CN110746573A - 一种反光材料用耐黄变二液型聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种反光材料用耐黄变二液型聚氨酯胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种反光材料用耐黄变二液型聚氨酯胶粘剂及其制备方法，按重量百分含量计，所述聚氨酯胶粘剂的原料配方包括以下组分：聚醚多元醇5~15%；聚碳酸酯多元醇15~25%；IPDI 2~8%；H12MDI 5~15%；扩链剂1~10%；溶剂45~60%；催化剂0~0.01%，终止剂0.1%~0.12%。本发明使用的异氰酸酯采用IPDI和H12MDI复配使用，且配合聚碳酸酯多元醇和聚醚多元醇及其组分制备得到二液型聚氨酯胶粘剂，将其用于反光材料时，该胶粘剂复配NCO类固化剂使用，使得反光材料的耐水性、耐寒性、耐候性、耐黄变性等性能得到极大的改善。

Description

一种反光材料用耐黄变二液型聚氨酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯胶粘剂技术领域，具体涉及一种反光材料用耐黄变二液型聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
反光材料广泛应用于路标指示牌、服装、广告牌等，受日光、气温等自然条件影响，反光材料会逐渐老化黄变，反射亮度逐渐降低。随着超强反光材料的普及，市场对反光材料的表层、反射层以及粘结层的黄变性、耐候性等性能要求也随之提高，PVC、聚丙烯酸表层和反射层逐渐被耐黄变聚氨酯材料替代。然而现有的聚氨酯胶粘剂在耐黄变、耐候性方面还存在欠缺。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种改进的反光材料用耐黄变二液型聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，按重量百分含量计，所述聚氨酯胶粘剂的原料配方包括以下组分：
Figure BDA0002274401100000011
根据本发明的一些实施方面，所述聚醚多元醇为PTMEG-2000。
根据本发明的一些实施方面，所述聚碳酸酯多元醇为980R(日本东曹)。
根据本发明的一些实施方面，所述IPDI的添加量按NCO：OH的摩尔比为1.3～1.7添加。
根据本发明的一些实施方面，所述扩链剂为1，6-己二醇，1.4-BG中的一种或两种组合。
根据本发明的一些实施方面，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丁酮(MEK)中的一种或二者的组合。
根据本发明的一些实施方面，所述催化剂为有机铋类催化剂。
根据本发明的一些实施方面，所述终止剂为1.3-丁二醇(1.3-BG)。
本发明的二液型聚氨酯胶粘剂，在使用时，将二液型聚氨酯胶粘剂、固化剂、有机铋类催化剂(甲苯稀释至10％)、溶剂按质量比为100：8～12：0.1～0.4：25～30复配使用，其中，固化剂为脂肪族NCO型固化剂，如DN-950，催化剂为有机铋类催化剂(甲苯稀释至10％)，溶剂为丁酮。
本发明采取的另一技术方案为：一种上述所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂的制备方法，所述制备方法包括使溶剂、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇和有机铋类催化剂在40～60℃条件下搅拌均匀，然后加入IPDI，升温至95±3℃反应1～3h，然后加入溶剂降温和加入扩链剂，待温度降低至70℃及以下，加入H12MDI，升温至95±3℃，反应至粘度30～40Pa.S/25℃，加入终止剂，冷却出料。
根据本发明的一些优选实施方面，所述加入IPDI反应至剩余NCO％为2.2～2.5，然后加入溶剂和扩链剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明使用的异氰酸酯采用IPDI和H12MDI复配使用，且配合聚碳酸酯多元醇和聚醚多元醇及其他组分制备得到二液型聚氨酯胶粘剂，将其用于反光材料时，该胶粘剂复配脂肪族NCO类固化剂、催化剂和溶剂使用，固化后，胶黏剂层耐水性、耐寒性、耐候性、耐黄变性等性能得到极大的改善。
本发明聚氨酯胶粘剂的制备方法中，先将多元醇与异氰酸酯预聚，再进行扩链，能够大大提高聚氨酯胶粘剂的耐热及粘结性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
实施例1
本实施例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，通过以下方法制备得到：
将120gDMF、137.1g聚醚多元醇PTMEG-2000、274.2g聚碳酸酯多元醇980R、0.06g催化剂(有机铋类催化剂)加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在50℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入17.93g扩链剂1，6-HD，待温度降至70℃以下，加入12.9g H12MDI，缓慢升温至95℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
实施例2
本实施例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，通过以下方法制备得到：
将120gDMF、274.2g聚醚多元醇(PTMEG-2000)、137.1g聚碳酸酯多元醇(980R)、0.06g催化剂加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在40℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至98℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入17.93g扩链剂1，6-HD，待温度降至70℃以下，加入12.89gH12MDI，缓慢升温至92℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
实施例3
本实施例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，通过以下方法制备得到：
将120gDMF、137.1g聚醚多元醇(PTMEG-2000)、274.2g聚碳酸酯多元醇(980R)、0.06g催化剂加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在40℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入6.8g扩链剂1.4-BG，8.96g1.6-HD，待温度降至70℃以下，加入12.77g H12MDI，缓慢升温至98℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
实施例4
本实施例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，通过以下方法制备得到：
将120gDMF、274.2g聚醚多元醇PTMEG-2000、137.1g聚碳酸酯多元醇980R加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在50℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入6.8g扩链剂1.4-BG，8.96g1.6-HD，待温度降至70℃以下，加入12.77g H12MDI，缓慢升温至95℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
对比例1
本对比例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，本对比例中不添加H12MDI，其他同实施例1，具体如下：
将120gDMF、137.1g聚醚多元醇PTMEG-2000、274.2g聚碳酸酯多元醇980R、0.06g催化剂加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在50℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入17.93g扩链剂1，6-HD，待温度降至70℃以下，加入9.93g IPDI，缓慢升温至95℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
对比例2
本对比例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，本对比例中不添加IPDI，其他同实施例1，
将120gDMF、137.1g聚醚多元醇PTMEG-2000、274.2g聚碳酸酯多元醇980R、0.06g催化剂加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在50℃，时间为40min，将H12MDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入17.93g扩链剂1，6-HD，待温度降至70℃以下，加入12.88g H12MDI，缓慢升温至95℃，搅拌反应至粘度为40～45Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
对比例3
本对比例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，本对比例中不添加PTMEG-2000，其通过以下方法制备得到：
将120gDMF、411.3g聚醚多元醇980R、0.06g催化剂(有机铋类催化剂)加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在50℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为3.5～3.7，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入17.93g扩链剂1，6-HD，待温度降至70℃以下，加入12.9g H12MDI，缓慢升温至95℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
对比例4
本对比例提供的二液型聚氨酯胶粘剂，其通过以下方法制备得到：
将135.58g聚醚多元醇(PTMEG-3000)、271.16g聚碳酸酯多元醇980R、0.06g催化剂加入反应釜中，进行充分搅拌，温度控制在50℃，时间为40min，将IPDI按NCO:OH的摩尔比为1.5加入，控制温度缓慢升至95℃，反应2h至剩余NCO％为2.4～2.5，然后加入200g溶剂DMF降温，同时加入20.69g扩链剂1，6-HD，待温度降至70℃以下，加入22.06g H12MDI，缓慢升温至95℃，搅拌反应至粘度为30～40Pa.S/25℃，加入180gMEK和1.2g终止剂1.3-BG，降温出料。
将实施例1～4和对比例1～4制备的二液型聚氨酯胶粘剂按聚氨酯胶粘剂：不黄变固化剂DN-950：催化剂：MEK的质量比为100：10：2：30复配，然后进行性能测试，结果如表1所示。
测试胶水膜制备如下：将上述复配料在镜面离型纸上涂刮厚度为0.15CM的胶水膜，在110℃烘箱中烘5分钟，冷却后将胶膜揭下，裁成4～6条宽3CM长10CM的胶条待测试。
测试方法：
1、黄变测试：将胶条平铺于白板纸上，置于耐黄变试验箱(50℃，300W灯泡)，24小时后观察黄变情况。
2、耐候性测试：将胶条置于恒温恒湿箱(70℃，95％湿度)，10周后测试拉伸强度和伸长率降低率。
3、粘结强度测试：将3CM宽的TPU条用上述配好的胶水粘到化纤布上，胶水熟化后测试TPU条与化纤布间的剥离强度。
4、耐寒性测试：胶条在-20℃耐折5万次是否开裂
表1为实施例1～4和对比例1～4制备的聚氨酯胶粘剂的性能测试结果
Figure BDA0002274401100000051
其中，拉伸强度、伸长率、粘结强度采用拉力机测试。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，按重量百分含量计，所述聚氨酯胶粘剂的原料配方包括以下组分：
聚醚多元醇 5~15%；
聚碳酸酯多元醇 15~25%；
H12MDI 2~8%；
IPDI 5~15%；
扩链剂 1~10%；
溶剂 45~60%；
催化剂 0~0.01%
终止剂 0.10~0.12%。
2.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述聚醚多元醇为PTMEG-2000。
3.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述聚碳酸酯多元醇为980R。
4.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述IPDI的添加量按NCO：OH的摩尔比为1.3~1.7添加。
5.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述扩链剂为1，6-己二醇，1.4-BG中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丁酮中的一种或二者的组合。
7.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述催化剂为有机铋类催化剂。
8.根据权利要求1所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂，其特征在于：所述终止剂为1.3-丁二醇。
9.一种权利要求1~8中任一项权利要求所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括使溶剂、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇和催化剂在40~60℃条件下搅拌均匀，然后加入IPDI，升温至95±3℃反应1~3h，然后加入溶剂降温和加入扩链剂，待温度降低至70℃及以下，加入H12MDI，升温至95±3℃，反应至粘度30~40 Pa.S/25℃，加入终止剂，冷却出料。
10.根据权利要求9所述的反光材料用二液型聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述加入IPDI反应至剩余NCO%为2.2~2.5，然后加入溶剂和扩链剂。
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