CN111349211A - 一种指触干uv固化水性聚氨酯分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体及其制备方法,将丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体混合在一起,并在50~70℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3~4%,开始降温;当温度降至40℃以下时,加入中和剂搅拌30~45分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌,得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体;将聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,并将扩链剂与去离子水混合均匀后加入分散缸内,然后加入去离子水,分散,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。本发明不仅具有极其优异的表干性能,而且具有较高的光泽和硬度以及良好的银粉排列性能,可广泛应用于制作塑胶上的银粉漆、高中档木器罩光等诸多领域。
Description
技术领域
本发明涉及UV(Ultravioletray,紫外线)光固化聚氨酯分散体领域,尤其涉及一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和环保意识的提高,人们对UV树脂的发展提出了越来越高的要求。传统UV树脂的应用领域相对较窄,而且具有粘度大、不易施工等问题,因此传统UV树脂的使用受到越来越多的限制。现代UV树脂向着高性能、高效能、高环保、高装饰性、易施工、应用领域广等多功能为一体的方向发展。
UV光固化水性聚氨酯分散体是一种低粘度、低VOC、相对高分子量的感光树脂分散体,具有可以进行光固化反应的基团(如各类不饱和双键),可以在紫外光照射下完全固化。在光固化最终产品中,UV光固化水性聚氨酯分散体是主体材料,它的性能基本决定了光固化最终产品的主要性能,因此UV光固化水性聚氨酯分散体无疑是光固化产品设计的重要环节。
传统UV树脂由于粘度大、不易施工,造成其应用领域及应用方式较窄。外乳化的水性UV乳液,虽然粘度较小,但稳定性差、不易储存、配方设计时限制较多,造成其应用颇为受限。现在市场上常见的UV光固化水性聚氨酯分散体产品,生产工艺较为复杂、分子量低、收缩大,而且外表干慢,造成施工时干燥时间偏长,为防止涂层沾染灰尘,需做特殊防护,因此对施工工艺、施工条件要求较高,尤其是在银粉漆、高中档木器等领域,其银粉排列、表干性能较差。如果表干较快,则不需特殊防护,而且板材在未固化之前就可以叠放,节省空间,因此急需开发指触干自乳化UV光固化水性聚氨酯分散体。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处,本发明提供了一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体及其制备方法,不仅具有极其优异的表干性能,而且具有较高的光泽和硬度以及良好的银粉排列性能,可广泛应用于制作塑胶上的银粉漆、高中档木器罩光等诸多领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,包括:
步骤1:将6~10质量份的丙烯酸酯单体、1~5质量份的羟基酸单体、10~15质量份的异氰酸酯、0.02~0.1质量份的催化剂、0.01~0.06质量份的阻聚剂、1~3质量份的溶剂、5~15质量份的稀释单体混合在一起,并在50~70℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3~4%,开始降温;
步骤2:当温度降至40℃以下时,加入1~5质量份的中和剂,搅拌反应30~45分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体;
步骤3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1000~1200r/min,温度控制在40℃以下,并将1~5质量份的扩链剂与12~18质量份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将43~57质量份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散90~120min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
优选地,丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体、中和剂的含水量均低于500ppm。
优选地,所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
优选地,所述的羟基酸单体为2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。
优选地,所述的异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选地,所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
优选地,所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
优选地,所述的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种;所述稀释单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、异冰片丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地,所述的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;所述的扩链剂为乙二胺、己二胺、间苯二甲胺、水合肼中的至少一种。
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,采用上述指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明所提供的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法以特定比例的丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体、中和剂、扩链剂、去离子水为主要原料,并根据反应温度、反应时间、异氰酸离子的质量浓度以及分散时的转速来控制分散体合成的生产工艺,从而合成的了一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,不仅具有极其优异的表干性能,而且具有较高的光泽和硬度以及良好的银粉排列性能,可广泛用于制作塑胶上的银粉漆、高中档木器罩光等诸多领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的指触干UV固化水性聚氨酯分散体及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将6~10质量份的丙烯酸酯单体、1~5质量份的羟基酸单体、10~15质量份的异氰酸酯、0.02~0.1质量份的催化剂、0.01~0.06质量份的阻聚剂、1~3质量份的溶剂、5~15质量份的稀释单体混合均匀,并在50~70℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3~4%,开始降温。
步骤2:当温度降至40℃以下时,加入1~5质量份的中和剂,搅拌反应30~45分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
步骤3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1000~1200r/min,温度控制在40℃以下,并将1~5质量份的扩链剂与12~18质量份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将43~57质量份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散90~120min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
具体地,该指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法包括以下实施方案:
(1)丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体、中和剂的含水量均低于500ppm。
(2)丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体、中和剂、扩链剂、去离子水的质量份之比为(6~10):(1~5):(10~15):(0.02~0.1):(0.01~0.06):(1~3):(5~15):(1~5):(1~5):(55~75);其中,与扩链剂混合的去离子水占12~18质量份。
(3)所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
(4)所述的羟基酸单体为2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。
(5)所述的异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
(6)所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
(7)所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
(8)所述的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
(9)所述稀释单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、异冰片丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
(10)所述的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
(11)所述的扩链剂为乙二胺、己二胺、间苯二甲胺、水合肼中的至少一种。
进一步地,本发明所提供的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法以特定比例的丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体、中和剂、扩链剂、去离子水为主要原料,并分成了三个步骤进行反应:第一个步骤通过反应温度进行控制,并通过检测异氰酸离子的质量浓度来确定该步骤的反应时间和反应终点,第二个步骤通过反应时间与温度进行控制,当温度温度开始匀速下降时为该步骤的反应终点,第三个步骤通过反应温度、时间与分散转速进行控制,从而最终制备出了指触干UV固化水性聚氨酯分散体。本发明是根据反应温度、反应时间、异氰酸离子的质量浓度以及分散时的转速来控制分散体合成的生产工艺,从而合成的了一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,不仅具有极其优异的表干性能,而且具有较高的光泽和硬度以及良好的银粉排列性能,可广泛用于制作塑胶上的银粉漆、高中档木器罩光等诸多领域。
综上可见,本发明实施例不仅具有较高的硬度与光泽,而且具有极其优异的表干与良好的银粉排列性能,可广泛用于制作塑胶上的银粉漆、高中档木器罩光等诸多领域。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果,下面以具体实施例对本发明所提供的指触干UV固化水性聚氨酯分散体及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,其制备方法包括以下步骤(按质量份计):
步骤A1:将8份季戊四醇三丙烯酸酯、3份2,2-二羟甲基丙酸、12份异氟尔酮二异氰酸酯、0.06份二月桂酸二丁基锡、0.03份对苯二酚、2份丙酮、10份己二醇二丙烯酸酯混合在一起,混合均匀,并在60℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3.7%,开始降温。
步骤A2:当温度降至40℃以下时,加入3份的三乙胺,搅拌反应30分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
步骤A3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1000r/min,温度控制在40℃以下,进行分散,并将2份的乙二胺与13份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将46.91份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散100min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
实施例2
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,其制备方法包括以下步骤(按质量份计):
步骤B1:将9份双季戊四醇五丙烯酸酯、2份2,2-二羟甲基丁酸、11份六亚甲基二异氰酸酯、0.05份有机铋、0.02份对羟基苯甲醚、2.5份丁酮、10.5份异冰片丙烯酸酯混合在一起,混合均匀,并在65℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3.8%,开始降温。
步骤B2:当温度降至40℃以下时,加入3.5份的N,N-二甲基乙醇胺,搅拌反应30分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
步骤B3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1100r/min,温度控制在40℃以下,进行分散,并将3份的己二胺与14份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将44.43份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散100min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
实施例3
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,其制备方法包括以下步骤(按质量份计):
步骤C1:将8.5份环氧丙烯酸酯、3份2,2-二羟甲基丙酸、12份异氟尔酮二异氰酸酯、0.06份有机铋、0.01份对羟基苯甲醚、3份丙酮、10份甲基异冰片丙烯酸酯混合在一起,混合均匀,并在60℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3.75%,开始降温。
步骤C2:当温度降至40℃以下时,加入2.5份的三乙胺,搅拌反应30分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
步骤C3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1200r/min,温度控制在40℃以下,进行分散,并将2份的间苯二甲胺与15份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将43.93份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散120min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
实施例4
一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,其制备方法包括以下步骤(按质量份计):
步骤D1:将6份甲基丙烯酸羟乙酯、4份羟乙基磺酸、12份六亚甲基二异氰酸酯三聚体、0.1份三嗪类三聚催化剂、0.03份2,5-二甲基对苯二酚、3份乙酸乙酯、12份二丙二醇二丙烯酸酯混合在一起,混合均匀,并在70℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3.85%,开始降温。
步骤D2:当温度降至40℃以下时,加入2份的氨水,搅拌反应30分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
步骤D3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1000r/min,温度控制在40℃以下,进行分散,并将1.5份的己二胺与15份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将44.37份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散100min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
性能检测
对本发明实施例1至4制得的指触干UV固化水性聚氨酯分散体进行以下指触干检测:
指触干检测方法:分别将本发明实施例1至4制得的指触干UV固化水性聚氨酯分散体涂覆在3mm玻璃板上,以60℃烘烤5分钟,湿膜厚度20μ。取出温度降至室温后,以成年人食指按压,测试涂层是否有指纹印记。检测结果如下表1所示:
表1
样品 | 是否有指纹印记 |
实施例1 | 否 |
实施例2 | 否 |
实施例3 | 否 |
实施例4 | 否 |
由上表1可以看出:本发明实施例1至4制得的指触干UV固化水性聚氨酯分散体具有极其优异的表干性能。
综上可见,本发明实施例不仅具有极其优异的表干性能,而且具有较高的光泽和硬度以及良好的银粉排列性能,可广泛应用于制作塑胶上的银粉漆、高中档木器罩光等诸多领域。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:将6~10质量份的丙烯酸酯单体、1~5质量份的羟基酸单体、10~15质量份的异氰酸酯、0.02~0.1质量份的催化剂、0.01~0.06质量份的阻聚剂、1~3质量份的溶剂、5~15质量份的稀释单体混合在一起,并在50~70℃搅拌反应,直至异氰酸离子的质量浓度达到3~4%,开始降温;
步骤2:当温度降至40℃以下时,加入1~5质量份的中和剂,搅拌反应30~45分钟,当温度开始匀速下降时,停止搅拌反应,从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体;
步骤3:将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内,调节转速至1000~1200r/min,温度控制在40℃以下,并将1~5质量份的扩链剂与12~18质量份的去离子水混合均匀后一次性加入到所述分散缸内,分散10min,然后将43~57质量份的去离子水一次性加入到所述分散缸内,分散90~120min,从而制得指触干UV固化水性聚氨酯分散体。
2.根据权利要求1所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、溶剂、稀释单体、中和剂的含水量均低于500ppm。
3.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的羟基酸单体为2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种;
所述稀释单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、异冰片丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,所述的中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;
所述的扩链剂为乙二胺、己二胺、间苯二甲胺、水合肼中的至少一种。
10.一种指触干UV固化水性聚氨酯分散体,其特征在于,采用上述权利要求1至9中任一项所述指触干UV固化水性聚氨酯分散体的制备方法制备而成。
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