CN105038569A - 一种高阻燃紫外光固化涂料 - Google Patents

一种高阻燃紫外光固化涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料包括:聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯、含磷丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二苯甲酮、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮、香豆酮、纳米二氧化硅、纳米氢氧化铝、聚磷酸铵、硅微粉、膨胀石墨、流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂、偶联剂。本发明提出的高阻燃紫外光固化涂料,其阻燃性能好,附着力强,综合性能优异,使用寿命长。

Description

一种高阻燃紫外光固化涂料
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种高阻燃紫外光固化涂料。
背景技术
火灾是日常生活的安全隐患之一,由于家具大量装饰材料的使用,导致在火灾发生时,生产多种有毒气体,威胁人身安全,目前在几乎所有家具使用的板材表面均涂覆有涂料,这些涂料在一定的条件下能形成薄膜而起保护、装饰或其他特殊功能的液体或固体材料,如绝缘、防锈、防霉、耐热等,其中,阻燃涂料在涂刷一定厚度的时候可以让物体长时间防火,保护物体不被火焰损坏,同时使得板材本身不易着火从而减少火灾发生时挥发至空气中的有毒气体和粉尘。
紫外光固化涂料是一种受光纤照射后,能在较短的时间内迅速发生物理和化学变化的高分子物质,与传统的自然干燥或热固化涂料相比,能量利用率高、适用热敏基材、无污染、成膜速度快、涂膜质量高和适合连续化大生产的涂料品质,符合当前世界各国日益重视环保的要求,被誉为环境友好型涂料。紫外光固化涂料是经常使用的防火涂料之一,但是随着社会的发展,人们对紫外光固化涂料的性能提出了更高的要求,目前使用的紫外光固化涂料其阻燃性能不是很理想,且使用寿命短,已不能满足社会的要求,需要进行改性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种高阻燃紫外光固化涂料,其阻燃性能好,附着力强,综合性能优异,使用寿命长。
本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯20-35份、环氧丙烯酸酯5-15份、环氧大豆油丙烯酸酯3-10份、含磷丙烯酸酯5-12份、N-乙烯基吡咯烷酮4-15份、聚乙二醇丙烯酸酯5-20份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯3-15份、季戊四醇三丙烯酸酯1-10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10-25份、二苯甲酮1-2份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮2-5份、香豆酮0.5-2份、纳米二氧化硅10-25份、纳米氢氧化铝2-10份、聚磷酸铵3-10份、硅微粉2-8份、膨胀石墨1-6份、流平剂0.5-1份、消泡剂0.3-2份、润湿剂0.1-0.5份、分散剂0.2-1份、偶联剂1-2.5份。
在具体实施例中,本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料中,聚氨酯丙烯酸酯的重量份可以为20、23、25、26、28、29、29.3、31、32、32.6、33、33.6、34、34.6、35份;环氧丙烯酸酯的重量份可以为5、6、7、7.5、8、8.6、9、9.3、10、10.6、11、11.3、12、12.6、13、13.4、14、14.6、15份;环氧大豆油丙烯酸酯的重量份可以为3、4、5、6、6.3、7、7.5、8、8.6、9、9.4、10份;含磷丙烯酸酯的重量份可以为5、6、7、7.5、8、8.6、9、9.3、10、10.3、11、11.3、12份;N-乙烯基吡咯烷酮的重量份可以为4、5、6、6.3、7、7.4、8、8.6、9、9.3、10、10.3、11、11.3、12、12.6、13、13.5、14、14.6、15份;聚乙二醇丙烯酸酯的重量份可以为5、6、7、8、8.6、9、9.3、10、10.6、11、13、15、16、18、19、19.3、20份;二缩三丙二醇二丙烯酸酯的重量份可以为3、4、5、5.6、6、6.3、7、7.8、8、8.6、9、9.3、10、10.3、11、11.6、12、12.3、13、13.5、14、14.6、15份;季戊四醇三丙烯酸酯的重量份可以为1、1.2、1.6、2、2.3、2.8、3、3.4、4、4.6、5、5.3、6、6.3、7、7.6、8、8.6、9、9.3、10份;三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量份可以为10、12、13、15、16、16.3、18、19、19.3、21、23、23.6、24、24.6、25份;二苯甲酮的重量份可以为1、1.2、1.5、1.65、1.8、1.86、1.9、1.94、2份;2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的重量份可以为2、2.3、2.6、2.85、2.9、3、3.4、3.8、4、4.2、4.6、4.85、5份;香豆酮的重量份可以为0.5、0.8、0.9、1、1.2、1.38、1.5、1.86、1.9、1.94、2份;纳米二氧化硅的重量份可以为10、12、13、15、16、18、18.6、19、19.3、21、23、23.6、24、24.6、25份;纳米氢氧化铝的重量份可以为2、2.3、2.8、3、3.4、4、4.6、5、5.3、6、6.8、7、7.9、9、9.3、10份;聚磷酸铵的重量份可以为3、4、5、5.6、6、6.3、7、7.5、8、8.6、9、9.4、10份;硅微粉的重量份可以为2、2.6、2.8、3、3.4、4、4.5、5、5.3、6、6.8、7、7.6、8份;膨胀石墨的重量份可以为1、1.2、1.8、2、2.6、3、3.4、4、4.5、5、5.8、6份;流平剂的重量份可以为0.5、0.56、0.6、0.68、0.86、0.9、0.94、1份;消泡剂的重量份可以为0.3、0.38、0.5、0.56、0.8、0.86、0.9、1、1.2、1.26、1.3、1.5、1.85、1.9、2份;润湿剂的重量份可以为0.1、0.16、0.2、0.23、0.3、0.34、0.4、0.46、0.5份;分散剂的重量份可以为0.2、0.28、0.3、0.34、0.4、0.45、0.5、0.56、0.6、0.63、0.7、0.75、0.8、0.86、0.9、0.94、1份;偶联剂的重量份可以为1、1.2、1.3、1.56、1.8、1.86、1.9、2、2.1、2.3、2.34、2.5份。
优选地,其原料中,聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯、含磷丙烯酸酯的重量比为27-33:8-13:6-9:7-12。
优选地,其原料中,N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为7-13:10-16:7-12:5-10:15-22。
优选地,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯30-32份、环氧丙烯酸酯10-12份、环氧大豆油丙烯酸酯8-9份、含磷丙烯酸酯9-11份、N-乙烯基吡咯烷酮9-12份、聚乙二醇丙烯酸酯12-14份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯9-12份、季戊四醇三丙烯酸酯7-9份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17-20份、二苯甲酮1.5-1.8份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮3.2-4份、香豆酮1.2-1.8份、纳米二氧化硅17-22份、纳米氢氧化铝7-9份、聚磷酸铵7-9份、硅微粉4-7份、膨胀石墨3-5份、流平剂0.7-1份、消泡剂1.2-1.8份、润湿剂0.35-0.45份、分散剂0.6-0.9份、偶联剂1.7-2.2份。
优选地,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯31份、环氧丙烯酸酯10.6份、环氧大豆油丙烯酸酯8.7份、含磷丙烯酸酯10份、N-乙烯基吡咯烷酮11份、聚乙二醇丙烯酸酯13份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯11份、季戊四醇三丙烯酸酯8.6份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、二苯甲酮1.7份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮3.8份、香豆酮1.6份、纳米二氧化硅20份、纳米氢氧化铝8.3份、聚磷酸铵8.2份、硅微粉5.6份、膨胀石墨4.1份、流平剂0.8份、消泡剂1.6份、润湿剂0.4份、分散剂0.8份、偶联剂2份。
优选地,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将50-60份三氯氧磷加入30-40份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在10-15℃下加入30-50份质量分数为20-30%的季戊四醇水溶液,反应3-5h,反应结束后调节温度为35-45℃,加入10-25份二乙醇胺和80-150份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,反应15-20h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
优选地,加入30-50份质量分数为20-30%的季戊四醇水溶液的过程中,加入方式为滴加,滴加时间为1-2.5h。
优选地,加入10-25份二乙醇胺和80-150份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液的过程中,加入方式为滴加,滴加时间为30-80min。
优选地,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将53-58份三氯氧磷加入35-37份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在12-15℃下滴加40-43份质量分数为22-28%的季戊四醇水溶液,反应4-4.5h,其中,滴加时间为1.8-2.2h,且在反应的过程中用质量分数为8-9%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为39-42℃,滴加19-22份二乙醇胺和120-128份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为50-55min,反应18-19h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
优选地,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将55份三氯氧磷加入36份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在14℃下滴加42份质量分数为26%的季戊四醇水溶液,反应4.3h,其中,滴加时间为2h,且在反应的过程中用质量分数为8.6%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为40℃,滴加20份二乙醇胺和126份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为53min,反应18.6h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
本发明所述高阻燃紫外光固化涂料可以按照常规的紫外光固化涂料制备工艺制备而成。
本发明中,选择了聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和含磷丙烯酸酯配合作为涂料的成膜物质,赋予涂料优异的耐磨性、附着力、柔韧性、耐低温性、耐候性、耐水性和耐腐蚀性;添加了不同官能度的N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯配合作为活性稀释剂,通过调节各活性稀释剂的含量,调节了涂料的粘度,并赋予涂料优异的柔韧性和交联密度,防止了涂料起皱,提高了涂料的附着力;在含磷丙烯酸酯的制备过程中,选择了季戊四醇与三氯氧磷、4-羟基丁基丙烯酸酯进行反应,得到的含磷丙烯酸酯官能度高,加入到涂料中交联密度大,形成的结构网状化程度高,与纳米二氧化硅、纳米氢氧化铝、聚磷酸铵、硅微粉、膨胀石墨配合后,一方面,增加了涂膜的附着力,提高了涂膜的硬度、粘结强度和耐热性,另一方面能形成阻燃膜,提高了涂料的阻燃性能。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯20份、环氧丙烯酸酯15份、环氧大豆油丙烯酸酯3份、含磷丙烯酸酯12份、N-乙烯基吡咯烷酮4份、聚乙二醇丙烯酸酯20份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯3份、季戊四醇三丙烯酸酯10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份、二苯甲酮2份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮2份、香豆酮2份、纳米二氧化硅10份、纳米氢氧化铝10份、聚磷酸铵3份、硅微粉8份、膨胀石墨1份、流平剂1份、消泡剂0.3份、润湿剂0.5份、分散剂0.2份、偶联剂2.5份;
其中,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将60份三氯氧磷加入30份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在15℃下加入30份质量分数为30%的季戊四醇水溶液,反应3h,反应结束后调节温度为45℃,加入10份二乙醇胺和150份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,反应15h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
实施例2
本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯35份、环氧丙烯酸酯5份、环氧大豆油丙烯酸酯10份、含磷丙烯酸酯5份、N-乙烯基吡咯烷酮15份、聚乙二醇丙烯酸酯5份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯15份、季戊四醇三丙烯酸酯1份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯25份、二苯甲酮1份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮5份、香豆酮0.5份、纳米二氧化硅25份、纳米氢氧化铝2份、聚磷酸铵10份、硅微粉2份、膨胀石墨6份、流平剂0.5份、消泡剂2份、润湿剂0.1份、分散剂1份、偶联剂1份;
其中,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将50份三氯氧磷加入40份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在10℃下加入50份质量分数为20%的季戊四醇水溶液,反应5h,反应结束后调节温度为35℃,加入25份二乙醇胺和80份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,反应20h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
实施例3
本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯31份、环氧丙烯酸酯10.6份、环氧大豆油丙烯酸酯8.7份、含磷丙烯酸酯10份、N-乙烯基吡咯烷酮11份、聚乙二醇丙烯酸酯13份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯11份、季戊四醇三丙烯酸酯8.6份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、二苯甲酮1.7份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮3.8份、香豆酮1.6份、纳米二氧化硅20份、纳米氢氧化铝8.3份、聚磷酸铵8.2份、硅微粉5.6份、膨胀石墨4.1份、流平剂0.8份、消泡剂1.6份、润湿剂0.4份、分散剂0.8份、偶联剂2份;
其中,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将55份三氯氧磷加入36份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在14℃下滴加42份质量分数为26%的季戊四醇水溶液,反应4.3h,其中,滴加时间为2h,且在反应的过程中用质量分数为8.6%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为40℃,滴加20份二乙醇胺和126份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为53min,反应18.6h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
实施例4
本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯30份、环氧丙烯酸酯12份、环氧大豆油丙烯酸酯8份、含磷丙烯酸酯11份、N-乙烯基吡咯烷酮9份、聚乙二醇丙烯酸酯14份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯9份、季戊四醇三丙烯酸酯9份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17份、二苯甲酮1.8份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮3.2份、香豆酮1.8份、纳米二氧化硅17份、纳米氢氧化铝9份、聚磷酸铵7份、硅微粉7份、膨胀石墨3份、流平剂1份、消泡剂1.2份、润湿剂0.45份、分散剂0.6份、偶联剂2.2份;
其中,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将53份三氯氧磷加入37份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在12℃下滴加43份质量分数为22%的季戊四醇水溶液,反应4.5h,其中,滴加时间为1.8h,且在反应的过程中用质量分数为9%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为39℃,滴加22份二乙醇胺和120份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为55min,反应18h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
实施例5
本发明提出的一种高阻燃紫外光固化涂料,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯32份、环氧丙烯酸酯10份、环氧大豆油丙烯酸酯9份、含磷丙烯酸酯9份、N-乙烯基吡咯烷酮12份、聚乙二醇丙烯酸酯12份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯12份、季戊四醇三丙烯酸酯7份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20份、二苯甲酮1.5份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮4份、香豆酮1.2份、纳米二氧化硅22份、纳米氢氧化铝7份、聚磷酸铵9份、硅微粉4份、膨胀石墨5份、流平剂0.7份、消泡剂1.8份、润湿剂0.35份、分散剂0.9份、偶联剂1.7份;
其中,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将58份三氯氧磷加入35份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在15℃下滴加40份质量分数为28%的季戊四醇水溶液,反应4h,其中,滴加时间为2.2h,且在反应的过程中用质量分数为8%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为42℃,滴加19份二乙醇胺和128份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为50min,反应19h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯20-35份、环氧丙烯酸酯5-15份、环氧大豆油丙烯酸酯3-10份、含磷丙烯酸酯5-12份、N-乙烯基吡咯烷酮4-15份、聚乙二醇丙烯酸酯5-20份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯3-15份、季戊四醇三丙烯酸酯1-10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10-25份、二苯甲酮1-2份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮2-5份、香豆酮0.5-2份、纳米二氧化硅10-25份、纳米氢氧化铝2-10份、聚磷酸铵3-10份、硅微粉2-8份、膨胀石墨1-6份、流平剂0.5-1份、消泡剂0.3-2份、润湿剂0.1-0.5份、分散剂0.2-1份、偶联剂1-2.5份。
2.根据权利要求1所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,其原料中,聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯、含磷丙烯酸酯的重量比为27-33:8-13:6-9:7-12。
3.根据权利要求1或2所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,其原料中,N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为7-13:10-16:7-12:5-10:15-22。
4.根据权利要求1-3中任一项所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯30-32份、环氧丙烯酸酯10-12份、环氧大豆油丙烯酸酯8-9份、含磷丙烯酸酯9-11份、N-乙烯基吡咯烷酮9-12份、聚乙二醇丙烯酸酯12-14份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯9-12份、季戊四醇三丙烯酸酯7-9份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯17-20份、二苯甲酮1.5-1.8份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮3.2-4份、香豆酮1.2-1.8份、纳米二氧化硅17-22份、纳米氢氧化铝7-9份、聚磷酸铵7-9份、硅微粉4-7份、膨胀石墨3-5份、流平剂0.7-1份、消泡剂1.2-1.8份、润湿剂0.35-0.45份、分散剂0.6-0.9份、偶联剂1.7-2.2份。
5.根据权利要求1-4中任一项所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,其原料按重量份包括以下组分:聚氨酯丙烯酸酯31份、环氧丙烯酸酯10.6份、环氧大豆油丙烯酸酯8.7份、含磷丙烯酸酯10份、N-乙烯基吡咯烷酮11份、聚乙二醇丙烯酸酯13份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯11份、季戊四醇三丙烯酸酯8.6份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯18份、二苯甲酮1.7份、2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮3.8份、香豆酮1.6份、纳米二氧化硅20份、纳米氢氧化铝8.3份、聚磷酸铵8.2份、硅微粉5.6份、膨胀石墨4.1份、流平剂0.8份、消泡剂1.6份、润湿剂0.4份、分散剂0.8份、偶联剂2份。
6.根据权利要求1-5中任一项所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将50-60份三氯氧磷加入30-40份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在10-15℃下加入30-50份质量分数为20-30%的季戊四醇水溶液,反应3-5h,反应结束后调节温度为35-45℃,加入10-25份二乙醇胺和80-150份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,反应15-20h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
7.根据权利要求6所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,加入30-50份质量分数为20-30%的季戊四醇水溶液的过程中,加入方式为滴加,滴加时间为1-2.5h。
8.根据权利要求6或7所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,加入10-25份二乙醇胺和80-150份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液的过程中,加入方式为滴加,滴加时间为30-80min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将53-58份三氯氧磷加入35-37份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在12-15℃下滴加40-43份质量分数为22-28%的季戊四醇水溶液,反应4-4.5h,其中,滴加时间为1.8-2.2h,且在反应的过程中用质量分数为8-9%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为39-42℃,滴加19-22份二乙醇胺和120-128份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为50-55min,反应18-19h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
10.根据权利要求1-9中任一项所述高阻燃紫外光固化涂料,其特征在于,所述含磷丙烯酸酯按照以下工艺进行制备:按重量份将55份三氯氧磷加入36份乙酸乙酯中,搅拌均匀后在14℃下滴加42份质量分数为26%的季戊四醇水溶液,反应4.3h,其中,滴加时间为2h,且在反应的过程中用质量分数为8.6%的氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体,反应结束后调节温度为40℃,滴加20份二乙醇胺和126份4-羟基丁基丙烯酸酯的混合液,其中,滴加时间为53min,反应18.6h,反应结束后过滤、洗涤、静置分层后除去上层液体,然后真空蒸馏得到所述含磷丙烯酸酯。
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