CN110734658B - 一种防火阻燃的水性uv涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃防火的水性UV涂料，由水性UV树脂、光引发剂、外交联剂和水混合而成，各种原料的质量份数比为：水性UV树脂40～70，外交联剂1～4，光引发剂1～8，水10～30；其中水性UV树脂原料组成及其质量份数比为：一元醇4～7，三氯氧磷5～40，亲水性单体活性剂8～15，多元醇20～60，阻聚剂0.1～0.5，催化剂0.01～0.1，光固化剂5～15，中和剂5～10。阻燃防火等级达到1级，具有很好的阻燃防火性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性UV涂料。
背景技术
火灾每年都为社会带来大量的人身伤亡及巨额的财产损失，并且随着经济的发展，人口密度逐渐增加，火灾损失也在不断的增大，这使得人们对材料的阻燃性和防火性能的要求越来越高。随着人们对环保意识的增强，以及一系列的环保法律规范颁布，对阻燃材料在抑制火灾蔓延的过程中所排放的有毒物质的量要求越来越严格，因此阻燃领域面临着高阻燃性能与环保标准的双层挑战。
木材和织物的阻燃处理一般有两种方法：浸渍和涂层法，然而采用防火涂层法是最简单易行的方法。进入21世纪以来，人们对阻燃防火涂层提出的要求越来越高，并显现不同的特点，透明阻燃防火涂层就是其中的一种，目前透明自然防火涂层成熟的产品还很少，远不能满足社会和人们的需求，另外，目前阻燃防火涂层一般是采用自干的形式，固化时间长，透明性不高，同时有大量的有机挥发气体（VOC）的释放等缺点。
水性UV涂料采用水做稀释剂，极大的减少溶剂的使用，减少有机挥发物（VOC）的排放，是目前最环保的涂料产品，水性UV涂料采用的是UV固化，因而具有UV涂料的特性，防止污染及节能效果，涂饰的化学性、物理性优秀、有快速固化的特性，正在多个领域被广泛地采纳使用。
然而，传统的水性UV涂料都不具备防火阻燃的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃防火的水性UV涂料，本发明还提供了该涂料的制备方法。本发明采用的技术方案是，一种阻燃防火的水性UV涂料，其特征在于，由水性UV树脂、光引发剂、外交联剂和水混合而成，各种原料的质量份数比为：水性UV树脂40～70，外交联剂1～4，光引发剂1～8，水10～30；
其中水性UV树脂原料组成及其质量份数比为：一元醇4～7，三氯氧磷5～40，亲水性单体活性剂8～15，多元醇20～60，阻聚剂0.1～0.5，催化剂0.01～0.1，光固化剂5～15，中和剂5～10。
在实施方案中，所述一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种。
在实施方案中，所述多元醇选自聚酯二元醇、聚醚二元醇、季戊四醇、乙二醇、1，2一丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇(.HD)、新戊二醇 、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油。
在实施方案中，所述亲水性单体活性剂选自：带羧基的阴离子型扩链剂、磺酸基的阴离子型扩链剂、叔胺型的阳离子型扩链剂。优选地，所述亲水性单体活性剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二乙醇胺。
在实施方案中，所述光固化剂选自：甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯系单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯系单体。
在实施方案中，所述阻聚剂选自：对羟基苯甲醚、对苯二酚。
在实施方案中，所述中和剂选自：胺类、醇胺类、硫酸酯类、氯代烃类、醋酸、无机酸类，实例包括三乙胺、硫酸二甲酯。
在实施方案中，所述催化剂选自：有机叔胺类及有机金属化合物，实例包括二丁基锡二月桂酸、辛酸亚锡、三亚乙基二胺。
在实施方案中，所述外交联剂选自：硅偶联剂、多氮丙啶类。
在实施方案中，所述光引发剂选自：1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，二苯基-（2、4、6-三甲基苯酰胺）氧磷、二苯甲酮中的一种或几种。
在实施方案中，所述水选自：去离子水、蒸馏水、自来水。
所述水性UV树脂的结构式为：
R1为：CH3，C2H5，C3H7
R2为： CH2CH2, C3H6，聚酯、聚醚
R3为：CH3，C2H5，C3H7
R4为： CH2CH2, C3H6
本发明所述的阻燃防火的水性UV涂料的制备方法，依序由下列步骤组成：
A) 三颈瓶中设置尾气收集装置、搅拌器和温度计，向干燥洁净的三颈瓶中按配比加入三氯氧磷、阻聚剂，缓慢加入一元醇，搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应1～2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；其反应式为：
B)按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1：A2=1:1，A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入多元醇，搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2～3h，其反应式为：
C)在B步骤的反应产物中按配比加入亲水性单体活性剂、催化剂、搅拌，缓慢升温至70～75℃，恒温搅拌2～3h，其反应式为：
D)在C步骤的反应产物中加入所述A2，搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2～
3h，其反应式为：
E)在D步骤的反应产物中按配比加入光固化剂后，搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2～3h，其反应式为：
F)在E步骤的反应产物中按配比加入中和剂后，搅拌30min，其反应式为：
G）在F步骤的反应产物中按配比加入外交联剂、光引发剂 、水，搅拌30min后得到所述的阻燃防火的水性UV涂料。
本发明的有益效果在于，本发明以三氯氧磷为原材料合成的水性UV涂料，阻燃防火等级达到1级，具有很好的阻燃防火性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
具体实施方式
实施例1：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份的POCl3，0.1份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入4份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应1.5小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是9.5份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入20份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.01份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
E) 在D步骤的反应产物中加入5份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入5份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂40份，加入4份硅偶联剂（外交联剂）、2份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、25份水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例2：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入40份的POCl3，0.1份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入4份乙醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应1.5小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是22份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入60份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
C)在B步骤的反应产物中加入15份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.01份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入5份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂70份，加入1份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、12份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例3：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入40份的POCl3，0.5份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入4份乙醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是22份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入60份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入15份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.01份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入5份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂70份，加入3份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、12份自来水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例4：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份的POCl3，0.1份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入7份乙醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.01份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、25份蒸馏水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例5：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入30份的POCl3，0.1份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入7份乙醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是18.5份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入10份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.01份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入10份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入10份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入4份硅偶联剂（外交联剂）、5份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、10份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例6：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、20份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例7：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对羟基苯甲醚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例8：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份乙醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份二丁基锡二月桂酸（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例9：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份丙醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份辛酸亚锡（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、4份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、30份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例10：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份丁醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份聚酯二元醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份辛酸亚锡（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份甲基丙烯酸羟丙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂70份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、8份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、22份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例11：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份丁醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份1,2-丙二醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丁酸（亲水性单体活性剂）、0.1份辛酸亚锡（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2.5h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份甲基丙烯酸羟丁酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份硅偶联剂（外交联剂）、8份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例12：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份丁醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份1,4-丁二醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丁酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份甲基丙烯酸羟丁酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、8份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例13：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份丁醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份1,6-己二醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丁酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2.5h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟丁酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、8份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例14：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入50份新戊二醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2.5h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丁酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟丙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、8份二苯基-（2、4、6-三甲基苯酰胺）氧磷（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例15：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入30份二缩二乙二醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丁酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2.5h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、8份二苯甲酮（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例16：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入30份一缩二丙二醇（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、2份二苯甲酮、3份二苯基-（2、4、6-三甲基苯酰胺）氧磷（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例17：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入20份三羟甲基丙烷（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入8份硫酸二甲酯（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、1份二苯甲酮、5份1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂）、20份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
实施例18：
A)干燥洁净的三颈瓶设有尾气收集装置、搅拌器和温度计，向三颈瓶中加入15份POCl3，0.1份对苯二酚（阻聚剂），缓慢加入7份甲醇（一元醇），搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1和A2都是11份；A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入40份甘油（多元醇），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
C)在B步骤的反应产物中加入8份的二羟甲基丙酸（亲水性单体活性剂）、0.1份三亚乙基二胺（催化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌2h；
E) 在D步骤的反应产物中加入15份丙烯酸羟乙酯（光固化剂），开启搅拌，缓慢升温至70～75℃ ，恒温搅拌3h;
F) 在E步骤的反应产物中加入6份的三乙胺（中和剂），开启搅拌30min，得到水性阻燃UV树脂;
G)取F步骤中得到的水性阻燃UV树脂50份，加入2份多氮丙啶（外交联剂）、2份二苯甲酮、3份二苯基-（2、4、6-三甲基苯酰胺）氧磷（光引发剂）、25份去离子水，搅拌30min后得到防火阻燃的水性UV涂料。
取1～18各实施例的产品水性UV防火阻燃涂料按GB/T 1727-92进行制板并测定防火阻燃的水性UV涂料的粘度、硬度，附着力、固化能量、耐燃时间，结果如下表：
上表显示各测试产品的阻燃防火等级都达到1级，具有很好的阻燃防火性能。
本发明描述的上述实现方式仅是为了清楚的说明本发明的技术方案，而不能理解为对本发明作出任何限制。本发明在本技术领域具有公知的多种替代或者变形，在不脱离本发明实质意义的前提下，均落入本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种阻燃防火的水性UV涂料，其特征在于，由水性UV树脂、光引发剂、外交联剂和水混合而成，各种原料的质量份数比为：水性UV树脂40～70，外交联剂1～4，光引发剂1～8，水10～30；
其中水性UV树脂原料组成及其质量份数比为：一元醇4～7，三氯氧磷5～40，亲水性单体活性剂8～15，多元醇20～60，阻聚剂0.1～0.5，催化剂0.01～0.1，光固化剂5～15，中和剂5～10；
所述水性UV树脂的结构式为：
R1为：CH3，C2H5，C3H7
R2为： CH2CH2, C3H6，聚酯、聚醚
R3为：CH3，C2H5，C3H7
R4为： CH2CH2, C3H6
所述阻燃防火的水性UV涂料的制备方法依序由下列步骤组成：
A) 三颈瓶中设置尾气收集装置、搅拌器和温度计，向干燥洁净的三颈瓶中按配比加入三氯氧磷、阻聚剂，缓慢加入一元醇，搅拌加热至40～50℃，恒温搅拌反应1～2小时，同时蒸馏去除反应中所产生的氯化氢；
B) 按照质量份数比，将A步骤的反应产物分为A1和A2两部分，A1：A2=1:1，A1作为B步骤反应物，A2作为D步骤反应物备用；在A1中按配比加入多元醇，搅拌，缓慢升温至70～75℃，恒温搅拌2～3h；
C) 在B步骤的反应产物中按配比加入亲水性单体活性剂、催化剂、搅拌，缓慢升温至70～75℃，恒温搅拌2～3h；
D) 在C步骤的反应产物中加入所述A2，搅拌，缓慢升温至70～75℃，恒温搅拌2～3h；
E) 在D步骤的反应产物中按配比加入光固化剂后，搅拌，缓慢升温至70～75℃，恒温搅拌2～3h；
F) 在E步骤的反应产物中按配比加入中和剂后，搅拌30min；
G)在F步骤的反应产物中按配比加入外交联剂、光引发剂、水，搅拌30min后得到所述的阻燃防火的水性UV涂料。
2.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述多元醇选自聚酯二元醇、聚醚二元醇、季戊四醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇(.HD)、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油。
4.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述亲水性单体活性剂选自：带羧基的阴离子型扩链剂、磺酸基的阴离子型扩链剂、叔胺型的阳离子型扩链剂。
5.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述光固化剂选自：甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯系单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯系单体。
6.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚。
7.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述中和剂选自：胺类、醇胺类、硫酸酯类、氯代烃类、醋酸、无机酸类。
8.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述中和剂选自三乙胺、硫酸二甲酯。
9.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述催化剂选自：有机叔胺类、有机金属化合物。
10.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸、辛酸亚锡、三亚乙基二胺。
11.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述外交联剂采用硅烷偶联剂。
12.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述光引发剂选自：1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，二苯基-（2、4、6-三甲基苯酰胺）氧磷、二苯甲酮中的一种或几种。
13.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述水选自去离子水、蒸馏水、自来水。
14.如权利要求1所述的水性UV涂料，其特征在于，所述亲水性单体活性剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二乙醇胺。
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