CN115785799B - 一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性uv树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂及其制备方法，不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体1‑2份、羟基酸单体1.5‑2.5份、异氰酸酯8‑11份、多元醇5‑8份、催化剂0.02‑0.06、阻聚剂0.007‑0.01、溶剂12‑17份、羟基丙烯酸酯35‑40份、中和剂1‑3份、自干型PUD(水性聚氨酯分散体)乳液20‑30份、去离子水52‑68份。本发明提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法以特定比例的各组分合成了不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。不仅具有优异的银排效果、良好的RCA性能，而且具有较好的耐水性能和不打磨即可重涂的性能，可广泛应用于智能手机、笔记本电脑及相关配件、可穿戴设备、智能家电、乘用汽车内饰件涂层材料等诸多领域。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体地说，涉及一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂及其制备方法。
背景技术
高附加值工业涂层材料领域中的智能手机、笔记本电脑及相关配件、可穿戴设备、智能家电、乘用汽车内饰件涂层材料，通常称为高端消费品新型功能涂层材料。根据IDC统计数据，以上高端消费品领域，2019涂层材料用量达140-220亿元人民币，其中传统UV固化涂层材料占比达到70%左右，溶剂型热固化涂层材料占比20%左右，水性涂层材料占比低于10%。为满足性能需求，传统UV固化涂层必须使用大量的有机溶剂。2020年12月1日，国家相关部门发布的包括涂料行业在内的六项VOCs相关强制性标准开始实施，这就使得高端消费品上现在大量使用的材料VOCs排放超标。为满足国家VOCs排放强制性标准，塑料基材的高端消费品新型功能涂层材料主要技术路线是水性UV固化和水性双组份涂层材料，前者自身性能具有绝对优势，特别适合安全、环保、智能制造的大趋势，将是塑料基材的高端消费品最合适的涂层材料，未来5-10年将占主要市场份额。
塑料基材高端消费品在高速流水线喷涂，单涂银粉水性UV树脂制备的水性UV固化涂层材料，在实现较好的银粉排列性和良好的RCA（耐磨）等性能后，无法实现10-15%的喷涂残次品不打磨即可重涂，在劳动力成本大幅上升和需要大幅提高生产效率的模厂，解决这一痛点非常重要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂及其制备方法，不仅具有优异的银排效果、良好的RCA性能，而且具有较好的耐水性能和不打磨即可重涂的性能，可广泛应用于智能手机、笔记本电脑及相关配件、可穿戴设备、智能家电、乘用汽车内饰件涂层材料等诸多领域。
为了实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂，包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体1-2份、羟基酸单体1.5-2.5份、异氰酸酯8-11份、多元醇5-8份、催化剂0.02-0.06、阻聚剂0.007-0.01、溶剂12-17份、羟基丙烯酸酯35-40份、中和剂1-3份、自干型PUD（水性聚氨酯分散体）乳液20-30份、去离子水52-68份。
在一实施例中，所述丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、多元醇、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸酯、中和剂的含水量均低于500ppm。
在一实施例中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯中的至少一种。
在一实施例中，所述羟基酸单体为2，2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。
在一实施例中，所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、己内酯多元醇、聚碳多元醇中的至少一种。
在一实施例中，所述催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种；所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种；所述羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的至少一种；所述中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
在一实施例中，所述自干型PUD乳液包括如下重量分数的各组分：羟基丙烯酸单体8-15份、引发剂0.05-0.1份、异氰酸酯4-10份、羟基丙烯酸酯18-30份、中和剂3-6份、去离子水55份。
在一实施例中，羟基丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、苯乙烯至少一种；引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)；异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的至少一种；中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
在一实施例中，所述自干型PUD乳液包括如下重量分数的各组分：羟基丙烯酸单体9.44份、引发剂0.06份、异氰酸酯4.57份、羟基丙烯酸酯27.58份、中和剂3.36份、去离子水55份。
为了实现上述目的，在第二方面，本发明提供了一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法，包括如下步骤：S1：将1-2份的丙烯酸酯单体、1.5-2.5份的羟基酸单体、8-11份的异氰酸酯、5-8份的多元醇、0.01-0.03份的催化剂、0.002-0.04份的阻聚剂、8-12份的溶剂混合均匀，在60-80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到4-7%，得到第一反应液；S2：在第一反应液中加入35-40份的羟基丙烯酸酯、4-9份的溶剂、0.01-0.03份的催化剂、0.005-0.06份的阻聚剂，在60-80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度小于0.6%；S3：当S2的溶液温度降至40℃以下时，加入1-3份的中和剂，搅拌反应30-45分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000-1200r/min，温度控制在40℃以下，将50-70份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散30-40min，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体；S5：合成自干型PUD乳液：首先将羟基丙烯酸单体与引发剂混合，然后将混合好的单体1/3直接倒入反应瓶中，100℃反应0.5h；然后将剩余的羟基丙烯酸单体在1h内匀速滴加到反应瓶中，在100℃下反应2h；然后加入异氰酸酯，在80℃下反应2h；加入羟基丙烯酸酯，80℃反应3h；最后降温至40℃，加入中和剂，搅拌10min，将转速调至800-1000r/min，加入55份去离子水，分散30min，得到自干型PUD乳液；S6：将65-80份的S4与20-30份的S5所得溶液按比例混合，然后倒入旋蒸器中，在40-60℃、-0.1Mpa下，旋蒸1-1.5h，制得一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
本发明技术方案的有益效果是：本发明通过引入新型的自干型PUD（水性聚氨酯分散体）乳液，使漆膜可以做到不打磨即可重涂。首先采用自由基聚合工艺，使最终分子量远大于传统的PUD工艺合成的产物；其次在最终分子链端基引入了双键，使其可以UV固化，这样不但提升了产品本身的性能，还提高了与UV树脂的相容性。这样合成的自干型PUD乳液，其链段可以更好的穿插在漆膜网络中，同时由于其分子量大，在第一次喷涂固化时，阻止了本身双键的固化，使其保留下来，为重涂时提供附着点，这样重涂过后，上下两层漆膜通过第一次未固化的双键进行化学交联，使重涂的附着力更好，漆膜更加牢固，性能更加优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
根据本发明提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂包括如下重量分数的各组分：丙烯酸酯单体1-2份、羟基酸单体1.5-2.5份、异氰酸酯8-11份、多元醇5-8份、催化剂0.02-0.06、阻聚剂0.007-0.01、溶剂12-17份、羟基丙烯酸酯35-40份、中和剂1-3份、自干型PUD（水性聚氨酯分散体）乳液20-30份、去离子水52-68份。
对于用在满足每分钟180米以上高速流水线喷涂涂装的高端消费品领域的水性UV树脂，要求具有较好的银粉排列性和良好的RCA（耐磨）等性能，其在UV固化后，漆膜表面致密性较高，尤其是成膜放置一段时间后，漆膜进一步交联固化，漆膜表面更加致密，因此在不打磨的前提下，重涂变得极为困难，而在该领域涂装成品率在90%左右，也就是说10%的工件需要再次涂装，涂装企业为了提高涂装效率，希望所用涂料在不打磨的情况下可以重涂。针对上述问题，本发明通过引入新型自干型PUD（水性聚氨酯分散体）乳液，在UV树脂固化形成的漆膜网络中，穿插自干型聚氨酯链段，阻止了UV树脂的后期固化，使致密的漆膜均匀的分布一些缺陷，这样在重涂时，这些缺陷就是成为第二层漆膜的附着点，使第二层漆膜与第一层漆膜相互连接，形成一个稳定性的整体网络。同时，由于最终的漆膜主体框架还是UV树脂，故其RCA等性能没有明显下降，而漆膜网络中穿插的聚氨酯链段使其不打磨就可以重涂。
在根据本发明的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂中，所述丙烯酸酯单体、羟基酸单体、异氰酸酯、多元醇、催化剂、阻聚剂、溶剂、羟基丙烯酸酯、中和剂的含水量均低于500ppm。
在根据本发明的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、环氧丙烯酸酯中的至少一种。所述羟基酸单体为2，2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、羟乙基磺酸中的至少一种。所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、己内酯多元醇、聚碳多元醇中的至少一种。所述催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三嗪类三聚催化剂、固胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪中的至少一种。所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。所述羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的至少一种。所述中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
在根据本发明的一实施例中，所述自干型PUD乳液包括如下重量分数的各组分：羟基丙烯酸单体8-15份、引发剂0.05-0.1份、异氰酸酯4-10份、羟基丙烯酸酯18-30份、中和剂3-6份、去离子水55份。
在一实施例中，羟基丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、苯乙烯至少一种；引发剂为过氧化二苯甲酰（BPO）；异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；羟基丙烯酸酯为双季戊四醇五丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、羟基丙烯酸丁酯、羟基丙烯酸乙酯中的至少一种；中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
在一优选的实施例中，所述自干型PUD乳液包括如下重量分数的各组分：羟基丙烯酸单体9.44份、引发剂0.06份、异氰酸酯4.57份、羟基丙烯酸酯27.58份、中和剂3.36份、去离子水55份。
根据本发明提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法包括如下步骤：S1：将1-2份的丙烯酸酯单体、1.5-2.5份的羟基酸单体、8-11份的异氰酸酯、5-8份的多元醇、0.01-0.03份的催化剂、0.002-0.04份的阻聚剂、8-12份的溶剂混合均匀，在60-80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到4-7%，得到第一反应液；S2：在第一反应液中加入35-40份的羟基丙烯酸酯、4-9份的溶剂、0.01-0.03份的催化剂、0.005-0.06份的阻聚剂，在60-80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度小于0.6%；S3：当S2的溶液温度降至40℃以下时，加入1-3份的中和剂，搅拌反应30-45分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000-1200r/min，温度控制在40℃以下，将50-70份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散30-40min，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体；S5：合成自干型PUD乳液：首先将羟基丙烯酸单体与引发剂混合，然后将混合好的单体1/3直接倒入反应瓶中，100℃反应0.5h；然后将剩余的羟基丙烯酸单体在1h内匀速滴加到反应瓶中，在100℃下反应2h；然后加入异氰酸酯，在80℃下反应2h；加入羟基丙烯酸酯，80℃反应3h；最后降温至40℃，加入中和剂，搅拌10min，将转速调至800-1000r/min，加入55份去离子水，分散30min，得到自干型PUD乳液；S6：将65-80份的S4与20-30份的S5所得溶液按比例混合，然后倒入旋蒸器中，在40-60℃、-0.1Mpa下，旋蒸1-1.5h，制得一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。本发明的制备方法分成了六个步骤进行反应：第一、二两个步骤通过反应时间与温度进行控制，并通过检测异氰酸离子的质量浓度来确定该步骤的反应时间和反应终点；第三个步骤通过反应时间与温度进行控制，当温度温度开始匀速下降时为该步骤的反应终点；第四个步骤通过反应温度、时间与分散转速进行控制；第五个步骤通过反应温度、时间与固含量进行控制；第六个步骤通过比例、温度、时间与固含量进行控制；从而最终制备出了不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
以下结合具体实施例对本发明的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂及其制备方法做具体说明。
所用主要原材料及设备：在未指明情况下，各实施例和对比例的原料和设备相同；未指明具体型号或种类的物料来源于市场采购的常见同一型号，不做具体限制。
实施例1
本实施例提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法包括如下步骤：
S1：将1份丙烯酸羟丙酯、2份2，2-二羟甲基丙酸、10份异氟尔酮二异氰酸酯、7份己内酯多元醇、0.01份二月桂酸二丁基锡、0.002份对苯二酚、10份丙酮混合在一起，混合均匀，并在60℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到4.5%，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入38份的双季戊四醇五丙烯酸酯、5份的丙酮、0.01份二月桂酸二丁基锡、0.006份对苯二酚，混合在一起，混合均匀，并在65℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.5%，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入2份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，然后将55份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散40min，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
S5：将3.74份丙烯酸、3.74份丙烯酸羟乙酯、5.6份苯乙烯与0.09份BPO混合均匀，然后将混合物的1/3倒入反应瓶中，100℃反应0.5h；将剩余的混合物在1h内匀速滴加进反应瓶中，100℃反应2h；然后将8.46份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯加入反应瓶中，80℃反应2h，再加入18.09份的季戊四醇三丙烯酸酯，80℃反应3h，然后降温至40℃，加入5.27份的三乙胺，搅拌10min；将转速调至1000r/min，加入55份的去离子水，分散0.5h，得到自干型PUD乳液。
S6:将制得75份S4与25份S5倒入旋蒸器中，温度控制在55℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h，从而制得不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
实施例2
本实施例提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法包括如下步骤：
S1：将2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2份二羟甲基丁酸、10份4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、7份聚醚多元醇、0.02份二月桂酸二丁基锡、0.002份对苯二酚、10份丁酮，混合在一起，混合均匀，并在70℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到4.3%，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入35份的季戊四醇三丙烯酸酯、5份的丁酮、0.02份二月桂酸二丁基锡、0.005份对苯二酚，混合在一起，混合均匀，并在75℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.55%，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入2份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，然后将55份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散30min，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
S5：将2.38份丙烯酸、2.67份丙烯酸羟丙酯、3.57份苯乙烯与0.06份BPO混合均匀，然后将2.89份混合物倒入反应瓶中，100℃反应0.5h，将剩余的5.79份混合物，在1h内匀速滴加进反应瓶中，100℃反应2h；然后将5.39份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯加入反应瓶中，80℃反应2h，再加入27.58份的双季戊四醇五丙烯酸酯，80℃反应3h，然后降温至40℃，加入3.36份的三乙胺，搅拌10min；将转速调至1000r/min，加入55份的去离子水，分散0.5h，得到自干型PUD乳液。
S6：将制得80份S4与20份S5倒入旋蒸器中，温度控制在55℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h，从而制得不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
实施例3
本实施例提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法包括如下步骤：
S1：将2份环氧丙烯酸酯、2份二羟甲基丁酸、11份六亚甲基二异氰酸酯、8份聚碳多元醇、0.01份有机铋、0.003份对羟基苯甲醚、9份丁酮，混合在一起，混合均匀，并在70℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到5.0%，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入37份的季戊四醇三丙烯酸酯、6份的丁酮、0.02份有机铋、0.006份对羟基苯甲醚混合均匀，并在80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.4%，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入2.2份的N,N-二甲基乙醇胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，然后将60份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散40min，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体。
S5：将3.74份丙烯酸、3.74份丙烯酸羟乙酯、6.9份苯乙烯与0.09份BPO混合均匀，然后将混合物的1/3倒入反应瓶中，100℃反应0.5h，将剩余的混合物在1h内匀速滴加进反应瓶中，100℃反应2h；然后将7.17份的异氟尔酮二异氰酸酯加入反应瓶中，80℃反应2h，再加入18.09份的季戊四醇三丙烯酸酯，80℃反应3h，然后降温至40℃，加入5.27份的三乙胺，搅拌10min；将转速调至1000r/min，加入55份的去离子水，分散0.5h，得到自干型PUD乳液。
S6：将制得70份S4与30份S5倒入旋蒸器中，温度控制在40℃，-0.1Mpa下，旋蒸1.5h，从而制得不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
实施例4
本实施例提供的不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法包括如下步骤：
S1：将2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2份2，2-二羟甲基丙酸、11份二苯基甲烷二异氰酸酯、8份聚酯多元醇、0.03份有机铋、0.004份对羟基苯甲醚、12份丙酮、混合在一起，混合均匀，并在80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到4.20%，第一步反应结束。
S2：在第一步反应产品中加入39份的双季戊四醇五丙烯酸酯、9份的丙酮、0.03份有机铋、0.006份对羟基苯甲醚混合均匀，并在60℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.58%，搅拌反应结束，开始降温。
S3：当温度降至40℃以下时，加入3份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，然后将65份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散40min。
S5：将2.38份丙烯酸、2.67份丙烯酸羟丙酯、4.39份苯乙烯与0.06份BPO混合均匀，然后将混合物的1/3倒入反应瓶中，100℃反应0.5h，将剩余的混合物在1h内匀速滴加进反应瓶中，100℃反应2h；然后将4.57份的异氟尔酮二异氰酸酯加入反应瓶中，80℃反应2h，再加入27.58份的双季戊四醇五丙烯酸酯，80℃反应3h，然后降温至40℃，加入3.36份的三乙胺，搅拌10min；将转速调至1000r/min，加入55份的去离子水，分散0.5h，得到自干型PUD乳液。
S6：将制得75份S4与25份S5倒入旋蒸器中，温度控制在60℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h，从而制得不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
对比例1
除未制备并添加自干型PUD乳液之外，即除缺少S5步骤之外其他与实施例1相同。
对比例2
除未制备并添加自干型PUD乳液之外，即除缺少S5步骤之外其他与实施例2相同。
对比例3
除未制备并添加自干型PUD乳液之外，即除缺少S5步骤之外其他与实施例3相同。
对比例4
除未制备并添加自干型PUD乳液之外，即除缺少S5步骤之外其他与实施例4相同。
性能测试
对上述实施例和对比例所得涂料参照相应国家和行业标准进行性能测试，测试结果见下表：
性能测试结果
| 序号 | 银排/GB9761 | L值/分光测色仪 | RCA/GB/T1768-2006 | 重涂性/GB/T9286 | 硬度（铅笔测试）GB/T6739 | 耐水煮（80℃，0.5h）/GB/T1733 |
| 实施例1 | 良好 | 88 | 150 | 0级 | H | 0级 |
| 实施例2 | 良好 | 87 | 130 | 0级 | H | 0级 |
| 实施例3 | 良好 | 88 | 145 | 0级 | H | 0级 |
| 实施例4 | 良好 | 89 | 170 | 0级 | H | 0级 |
| 对比例1 | 良好 | 89 | 220 | 5级 | H | 1级 |
| 对比例2 | 良好 | 88 | 200 | 5级 | H | 1级 |
| 对比例3 | 良好 | 88 | 210 | 5级 | H | 1级 |
| 对比例4 | 良好 | 89 | 260 | 5级 | H | 1级 |
通过性能测试结果可以看出：银排、L值以及硬度无论是否加入自干型PUD乳液，几乎没有变化。对比例中，由于没有添加自干型PUD乳液，完全没有重涂性（附着力最差5级），而在添加自干型PUD乳液的实施例中可以看出，加入自干型PUD乳液后，重涂后附着力可以达到最高等级0级；另外添加自干型PUD乳液后，虽然RCA都有所下降，但最低值130也可以满足实际需求（市场标准为RCA＞120次）；同时，加入自干型PUD乳液后，由于其自身链段的韧性较好，还提升了整体漆膜的耐水煮性能，使所有实施例的水煮性能都由原来1级达到最高等级0级。通过性能测试结果可以得知，本发明中引入特殊的自干型PUD乳液，不但使漆膜可以做到不打磨即可重涂，同时还提高了其耐水煮性能。
综上，本发明通过引入特殊制备的自干型PUD（水性聚氨酯分散体），并根据反应温度、反应时间、异氰酸离子的质量浓度以及分散时的转速来控制生产工艺，从而合成了不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂，不仅具有优异的银排效果、良好的RCA性能，而且具有较好的耐水性能和不打磨即可重涂的性能。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (1)
1.一种不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂的制备方法，按重量份计，包括如下步骤：
S1：将2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2份2，2-二羟甲基丙酸、11份二苯基甲烷二异氰酸酯、8份聚酯多元醇、0.03份有机铋、0.004份对羟基苯甲醚、12份丙酮混合均匀，并在80℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到4.20%，第一步反应结束；
S2：在第一步反应产品中加入39份的双季戊四醇五丙烯酸酯、9份的丙酮、0.03份有机铋、0.006份对羟基苯甲醚混合均匀，并在60℃搅拌反应，直至异氰酸离子的质量浓度达到0.58%，搅拌反应结束，开始降温；
S3：当温度降至40℃以下时，加入3份的三乙胺，搅拌反应30分钟，当温度开始匀速下降时，停止搅拌反应，从而得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
S4：将所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体倒入分散缸内，调节转速至1000r/min，温度控制在40℃以下，进行分散，然后将65份的去离子水一次性加入到所述分散缸内，分散40min，得到聚氨酯丙烯酸酯分散体；
S5：将2.38份丙烯酸、2.67份丙烯酸羟丙酯、4.39份苯乙烯与0.06份BPO混合均匀，然后将混合物的1/3倒入反应瓶中，100℃反应0.5h，将剩余的混合物在1h内匀速滴加进反应瓶中，100℃反应2h；然后将4.57份的异氟尔酮二异氰酸酯加入反应瓶中，80℃反应2h，再加入27.58份的双季戊四醇五丙烯酸酯，80℃反应3h，然后降温至40℃，加入3.36份的三乙胺，搅拌10min；将转速调至1000r/min，加入55份的去离子水，分散0.5h，得到自干型PUD乳液；
S6：将制得75份步骤S4的聚氨酯丙烯酸酯分散体与25份步骤S5中的自干型PUD乳液倒入旋蒸器中，温度控制在60℃，-0.1Mpa下，旋蒸1h，从而制得不打磨即可重涂的单涂银粉水性UV树脂。
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| CN (1) | CN115785799B (zh) |
Citations (6)
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2022
- 2022-09-08 CN CN202211098332.9A patent/CN115785799B/zh active Active
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| CN115785799A (zh) | 2023-03-14 |
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