CN110746608A - 一种含氮环糊精聚合物多孔材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氮环糊精聚合物多孔材料及其制备方法与应用。本发明通过在惰性气体氛围下，将15mmolβ‑环糊精加入到100～150mL含有54mmol碱的有机溶剂中，充分搅拌溶解后得到溶液1，将溶液1置于冰水浴内，将50mL溶液2滴加到溶液1中，在0～5℃温度下反应12h，得到反应液1；将7.5mmol聚乙烯亚胺溶解到50～75mL的有机溶剂中得到溶液3，将溶液3滴加至上述反应液1中，升温至80～100℃继续反应12～24h，得到反应液2；将反应液2冷却至室温、过滤，将过滤所得固体粉末洗涤、干燥，得到含氮环糊精聚合物多孔材料。本发明制备方法简单、成本低，所得材料能利用环糊精的羟基及有机胺的含氮官能团实现CO2高吸附量和高选择性，具有吸附量大、选择性高、易再生等优点。

Description

一种含氮环糊精聚合物多孔材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新型材料合成技术领域，尤其涉及一种含氮环糊精聚合物多孔材料及其制备方法与应用。
背景技术
多孔材料由于具有催化、光电、气体储存和分离等诸多特性而备受研究人员关注。近年来，随着社会的不断发展，人们对能源需求的不断增加，化石能源的大量消耗带来二氧化碳气体被大量排放，造成温室效应。因此，研制高效的CO2吸附剂成为CO2减排领域的一个热点问题。目前研究比较集中的固体CO2吸附材料包括：金属有机骨架材料、共轭微孔材料、微孔聚合物、多孔芳香框架材料。然而上述多孔材料由于单体成本较高或者催化剂价格昂贵，很难在工业上获得应用。而环糊精作为一种可再生资源，绿色无毒且可生物降解，其多羟基的特点使其可发生多种反应，制备不同的环糊精聚合物材料。
目前，环糊精类聚合物材料制备方法主要有两种：一是通过化学键联的方式将环糊精分子与高分子骨架(如聚丙烯酸酯、聚氨基乙烯和壳聚糖等)衔接起来；另一种是利用环糊精上的羟基与其他试剂进行反应形成共价键，此方法制备过程简单，保留了大部分环糊精单体，便于大规模的生产和应用。如利用环氯丙烷作为交联剂制备聚合环糊精，通过改变不同的反应条件，可构筑出不同尺寸大小的分子网络体系，从而生成与环糊精单体不同性质的聚合物。这些不溶性聚合物不仅保留了环糊精的空腔结构和优良性质，同时克服了环糊精单体易溶于水，难回收等缺点，常作为吸附剂用于去除废水中的各类污染物和染料。
现有技术中仅有文献([无机化学学报,2013,29(8):1645-1648])中提到利用醇羟基脱水反应，合成了一种环糊精类多孔材料并用于CO2的吸附，其吸附量在273K，1bar下为63cm3/g。但是，尚无基于含氮环糊精聚合物多孔材料的制备并用于CO2吸附的研究。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种新型含氮环糊精聚合物多孔材料。
本发明的再一目的在于提供上述含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述含氮环糊精聚合物多孔材料在捕获吸附富集二氧化碳分子中的应用。
本发明是这样实现的，一种含氮环糊精聚合物多孔材料，该多孔材料的化学结构式如下式(Ⅰ)所示：
Figure BDA0002240155970000021
式(Ⅰ)中，β-CD为β-环糊精，PEI为聚乙烯亚胺，m为1～4的自然数。
优选地，式(Ⅰ)中，m为3。
本发明进一步公开了上述含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)惰性气体氛围下，将15mmolβ-环糊精加入到100～150mL含有54mmol碱的有机溶剂中，充分搅拌溶解后得到溶液1，将溶液1置于冰水浴内，将50mL溶液2滴加到溶液1中，在0～5℃温度下反应12h，得到反应液1；其中，50mL所述溶液2为50mL含有0.015mol三聚氯氰的有机溶剂；
(2)将7.5mmol聚乙烯亚胺溶解到50～75mL的有机溶剂中得到溶液3，将溶液3滴加至上述反应液1中，升温至80～100℃继续反应12～24h，得到反应液2；
(3)将上述反应液2冷却至室温、过滤，将过滤所得固体粉末洗涤、干燥，得到含氮环糊精聚合物多孔材料。
优选地，在步骤(1)中，所述惰性气体氛围为氮气气体氛围；
在步骤(1)中，所述碱为碳酸钾、三乙胺、吡啶中的一种；
在步骤(1)中，溶液2滴加到溶液1中用时30min。
优选地，在步骤(1)～(3)中，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙腈中的一种。
优选地，在步骤(2)中，所述聚乙烯亚胺的分子量为600～1800。
优选地，所述聚乙烯亚胺的分子量为600。
优选地，在步骤(3)中，所述洗涤具体为：将固体粉末用去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无色；所述干燥为真空干燥箱干燥12h。
本发明进一步公开了上述含氮环糊精聚合物多孔材料在吸附富集二氧化碳气体中的应用。
本发明克服现有技术的不足，提供一种含氮环糊精聚合物多孔材料及其制备方法与应用。本发明将β-环糊精(β-CD)、三聚氯氰加入到含有碱的有机溶剂中，加热至一定温度，反应一段时间后，加入聚乙烯亚胺(PEI)继续反应一定时间，将所得固体粉末过滤、洗涤、干燥后得到含氮环糊精聚合物多孔材料，该材料的制备过程如图1所示。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：本发明利用可再生的多羟基化合物β-环糊精为母体，以廉价易得的三聚氯氰为连接体，以对二氧化碳吸附量大、选择性高的聚乙烯亚胺为主吸附剂，制备出含氮环糊精聚合物多孔材料，该材料的制备方法简单、成本低，所得材料能利用环糊精的羟基及有机胺的含氮官能团实现CO2高吸附量和高选择性，具有吸附量大、选择性高、易再生等优点。
附图说明
图1是含氮环糊精聚合物多孔材料的制备过程。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)氮气气氛下，在500mL圆底烧瓶中，取17gβ-环糊精放入100mL含有7.46g碳酸钾的四氢呋喃溶液中，充分搅拌溶解后置于冰水浴内，得到溶液1；取2.77g三聚氯氰加入到50mL的四氢呋喃中，搅拌使其溶解得到溶液2；
氮气气氛下，将溶液2用滴液漏斗缓慢滴加至上述溶液1中，用时30min，控制温度为0～5℃，反应12h，得到反应液1；
(2)取分子量为600的聚乙烯亚胺4.5g溶解到50mL的四氢呋喃中得到溶液3，将溶液3滴加至上述反应溶液1中，升温至80℃继续反应24h，得到反应液2；
(3)将反应液2冷却至室温、过滤，将滤纸上的固体用去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无色，将固体置于真空干燥箱干燥12h后，即得含氮环糊精聚合物多孔材料1。
将制得的含氮环糊精聚合物多孔材料1用于二氧化碳吸附实验，测得其在273K、1bar是CO2吸附量为115cm3/g，在298K、1bar是CO2吸附量为77cm3/g。其对二氧化碳的吸附选择性为12。
实施例2
(1)在氮气气氛下，在500mL圆底烧瓶中，取17gβ-环糊精放入100mL含有5.45g三乙胺的二氧六环溶液中，充分搅拌溶解后置于冰水浴内，得到溶液1；取2.77g三聚氯氰加入到50mL的二氧六环中，搅拌使其溶解，得到溶液2；
在氮气气氛下，将溶液2用滴液漏斗缓慢滴加至上述溶液1中，用时30min，控制温度为0～5℃，反应12h，得到反应液1；
(2)取分子量为600的聚乙烯亚胺4.5g溶解到50mL的二氧六环中，得到溶液3；将溶液3滴加至上述反应液1中，升温至100℃继续反应18h，得到反应液2；
(3)将反应液2冷却至室温、过滤，将滤纸上的固体用去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无色，将固体置于真空干燥箱干燥12h后，即得含氮环糊精聚合物多孔材料2。
将制得的含氮环糊精聚合物多孔材料2用于二氧化碳吸附实验，测得其在273K、1bar是CO2吸附量为125cm3/g，在298K、1bar是CO2吸附量为84cm3/g。其对二氧化碳的吸附选择性为13。
实施例3
(1)在氮气气氛下，在500mL圆底烧瓶中，取17gβ-环糊精放入100mL含有4.26g吡啶的乙腈溶液中，充分搅拌溶解后置于冰水浴内，得到溶液1；取2.77g三聚氯氰加入到50mL的乙腈中，搅拌使其溶解后，得到溶液2；
将溶液2用滴液漏斗缓慢滴加至上述溶液1中，用时30min，控制温度为0～5℃，反应12h，得到反应液1；
(2)取分子量为1800的聚乙烯亚胺2.3g溶解到50mL的乙腈中，得到溶液3；将溶液3滴加至上述反应液1中，升温至90℃继续反应24h，得到反应液2；
(3)将反应液2冷却至室温、过滤，将滤纸上的固体用去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无色，将固体置于真空干燥箱干燥12h后，即得含氮环糊精聚合物多孔材料3。
将制得的含氮环糊精聚合物多孔材料3用于二氧化碳吸附实验，测得其在273K、1bar是CO2吸附量为113cm3/g，在298K、1bar是CO2吸附量为71cm3/g。其对二氧化碳的吸附选择性为11。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含氮环糊精聚合物多孔材料，其特征在于，该多孔材料的化学结构式如下式(Ⅰ)所示：
Figure FDA0002240155960000011
式(Ⅰ)中，β-CD为β-环糊精，PEI为聚乙烯亚胺，m为1～4的自然数。
2.如权利要求1所述的含氮环糊精聚合物多孔材料，其特征在于，式(Ⅰ)中，m为3。
3.权利要求1或2所述的含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)惰性气体氛围下，将15mmolβ-环糊精加入到100～150mL含有54mmol碱的有机溶剂中，充分搅拌溶解后得到溶液1，将溶液1置于冰水浴内，将50mL溶液2滴加到溶液1中，在0～5℃温度下反应12h，得到反应液1；其中，50mL所述溶液2为50mL含有0.015mol三聚氯氰的有机溶剂；
(2)将7.5mmol聚乙烯亚胺溶解到50～75mL的有机溶剂中得到溶液3，将溶液3滴加至上述反应液1中，升温至80～100℃继续反应12～24h，得到反应液2；
(3)将上述反应液2冷却至室温、过滤，将过滤所得固体粉末洗涤、干燥，得到含氮环糊精聚合物多孔材料。
4.如权利要求3所述的含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述惰性气体氛围为氮气气体氛围；
在步骤(1)中，所述碱为碳酸钾、三乙胺、吡啶中的一种；
在步骤(1)中，溶液2滴加到溶液1中用时30min。
5.如权利要求3所述的含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)～(3)中，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙腈中的一种。
6.如权利要求3所述的含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述聚乙烯亚胺的分子量为600～1800。
7.如权利要求6所述的含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为600。
8.如权利要求3所述的含氮环糊精聚合物多孔材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述洗涤具体为：将固体粉末用去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无色；所述干燥为真空干燥箱干燥12h。
9.权利要求1或2所述的含氮环糊精聚合物多孔材料在吸附富集二氧化碳气体中的应用。
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