CN110734080B - 洗涤碳酸锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及洗涤碳酸锂的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将碳酸锂浆料进行过滤；(2)通入去离子水，然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中；(3)然后进行搅拌洗涤得到碳酸锂浆料，同时通入净化后的蒸汽；然后将所述碳酸锂浆料进行粉碎，并将粉碎后的碳酸锂浆料循环返回再进行搅拌洗涤，由此连续并循环进行粉碎和搅拌洗涤；(4)任选地，使所得的全部碳酸锂浆料再进行一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)；(5)然后将所得的全部碳酸锂浆料进行离心洗涤分离。本发明的方法通过深度洗涤，显著降低了转化沉锂后的物料中Na⁺、K⁺等可溶性杂质的含量，从而制得纯度更高的碳酸锂产物。

Description

洗涤碳酸锂的方法

技术领域

本发明涉及碳酸锂的生产，具体涉及一种洗涤碳酸锂的方法。

背景技术

锂(Li)是一种银白色的金属元素，是密度最小的金属，具有高比热、高电导率和化学活性强等理化特性，用途广泛，可用于电池、航空航天、核聚变电站、冶金、陶瓷、玻璃、润滑脂、医药等多个领域。碳酸锂是一种无机化合物，为无色单斜晶系结晶体或白色粉末，是常用的锂离子电池原料，可用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素，或直接用于制陶瓷、药物、催化剂等。随着全球能源危机的日益严重，锂电池等新能源的发展成为科技主流及国家战略，碳酸锂需求空间巨大。

在生产碳酸锂的过程中，由于碳酸锂本身易团聚、粘连的特性，使得部分杂质被包裹、粘附于物料中而难以深度去除，碳酸锂的提纯工艺技术难度较大、成本较高。

目前急需一种新型的洗涤碳酸锂的方法，以有效去除杂质。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种可应用于碳酸锂生产过程中的深度洗涤碳酸锂的方法，所述方法能够有效去除杂质。

具体地，本发明涉及一种洗涤碳酸锂的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将从生产碳酸锂用工艺的转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料输送到第1级过滤机构进行过滤，得到碳酸锂混合物滤饼；

(2)向第1级浆洗机构中通入去离子水，然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中；

(3)然后在所述第1级浆洗机构中对碳酸锂混合物滤饼进行搅拌洗涤，得到碳酸锂浆料；同时向所述碳酸锂浆料中通入净化后的蒸汽，将所得的碳酸锂浆料保持在恒定温度范围内，

然后将所述碳酸锂浆料输送进入到第1级粉碎机构进行粉碎，得到粉碎后的碳酸锂浆料，并将粉碎后的碳酸锂浆料循环返回到第1级浆洗机构再进行搅拌洗涤，由此连续并循环进行粉碎和搅拌洗涤；

(4)任选地，使所得的全部碳酸锂浆料输送到下一级或多级的过滤机构、浆洗机构和粉碎机构，从而再进行一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)，

其中所述下一级或多级的过滤机构、浆洗机构和粉碎机构分别与所述第1级过滤机构、第1级浆洗机构和第1级粉碎机构相同；

(5)然后将所得的全部碳酸锂浆料输送到第1级离心洗涤分离系统进行第一离心分离、离心洗涤和第二离心分离，得到碳酸锂半干固体；

(6)任选地，使所得的全部碳酸锂半干固体进入下一级或多级的离心洗涤分离系统，在所述下一级或多级的离心洗涤分离系统中的每一级中，仅进行离心洗涤和第二离心分离，

其中所述下一级或多级的离心洗涤分离系统与第1级离心洗涤分离系统相同。

在一个实施方案中，在步骤(2)中，所述去离子水的温度为80-90℃。

在一个实施方案中，在步骤(3)中，以150-180℃的蒸汽加热所述碳酸锂浆料，使所述碳酸锂浆料保持在80-90℃的恒定温度范围内。

在一个实施方案中，在步骤(3)中，所述净化后的蒸汽由第1级浆洗机构的底部进入，与所述碳酸锂浆料直接接触。

在一个实施方案中，在步骤(3)中，所述净化后的蒸汽通过如下得到：对蒸汽实施过滤处理和水汽分离处理。

在一个实施方案中，在步骤(3)中，所述碳酸锂浆料被粉碎后的粒径D₅₀是20-30μm。

在一个实施方案中，在步骤(3)中，搅拌洗涤的总时间为15-30分钟。

在一个实施方案中，在步骤(4)中，使所得的全部碳酸锂浆料进行两次的上述步骤(1)、(2)和(3)。

在一个实施方案中，

在步骤(1)中，所述第1级过滤机构为板框压滤机，

在步骤(2)中，所述第1级浆洗机构包括洗涤浆料槽和搅拌构件，所述第1级粉碎机构为高速剪切泵，

在步骤(5)中，所述第1级离心洗涤分离系统包括吊袋卸料离心机。

有益效果

本发明的方法通过深度洗涤，显著降低了转化沉锂后的物料中Na⁺、K⁺等可溶性杂质的含量，从而制得纯度更高的碳酸锂产物。所述碳酸锂产物可以进入后续工段进行其它处理。

本发明的方法较好地解决了生产碳酸锂过程中Na⁺、K⁺等杂质含量高，难以深度去除的难题，是碳酸锂品质达到电池级以上的关键工艺方法，可大幅提高碳酸锂产品的纯度，保持品质均匀性。

附图说明

图1为根据本发明一个实施方案的洗涤碳酸锂的方法的工艺流程图。

图2为根据本发明另一个实施方案的洗涤碳酸锂的方法的工艺流程图。

附图标记

1：转化浆料

2：滤液

3：去离子水

4：蒸汽

5：碳酸锂半成品

100：过滤浆洗粉碎系统

101：过滤机构

102：过滤回收机构

103：浆洗机构

104：蒸汽过滤机构

105：粉碎机构

106：输送机构

11:第一阀门

12：第二阀门

200：离心洗涤分离系统

201：离心洗涤分离机构

202：第一回收机构

203：第二回收机构

具体实施方式

下面结合附图详细描述本发明的碳酸锂深度洗涤方法。在本说明书和权利要求书中使用的术语或词汇不应被限制性地解释为普通或字典的定义，并且应当在发明人可以适当定义术语的概念从而以最好的可能方式来描述发明的原则的基础上解释为与本发明的技术思想相对应的含义和概念。

1.洗涤碳酸锂的方法

本发明涉及一种洗涤碳酸锂的方法，该方法采用批式处理或间歇处理，主要包括过滤浆洗粉碎与离心洗涤分离两个流程，每个流程各自包括多个步骤，具体如下。

(一)过滤浆洗粉碎流程

(1)初步过滤

为减轻后续洗涤工序压力，将一定量的从碳酸锂生产工艺中的转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料输送到过滤机构进行初步过滤，滤去水及其它可溶杂质后，得到含一定水分及杂质的碳酸锂混合物滤饼。

(2)通入去离子水和添加滤饼

在浆洗机构中通入一定比例的去离子水，并将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中。

为在后续的搅拌洗涤时增加可溶性杂质的溶解度，使杂质易溶于去离子水中后滤除，去离子水的温度可保持在70-95℃，优选80-90℃。

(3)搅拌洗涤和粉碎

在浆洗机构中，对所述碳酸锂混合物滤饼和去离子水进行搅拌洗涤(浆洗)以进行配浆，得到均质的碳酸锂浆料。

为使碳酸锂浆料温度保持在相对恒定的温度范围(例如80-90℃)内，以利于控制除杂后成品的品质稳定性，在搅拌洗涤的同时以净化后的蒸汽加热浆料，蒸汽温度可为150-180℃。

蒸汽由浆洗槽底部进入后与浆料直接接触，在向上升腾的过程中与碳酸锂浆料接触时间较长，加热效率高；同时，在此升腾过程中带动对碳酸锂浆料翻腾，起到纵向搅拌的作用，结合搅拌构件的周向搅拌，洗涤效率更高、效果更佳。

蒸汽在进入之前先通过单独设立的蒸汽过滤机构滤除其中杂质并进行水汽分离处理，保证蒸汽的洁净度，避免将蒸汽管道内的杂质引入物料之中。

然后，将包含碳酸锂和去离子水的碳酸锂浆料从所述浆洗机构输送到粉碎机构。在粉碎机构的强大剪切力作用下碳酸锂浆料被充分粉碎，以打破碳酸锂包晶、碳酸锂与空气形成的假包裹，避免杂质包裹在碳酸锂包晶、空气假包裹之中，或粘附于碳酸锂包晶及空气假包裹之上，使得可溶性杂质更易与去离子水充分接触而溶解至其中。所述碳酸锂浆料被粉碎后的粒径D₅₀可以是20-30μm。

为加强洗涤效果，粉碎后的浆料再次进入上述浆洗机构进行搅拌洗涤，以更好地溶解可溶性杂质。

由此连续并循环进行上述粉碎和搅拌洗涤，直至达到相应工艺标准。所述搅拌洗涤的总处理时间可以为15-30分钟。

(4)多级的过滤、搅拌洗涤和粉碎

任选地，为对碳酸锂浆料进行更深度的洗涤，可以使其再经过相对独立、前后衔接的一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)，以达到相应的工艺指标，然后进入下面的离心洗涤分离流程。

(二)离心洗涤分离流程

(1)第一离心分离

使完成过滤浆洗粉碎流程的全部碳酸锂浆料进入离心洗涤分离系统，所述离心洗涤分离系统的核心设备为离心机。所述离心机包括转鼓等部件，转鼓的主要作用是存储碳酸锂浆料，并对此浆料进行离心分离。

利用转鼓的高速运转产生的离心力，将进入离心机的转鼓里的碳酸锂浆料通过衬在转鼓里的滤袋进行第一离心分离(固液分离)，得到碳酸锂固体和含可溶性杂质的第一滤液，其中碳酸锂固体留在转鼓里，含可溶性杂质的第一滤液经出液口排出至第一回收机构。

(2)离心洗涤

使用去离子水，通过离心机顶部的高效洗涤喷嘴对分离后的碳酸锂进行离心洗涤。当碳酸锂中的可溶性杂质含量较低时，离心洗涤的洗涤效果好、效率高，能够进一步降低杂质含量。

同样地，为增加可溶性杂质的溶解度，并减少碳酸锂包晶，去离子水的温度也可以保持在80-90℃。

(3)第二离心分离

离心洗涤完毕后，再次利用转鼓的高速运转产生的离心力，将转鼓里的碳酸锂浆料进行第二离心分离(固液分离)，得到碳酸锂半干固体和第二滤液。将含可溶性杂质的第二滤液排出至第二回收机构。

过滤完毕后，用制动电器单元制动，使转鼓停止回转，打开机盖，用吊袋工具将物料(碳酸锂半干固体)取出机外至放料地点，完成卸料，即完成了一个完整的离心洗涤分离流程。

(4)多级离心洗涤分离

任选地，为使碳酸锂中的可溶性杂质的含量除至极限值，离心洗涤分离流程一般可进一步包括相对独立、前后衔接的一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)。

在第2级以上的离心洗涤分离系统中，只需进行上述步骤(2)和(3)。

通过将碳酸锂浆料进行离心洗涤分离，最终得到高洁净度的碳酸锂半干固体(即碳酸锂半成品)。至此，碳酸锂洗涤工艺流程完成。

可以使所述碳酸锂半成品进入后续工段进行其它处理。

2.碳酸锂洗涤装置

第一实施方案

图1示出了根据本发明一个实施方案的工艺流程，该工艺流程所用的碳酸锂洗涤装置包括一个过滤浆洗粉碎系统100和一个离心洗涤分离系统200。

(2.1)过滤浆洗粉碎系统100

如图1所示，过滤浆洗粉碎系统100包括过滤机构101、过滤回收机构102、浆洗机构103、蒸汽过滤机构104、粉碎机构105和输送机构106。

过滤机构101可以主要包括板框压滤机。其在第1级浆洗中用于将转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料进行固液分离，得到滤饼和含杂质的滤液，其中所述滤饼进入本级的浆洗机构103，所述含杂质的滤液进入过滤回收机构102，经处理后再利用。

过滤回收机构102可以主要由滤液储存罐、袋式过滤器及输送泵组成，可存储从板框压滤机出来的滤液，并回收滤液中残存的碳酸锂，以及将最终剩余的滤液输送至上游工序回收利用，降低使水资源消耗。板框压滤机的滤液中的碳酸锂回收率可达99％以上。此回收率为从板框压滤机的滤液中所回收的碳酸锂与滤液中所含碳酸锂之比。

浆洗机构103可以包括洗涤浆料槽及内设的搅拌构件。从浆洗机构103的顶部预先输入去离子水。然后，添加来自过滤机构101的碳酸锂滤饼，用搅拌构件进行搅拌，得到均匀的碳酸锂浆料，并对碳酸锂进行初步洗涤；同时，从浆洗机构103的底部通入蒸汽，使物料保持在一个相对恒定的温度范围内，如80-90℃。这增加了可溶性杂质的溶解度，有利于将杂质溶于去离子水中后滤出，同时有助于控制除杂后成品的品质稳定性。

蒸汽过滤机构104可以由蒸汽过滤器构成，蒸汽进入其中后由内设的滤网将随蒸汽带入的管道内杂质进行过滤，保证蒸汽洁净度；同时由蒸汽过滤器将冷凝水由其底部及时排出，带出部分管道内杂质并保持蒸汽温度。在本发明的一个具体实施例中，蒸汽的温度可以为160℃。

将来自浆洗机构103底部的混合均匀的碳酸锂浆料通过第一阀门11连续输送到粉碎机构105。

粉碎机构105可以由1台高速剪切泵构成。高速剪切泵可以配以3级叶轮，最高转速可达2900r/min,最大流量可以为30m³/h，浆料进入其中被粉碎后的粒径D₅₀可以是20-30μm。对浆料进行充分粉碎，并打破碳酸锂包晶及与空气形成的假包裹。

将粉碎后的碳酸锂浆料循环回到浆洗机构103中，浆料中被粉碎细化后的碳酸锂可充分与去离子水接触，可溶性杂质更易溶于去离子水中，并在下面的离心洗涤分离系统中滤除。由此实现循环、深度洗涤。

经过设定的一段时间，碳酸锂浆料完成多次浆洗和粉碎循环工艺。然后，关闭第一阀门11，打开第二阀门12，使全部碳酸锂浆料经由浆洗机构103底部的输出管路通过第二阀门12进入到输送机构106。输送机构106可以为离心泵。碳酸锂浆料通过输送机构106再输送至下面的离心洗涤分离系统200。

(2.2)离心洗涤分离系统200

如图1所示，离心洗涤分离系统200包括离心洗涤分离机构201、第一回收机构202和第二回收机构203。

离心洗涤分离机构201可以包括一台或多台离心机(例如6台离心机)，所述离心机可以为吊袋卸料离心机。离心机中与物料接触的元件的表面可以均为耐蚀不锈钢,并施以精抛光处理,连接处采用圆角过渡,无直角折弯,批次物料无残留。单台离心机工作容量可以为320L，最高转速可以为1000r/min,分离因数可以为0-700，产能为300kg/h，六台合计产能1.8t/h。

完成浆洗粉碎后的碳酸锂浆料由过滤浆洗粉碎系统的输送机构106注入至离心机的转鼓内进行第一离心分离。转鼓高速转动，通过转鼓内衬的滤袋实现固液分离，得到固体和第一滤液，其中固体留在滤袋内，第一滤液由离心机底部排出至第一回收机构202。

之后，去离子水经离心机顶部的入口进入高效洗涤喷嘴,对留在转鼓滤袋内的固体进行一定时间的离心洗涤。离心洗涤选用高效洗涤喷嘴,洗涤充分无盲区。

离心洗涤完毕后进行第二离心分离，得到碳酸锂半成品5(碳酸锂半干固体)和第二滤液。第二滤液由离心洗涤分离机构201的底部排出至第二回收机构203，然后输送至上游工序，实现水资源回收利用。

第二离心分离完成后，离心机制动，转鼓停止回转，然后打开机盖，用吊袋工具将碳酸锂半成品5取出机外。卸料采用快装式吊袋卸料方式，可大大减轻劳动强度，缩短生产周期，提高生产能力。

上述第一回收机构202和第二回收机构203均可以包括储存罐和输送泵。

上述过滤浆洗粉碎系统100和离心洗涤分离系统200中的工艺管道、槽罐的材质均可以选用钛材TA2，机泵、离心机的与物料直接接触的部分均可以选用不锈钢材质316L。

第二实施方案

图2示出了根据本发明另一个实施方案的工艺流程，该工艺流程所用的碳酸锂洗涤装置包括三个过滤浆洗粉碎系统100和两个离心洗涤分离系统200。

在图2中，第2、3级过滤浆洗粉碎系统与第1级过滤浆洗粉碎系统相同，所采用的工艺流程也是相同的，其过滤机构接入经前一级浆洗粉碎系统处理的浆料，并进行与第1级过滤浆洗粉碎系统中相同的处理(过滤、浆洗、粉碎)，实现三级过滤浆洗粉碎。完成三级过滤浆洗粉碎后的浆料由第3级系统中的输送机构输送至下面的离心洗涤分离系统200。

在图2中，使用了两个离心洗涤分离系统200，这两个离心洗涤分离系统是相同的；所采用的工艺流程也基本是相同的，不同之处在于，第2级离心洗涤分离系统的离心洗涤分离机构201接入第1级离心洗涤分离系统输出的碳酸锂半干固体，此时无需进行第一离心分离，只需进行离心洗涤和第二离心分离，得到最终的碳酸锂半成品5。

实施例

下文中，将参考实施例对本发明进行详细描述，以具体描述本发明。然而，本发明的实施例可以修改为各种其他形式并且本发明的范围不应被解释为限于下面描述的实施例。提供本发明的实施例以向本领域普通技术人员更完整地描述本发明。

如无特殊说明，下列实施例中的设备或原料均可从普通市场等商业途径得到或可容易自制得到。

比较例1转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料(洗涤前的物料)

在生产碳酸锂用工艺的转化沉锂工段中，使经蒸发浓缩后的富锂卤水(10立方米)进入转化反应釜，并向所述转化反应釜中加入饱和的碳酸钠溶液(20立方米)，由此使得锂离子和碳酸根离子结合生成碳酸锂沉淀物。

所述转化反应釜带有蒸汽加热夹套，向所述蒸汽加热夹套中通入温度为160℃的蒸汽，使所述转化反应釜中的反应温度保持80℃左右。同时，所述转化反应釜的顶部设有搅拌构件，在一方面，所述搅拌构件将富锂卤水与碳酸钠溶液搅拌均匀，加速沉锂反应；在另一方面，所述搅拌构件将生成的碳酸锂沉淀物与反应后的其余含Na⁺、K⁺等的溶液进行混合，最后形成碳酸锂浆料(沉锂浆料)。

实施例1

参照图1，本实施例中的碳酸锂洗涤装置包含一级过滤浆洗粉碎系统和一级离心洗涤分离系统。

首先，将比较例1的转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料(10立方米)输送到过滤机构。在作为过滤机构的板框压滤机内进行初步杂质过滤，并进行固液分离，得到碳酸锂混合物滤饼。

向浆洗机构(其包括洗涤浆料槽及内设的搅拌构件)(四川红光机械有限公司，DT2500*2500-7.5)中通入80℃的去离子水(6立方米)，然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到去离子水中。

然后，对碳酸锂混合物进行搅拌洗涤(浆洗)，得到碳酸锂浆料，完成配浆；同时，将被蒸汽过滤机构净化后的蒸汽(160℃)由洗涤浆料槽的底部通入，对所述碳酸锂浆料进行加热，并保持其温度在80℃。然后，使所述碳酸锂浆料进入作为粉碎机构的高速剪切泵(宜兴市特种泵阀厂有限公司，SRH-3-165-22KW)，对其中的碳酸锂颗粒进行粉碎。粉碎后的浆料再次进入浆洗机构进行搅拌洗涤。连续循环进行粉碎和搅拌洗涤工艺。整个搅拌洗涤的时间耗时25分钟，即从开始搅拌洗涤至出料的时间间隔设定为25分钟。

使完成上述搅拌洗涤后的全部物料从浆洗机构的底部经由输送机构进入下面的离心洗涤分离系统。离心洗涤分离系统包括作为离心洗涤分离机构的离心机(湘潭离心机有限公司，PD1250-N)、第一回收机构和第二回收机构。

具体地，所述物料进入离心机的转鼓内，转鼓高速转动，通过转鼓内衬的滤袋实现第一离心分离(固液分离)，固体物料留在滤袋内，滤液由离心机底部排出至第一回收机构。

之后，去离子水经离心机顶部的入口进入高效洗涤喷嘴,对留在转鼓滤袋内的固体物料进行10分钟的离心洗涤。

洗涤完毕后进行第二离心分离，其中滤液由离心机底部排出至第二回收机构，所得固体物料(碳酸锂半干固体)排出离心机外，其为碳酸锂半成品。

实施例2

本实施例中的碳酸锂洗涤装置包含两级过滤浆洗粉碎系统和两级离心洗涤分离系统，其中所使用的过滤浆洗粉碎系统和离心洗涤分离系统分别与实施例1中使用的过滤浆洗粉碎系统和离心洗涤分离系统相同。

具体地，第1级过滤浆洗粉碎流程与实施例1相同，整个流程耗时25分钟。

然后，使全部浆料进入第2级过滤浆洗粉碎系统。第2级过滤浆洗粉碎的工艺流程及机构与第1级完全一致，物料作与第1级过滤浆洗粉碎相似的处理，仅在搅拌洗涤的总时间上有别，较第1级缩短5分钟，整个搅拌洗涤工艺耗时20分钟,即第2级过滤浆洗粉碎系统从开始搅拌洗涤至出料的时间间隔设定为20分钟。

完成两级过滤浆洗粉碎后的全部物料进入下面的两级离心洗涤分离系统。

其中第1级离心洗涤分离流程与实施例1相同，区别在于所得固体物料继续进入第2级离心洗涤分离系统。

第1级离心洗涤分离系统和第2级离心洗涤分离系统在结构上是完全相同的。不同之处在于，在第2级离心洗涤分离系统中仅进行离心洗涤和第二离心分离。

第2级离心洗涤分离所得的固体物料(碳酸锂半干固体)为碳酸锂半成品。

实施例3

本实施例中的碳酸锂洗涤装置包含三级过滤浆洗粉碎系统和两级离心洗涤分离系统，其中所使用的过滤浆洗粉碎系统和离心洗涤分离系统分别与实施例1中使用的过滤浆洗粉碎系统和离心洗涤分离系统相同。

具体地，第1级过滤浆洗粉碎流程与实施例1相同，整个流程耗时25分钟。

然后，使全部浆料依次进入第2和3级过滤浆洗粉碎系统。第2和3级过滤浆洗粉碎的工艺流程及机构与第1级完全一致，物料作与第1级过滤浆洗粉碎相似的处理，仅在搅拌洗涤的总时间上有别，逐级减少5分钟，即第1级搅拌洗涤工艺总耗时25分钟，第2级搅拌洗涤工艺总耗时20分钟，第3级搅拌洗涤工艺总耗时15分钟。

完成三级过滤浆洗粉碎后的全部物料进入下面的两级离心洗涤分离系统。该流程与实施例2相同。

第2级离心洗涤分离所得的固体物料(碳酸锂半干固体)为碳酸锂半成品。

实验例Na⁺、K⁺含量的测量：

利用火焰原子吸收光谱仪(上海光谱仪器有限公司，SP-3520AA)，采用火焰原子吸收光谱法对比较例1的碳酸锂浆料(洗涤前的物料)以及实施例1-3中最终所得的碳酸锂半成品中的Na⁺、K⁺的含量进行测定。

具体地，取500ml比较例1所得的碳酸锂浆料，通过抽滤机(圣斯特/Sciencetool，R300A)进行过滤，得到碳酸锂半干固体，即碳酸锂半成品样品。

进一步地，将由比较例1所得的碳酸锂半成品样品和实施例1-3中的各碳酸锂半成品样品分别在250℃下烘焙2小时，之后在干燥器皿中冷却至室温。各称取1g样品置于250ml烧杯中，加3ml浓硝酸溶解，加热煮沸，然后冷却到室温，转移至100毫升容量瓶中，定容、摇匀，即为待测溶液。从所述待测溶液中移取两份25ml的待测溶液，使用火焰原子吸收光谱仪分别进行Na⁺、K⁺含量的测定，结果如下表1所示。

表1

从表1可明显看出，与比较例1的碳酸锂浆料(洗涤前的物料)相比，通过本发明的洗涤碳酸锂的方法处理的实施例1～3的碳酸锂产物中的Na⁺含量、K⁺含量显著降低。这充分表明了，本发明方法的洗涤效果是非常优异的。

Claims (9)

1.一种洗涤碳酸锂的方法，所述方法由如下步骤组成：

(1)将从生产碳酸锂用工艺的转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料输送到第1级过滤机构进行过滤，得到碳酸锂混合物滤饼；

(2)向第1级浆洗机构中通入去离子水，然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中；

(3)然后在所述第1级浆洗机构中对碳酸锂混合物滤饼进行搅拌洗涤，得到碳酸锂浆料；同时向所述碳酸锂浆料中通入净化后的蒸汽，将所得的碳酸锂浆料保持在恒定温度范围内，

然后将所述碳酸锂浆料输送进入到第1级粉碎机构进行粉碎，得到粉碎后的碳酸锂浆料，并将粉碎后的碳酸锂浆料循环返回到第1级浆洗机构再进行搅拌洗涤，由此连续并循环进行粉碎和搅拌洗涤；

(4)任选地，使所得的全部碳酸锂浆料输送到下一级或多级的过滤机构、浆洗机构和粉碎机构，从而再进行一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)，

其中所述下一级或多级的过滤机构、浆洗机构和粉碎机构分别与所述第1级过滤机构、第1级浆洗机构和第1级粉碎机构相同；

(5)然后将所得的全部碳酸锂浆料输送到第1级离心洗涤分离系统进行第一离心分离、离心洗涤和第二离心分离，得到碳酸锂半干固体；

(6)任选地，使所得的全部碳酸锂半干固体进入下一级或多级的离心洗涤分离系统，在所述下一级或多级的离心洗涤分离系统中的每一级中，仅进行离心洗涤和第二离心分离，

其中所述下一级或多级的离心洗涤分离系统与第1级离心洗涤分离系统相同。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(2)中，所述去离子水的温度为80-90℃。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中在步骤(3)中，以150-180℃的蒸汽加热所述碳酸锂浆料，使所述碳酸锂浆料保持在80-90℃的恒定温度范围内。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，所述净化后的蒸汽由第1级浆洗机构的底部进入，与所述碳酸锂浆料直接接触。

5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，所述净化后的蒸汽通过如下得到：对蒸汽实施过滤处理和水汽分离处理。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，所述碳酸锂浆料被粉碎后的粒径D₅₀是20-30μm。

7.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，搅拌洗涤的总时间为15-30分钟。

8.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(4)中，使所得的全部碳酸锂浆料进行两次的上述步骤(1)、(2)和(3)。

9.根据权利要求1所述的方法，其中

在步骤(1)中，所述第1级过滤机构为板框压滤机，

在步骤(2)中，所述第1级浆洗机构包括洗涤浆料槽和搅拌构件，所述第1级粉碎机构为高速剪切泵，

在步骤(5)中，所述第1级离心洗涤分离系统包括吊袋卸料离心机。

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