CN104927071B - 一种高取向多糖纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高取向多糖纤维膜的制备方法，属于生物医药技术领域。本发明的制备方法采用将大分子多糖溶解于蒸馏水中配制成多糖溶液，多糖溶液在冻结过程中利用定向温度场冻结技术通过控制冰晶生长方向，冻结后的多糖溶液在真空低温环境下冷冻干燥形成具有高取向叠页结构的多糖纤维膜材料。本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，不添加任何化学试剂，无任何有害物质，本方法制备的高取向纤维膜具有良好的生物相容性，为细胞的附着和生长提供了有利的环境，更大程度的发挥了天然大分子多糖材料药用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种高取向多糖纤维膜的制备方法，属于生物医用材料领域。
背景技术
在生物体内的天然多糖是生物体结构的组成部分、能量储存物质、保护物质、调控和修饰蛋白质的结构和功能、细胞之间相互作用与信息传递。由于天然多糖具有丰富多样的生物学功能，生物体内存在的糖分子在机体的生命活动中扮演着重要角色。多糖膜状材料是目前多糖应用的主要方式。
中国专利公开号是CN103613939A,公开日期为2014年03月05日，发明名称为：一种多糖-蛋白复合膜及其制备方法，该发明是以植物多糖为原料加入大豆分离蛋白，经均匀混合反应后，流延成膜，高温干燥后得到复合膜。该方法利用天然可再生资源制成，原料原料来源广，安全无毒且自然降解。
中国专利公开号是CN103386150A,公开日期为2013年11月13日，发明名称为：葡甘聚糖/壳聚糖引导组织再生复合膜的制备方法和应用，该发明将葡甘聚糖溶液和壳聚糖溶液混合均匀；中和制中性将其干燥、预冷；最后将的透明质酸溶液、葡甘聚糖溶液和壳聚糖溶液混合液倒入预冷的膜上，然后经冷冻干燥、氨气碱处理，得到所述复合膜。该方法将壳聚糖和葡甘聚糖结合，既改善了传统壳聚糖引导组织再生生物降解性差和柔韧性差的缺点，又改善了葡甘聚糖湿态力学强度的不足；所制得的引导组织再生复合膜美观、生物相容性好、力学强度高。降解速率可调。
中国专利公开号是CN102477102A,公开日期为2012年05月30日，发明名称为：一种白芨多糖用于止血材料的方法，该发明从白芨茎干品中加水溶解，用乙醇沉淀干燥制成粗粉，该方法提纯的白芨多糖不含无用的杂质，增强在出血组织部位的粘附定位性和固着力，减少对组织的免疫的止血材料。
中国专利公开号是CN104027833A,公开日期为2014年09月10日，发明名称为：一种壳聚糖水凝胶敷料的制备方法，该发明通过合成N-羧乙基-0-甲基丙烯酰基壳聚糖，采用紫外光固化和离子交联技术，形成双交联的三维网络结构、其中离子交联部分网络结构可解离的壳聚糖水凝胶敷料。该发明的制备方法充分发挥化学交联和离子交联的协同效应，赋予敷料具有良好的湿态强度、任性、弹性。目前能够获得的多糖膜材料的主要方法是相变法和冷冻干燥，制备的多为高分子杂乱无章的致密或多孔膜，在后期使用过程中，由于比表面积小，影响到多糖膜材料的使用效果。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于提供一种高取向多糖纤维膜的制备方法，为实现上述目的，本发明的技术方案：
一种高取向多糖纤维膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a. 多糖溶液的制备
将天然多糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为1~10%的多糖溶液，将多糖溶液置于真空度为0.05~0.1MPa的环境中2~5小时，得到脱泡多糖溶液。
其中，所述的天然多糖固体为魔芋葡甘聚糖或白芨葡甘聚糖或壳聚糖中的一种。
b. 高取向多糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡多糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有1-10mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡多糖溶液在模具内静置2~5小时，缓慢固化形成高取向多糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-20~-40℃。
c. 高取向多糖纤维膜的制备
将携带高取向多糖纤维坯膜的模具放置在温度为-55~-65℃和真空度为2~5Pa的环境下冷冻干燥，24~36小时后，取出模具，将干燥后的高取向多糖纤维坯膜取下，即获得高取向多糖纤维膜。
由于采用了以上技术方案，本发明的制备方法中将天然大分子多糖按不同的质量百分比溶解在蒸馏水中，可获得不同浓度和不同黏度的多糖溶液，在坯膜成型过程中，随着溶液中多糖质量分数的增加，纤维取向速度下降，同时制备的纤维膜具有不同的模量，随着溶液中多糖质量分数的增加，高取向多糖纤维膜的模量增加，故借此简单的方法可调控纤维膜的力学行为，满足不同场所使用要求。随着溶液质量分数的增加，溶液的黏度逐渐上升，黏度过大，在制备过程中无法让纤维定向，故溶液质量分数控制在合适的位置，可以制备得到高取向的纤维膜，因此溶液中多糖的质量分数控制在1~10%。
本发明的制备方法采用定向温度场冻结技术诱导冰晶生长，固化方向沿着温度由低到高缓慢固化形成高取向多糖纤维坯膜，模具的一端与制冷机的冷凝器（温度为-20~-40℃）连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，模具的前后两端形成一个较高的温度差，即能保证脱泡多糖溶液完全固化形成高取向多糖纤维坯膜，冷冻干燥形成的高取向多糖纤维膜具有较大的比表面积，因此具有较好的吸附性和吸水性，此外高取向结构为细胞的附着和生长提供了有利的环境，是缓释药物很好的载体材料，可促进创面愈合，为了减少固化形成高取向多糖纤维坯膜的时间，提高固化成型效率，当加热金属块加热至30℃时停止加热。
多糖溶液中气泡在冻结过程中破坏取向结构，因此多糖溶液在诱导固化前需去除气泡，主要通过真空脱泡的方法来实现。将多糖溶液放置在真空度为0.05~0.1MPa真空环境下进行脱泡处理，处理时间为2~5小时。
将制备好的脱泡多糖溶液倒入平面模具中，形成具有1~10mm厚度的溶液层，冷冻干燥后得到1~10mm厚的高取向多糖纤维膜，膜的厚度决定了膜的吸水性、透气性、柔软性，溶液层厚度太小，不易成型，成膜后材料易发生断裂，溶液层的厚度太大，成膜后的材料透气性太差同时具有很高的模量，不利于后期的使用，通过控制溶液中多糖的质量分数和形成溶液层的厚度可有效控制高取向多糖纤维膜的厚度，获得具备优良吸水性、透水性、透气性和舒适性的材料，满足未来多领域使用的要求。
本发明的制备方法采用的原料是天然大分子多糖和蒸馏水，多糖材料具有很好的生物相容性，不会产生有害物质，无污染，环境友好，在高取向多糖纤维膜制备过程中采用定向诱导和冷冻干燥技术，工艺简单，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述：
天然多糖在生物体内是生物体结构的组组成部分、能量储存物质、保护物质、调控和修饰蛋白质的结构和功能、细胞之间相互作用与信息传递。由于天然多糖具有丰富多样的生物学功能，生物体内存在的糖分子在机体的生命活动中扮演着重要角色。同时通过定向温度场冻结技术诱导冰晶生长形成高取向结构的多糖纤维膜具有较大的比表面积，因此具有较好的吸附性和吸水性，此外高取向结构为细胞的附着和生长提供了有利的环境，是缓释药物很好的载体材料，可促进创面愈合在低温和真空环境下成膜的材料具有良好的舒适性，满足未来多领域使用的要求。
一种高取向多糖纤维膜的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a. 多糖溶液的制备
将天然多糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为1~10%的多糖溶液，将多糖溶液置于真空度为0.05~0.1MPa的环境中2~5小时，得到脱泡多糖溶液。
其中，所述的天然多糖固体为魔芋葡甘聚糖或白芨葡甘聚糖或壳聚糖中的一种。
b. 高取向多糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡多糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有1-10mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡多糖溶液在模具内静置2~5小时，缓慢固化形成高取向多糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-20~-40℃。
c. 高取向多糖纤维膜的制备
将携带高取向多糖纤维坯膜的模具放置在温度为-55~-65℃和真空度为2~5Pa的环境下冷冻干燥，24~36小时后，取出模具，将干燥后的高取向多糖纤维坯膜取下，即获得高取向多糖纤维膜。
具体实施例
实施例一
a. 魔芋葡甘聚糖溶液的制备
将魔芋葡甘聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为6%的魔芋葡甘聚糖溶液，将魔芋葡甘聚糖溶液置于真空度为0.05MPa的环境中2小时，得到脱泡魔芋葡甘聚糖溶液。
b. 高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的魔芋葡甘聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有10mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡魔芋葡甘聚糖溶液在模具内静置5小时，缓慢固化形成高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-20℃。
c. 高取向魔芋葡甘聚糖纤维膜的制备
将携带高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-55℃和真空度为5Pa的环境下冷冻干燥，36小时后，取出模具，将干燥后的高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向魔芋葡甘聚糖纤维膜。
实施例二
a. 魔芋葡甘聚糖溶液的制备
将魔芋葡甘聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为8%的魔芋葡甘聚糖溶液，将魔芋葡甘聚糖溶液置于真空度为0.07MPa的环境中3小时，得到脱泡魔芋葡甘聚糖溶液。
b. 高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的魔芋葡甘聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有1mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡魔芋葡甘聚糖溶液在模具内静置4小时，缓慢固化形成高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-30℃。
c. 高取向魔芋葡甘聚糖纤维膜的制备
将携带高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-60℃和真空度为3Pa的环境下冷冻干燥，30小时后，取出模具，将干燥后的高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向魔芋葡甘聚糖纤维膜。
实施例三
a. 魔芋葡甘聚糖溶液的制备
将魔芋葡甘聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为10%的魔芋葡甘聚糖溶液，将魔芋葡甘聚糖溶液置于真空度为0.1MPa的环境中5小时，得到脱泡魔芋葡甘聚糖溶液。
b. 高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的魔芋葡甘聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有5mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡魔芋葡甘聚糖溶液在模具内静置2小时，缓慢固化形成高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-40℃。
c. 高取向魔芋葡甘聚糖纤维膜的制备
将携带高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-65℃和真空度为2Pa的环境下冷冻干燥，24小时后，取出模具，将干燥后的高取向魔芋葡甘聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向魔芋葡甘聚糖纤维膜。
实施例四
a. 白芨葡甘聚糖溶液的制备
将白芨葡甘聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为1%的白芨葡甘聚糖溶液，将白芨葡甘聚糖溶液置于真空度为0.05MPa的环境中2小时，得到脱泡白芨葡甘聚糖溶液。
b. 高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡白芨葡甘聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有10mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡白芨葡甘聚糖溶液在模具内静置5小时，缓慢固化形成高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-20℃。
c. 高取向白芨葡甘聚糖纤维膜的制备
将携带高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-55℃和真空度为5Pa的环境下冷冻干燥，36小时后，取出模具，将干燥后的高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向白芨葡甘聚糖纤维膜。
实施例五
a. 白芨葡甘聚糖溶液的制备
将白芨葡甘聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为3%的白芨葡甘聚糖溶液，将白芨葡甘聚糖溶液置于真空度为0.07MPa的环境中3小时，得到脱泡白芨葡甘聚糖溶液。
b. 高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡白芨葡甘聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有5mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡白芨葡甘聚糖溶液在模具内静置4小时，缓慢固化形成高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-30℃。
c. 高取向白芨葡甘聚糖纤维膜的制备
将携带高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-60℃和真空度为3Pa的环境下冷冻干燥，30小时后，取出模具，将干燥后的高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向白芨葡甘聚糖纤维膜。
实施例六
a. 白芨葡甘聚糖溶液的制备
将白芨葡甘聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为5%的白芨葡甘聚糖溶液，将白芨葡甘聚糖溶液置于真空度为0.1MPa的环境中5小时，得到脱泡白芨葡甘聚糖溶液。
b. 高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡白芨葡甘聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有5mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡白芨葡甘聚糖溶液在模具内静置2小时，缓慢固化形成高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-40℃。
c. 高取向白芨葡甘聚糖纤维膜的制备
将携带高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-65℃和真空度为2Pa的环境下冷冻干燥，24小时后，取出模具，将干燥后的高取向白芨葡甘聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向白芨葡甘聚糖纤维膜。
实施例七
a. 壳聚糖溶液的制备
将天然壳聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为2%的壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液置于真空度为0.05MPa的环境中2小时，得到脱泡壳聚糖溶液。
b. 高取向壳聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡壳聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有5mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡壳聚糖溶液在模具内静置5小时，缓慢固化形成高取向壳聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-20℃。
c. 高取向壳聚糖纤维膜的制备
将携带高取向壳聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-55℃和真空度为5Pa的环境下冷冻干燥，36小时后，取出模具，将干燥后的高取向壳聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向壳聚糖纤维膜
实施例八
a. 壳聚糖溶液的制备
将天然壳聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为4%的壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液置于真空度为0.07MPa的环境中3小时，得到脱泡壳聚糖溶液。
b. 高取向壳聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡壳聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有5mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡壳聚糖溶液在模具内静置4小时，缓慢固化形成高取向壳聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-30℃。
c. 高取向壳聚糖纤维膜的制备
将携带高取向壳聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-60℃和真空度为3Pa的环境下冷冻干燥，30小时后，取出模具，将干燥后的高取向壳聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向壳聚糖纤维膜
实施例九
a. 壳聚糖溶液的制备
将天然壳聚糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为6%的壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液置于真空度为0.1MPa的环境中5小时，得到脱泡壳聚糖溶液。
b. 高取向壳聚糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡壳聚糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有5mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡壳聚糖溶液在模具内静置2小时，缓慢固化形成高取向壳聚糖纤维坯膜。
其中，制冷器的温度为-40℃。
c. 高取向壳聚糖纤维膜的制备
将携带高取向壳聚糖纤维坯膜的模具放置在温度为-65℃和真空度为2Pa的环境下冷冻干燥，24小时后，取出模具，将干燥后的高取向壳聚糖纤维坯膜取下，即获得高取向壳聚糖纤维膜。
Claims (1)
1.一种高取向多糖纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按以下步骤进行：
a. 多糖溶液的制备
将天然多糖固体溶于蒸馏水中，经过充分搅拌直至完全溶解，制备成质量分数为1~10%的多糖溶液，将多糖溶液置于真空度为0.05~0.1MPa的环境中2~5小时，得到脱泡多糖溶液；
其中，所述的天然多糖固体为魔芋葡甘聚糖或白芨葡甘聚糖或壳聚糖中的一种；
b. 高取向多糖纤维坯膜的成形
将经a步骤制备的脱泡多糖溶液倒入平板模具中，在模具中形成具有1-10mm厚度的溶液层，将其水平放置，模具的一端与制冷机的冷凝器连接，模具的另一端与加热金属块连接，同时开启模具两端的冷凝器和加热金属块，加热金属块加热至30℃时停止加热，脱泡多糖溶液在模具内静置2~5小时，缓慢固化形成高取向多糖纤维坯膜；
其中，制冷器的温度为-20~-40℃；
c. 高取向多糖纤维膜的制备
将携带高取向多糖纤维坯膜的模具放置在温度为-55~-65℃和真空度为2~5Pa的环境下冷冻干燥，24~36小时后，取出模具，将干燥后的高取向多糖纤维坯膜取下，即获得高取向多糖纤维膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |