠/壳聚糖棒材。
本发明制得的具有仿生结构的多聚磷酸钠/壳聚糖棒材可用作骨科的髓内钉。
附图说明
图1是多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的横截面扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为4％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)取少量步骤1)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的NaOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)将步骤1)的壳聚糖溶液倒入步骤2)的模板里，封口，并浸入质量分数为5％的NaOH凝固液中，凝固30min，脱模，得到中空结构的壳聚糖凝胶棒材，然后用去离子水洗涤至中性；
4)将中空结构的壳聚糖凝胶棒材放入质量浓度为0.5％的多聚磷酸钠水溶液中静置交联12h，以去离子水洗涤至中性；
5)将多聚磷酸钠改性的壳聚糖中空结构凝胶棒材放在温度为60℃的烘箱中干燥72h，即得到多聚磷酸钠/壳聚糖中空结构棒材。力学性能测试结果：
弯曲强度：136.8MPa
弯曲模量：5.2GPa
实施例2：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)取少量步骤1)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的NaOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)将步骤1)的壳聚糖溶液倒入步骤2)的模板里，封口，并浸入质量分数为5％的NaOH凝固液中，凝固45min，脱模，得到中空结构的壳聚糖凝胶棒材，然后用去离子水洗涤至中性；
4)将中空结构的壳聚糖凝胶棒材放入质量浓度为5％的多聚磷酸钠水溶液中静置交联12h，以去离子水洗涤至中性；
5)将多聚磷酸钠改性的壳聚糖中空结构凝胶棒材放在温度为65℃的烘箱中干燥96h，即得到多聚磷酸钠/壳聚糖中空结构棒材，见图1，由图可见复合棒材具有中空、层状叠加结构。力学性能测试结果：
弯曲强度：176.7MPa
弯曲模量：5.5GPa
实施例3：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)取少量步骤1)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的KOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)将步骤1)的壳聚糖溶液倒入步骤2)的模板里，封口，并浸入质量分数为5％的KOH凝固液中，凝固60min，脱模，得到中空结构的壳聚糖凝胶棒材，然后用去离子水洗涤至中性；
4)将中空结构的壳聚糖凝胶棒材放入质量浓度为4％的多聚磷酸钠水溶液中静置交联12h，以去离子水洗涤至中性；
5)将多聚磷酸钠改性的壳聚糖中空结构凝胶棒材放在温度为80℃的烘箱中干燥100h，即得到多聚磷酸钠/壳聚糖中空结构棒材。力学性能测试结果：
弯曲强度：153.6MPa
弯曲模量：5.4GPa
Claims (2)
1.高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法，包括以下步骤：
1)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为4％～5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
2)取少量步骤1)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的碱性凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜模板；
3)将步骤1)的壳聚糖溶液倒入步骤2)的模板里，封口，并浸入质量分数为5％的碱性凝固液中，凝固30～60min，脱模，得到中空结构的壳聚糖凝胶棒材，然后用去离子水洗涤至中性；
4)将中空结构的壳聚糖凝胶棒材放入质量浓度为0.5％～5％的多聚磷酸钠水溶液中静置交联，以去离子水洗涤至中性；
5)将多聚磷酸钠改性的壳聚糖中空结构凝胶棒材在60℃～80℃下干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的高强度多聚磷酸钠/壳聚糖中空复合棒材的制备方法，其特征在于所说的碱性凝固液为NaOH凝固液或KOH凝固液。
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