CN110724827A - 一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法 - Google Patents

一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，包括：稀贵熔炼渣、海绵铜浸机械活化并磨矿作为原料；海绵铜浸出渣原料脱出贱金属镍铜；海绵铜浸出渣、稀贵熔炼渣与碳酸钠、还原煤粉和硼砂还原熔炼；熔炼渣和合金分离，脱出铅砷锑得到贵金属合金。本发明采用海绵铜浸出渣加压酸浸脱出贱金属后与稀贵合金熔炼渣—还原熔炼—真空冶金—贵金属合金的方法，此工艺在富集海绵铜浸出渣和稀贵合金熔炼渣中贵金属的过程中不产生高盐废水和有毒、有害气体，与传统处理方法相比，具有流程短、贵金属回收率高、清洁环保等优点，可提高资源的综合利用水平。

Description

一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法
技术领域
本发明涉及稀贵金属湿法冶金、还原熔炼-真空冶金技术领域，具体涉及一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法。
背景技术
镍冶炼过程中产生的海绵铜含有金、银、铂、钯等贵金属，由于一直没有处理方法，海绵铜浸出渣长期堆存，其中的贵金属不能及时变现，造成贵金属的效益流失。
现有技术难以做到海绵铜浸出渣与稀贵合金熔炼渣中贵金属的富集和稀贵熔炼渣中杂质铅砷锑铋的去除。
发明内容
本发明的目的是提供一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，以解决上述问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，包括如下步骤：
A、将稀贵熔炼渣、海绵铜浸出渣分别进行机械活化，磨矿至小于200目，作为原料；
B、将步骤A得到的海绵铜浸出渣原料进行加压酸浸，脱出贱金属镍铜，H2SO4酸度70-80g/L，液固比4.0-4.5:1，反应温度160-170℃，工作压力0.8-0.9Mpa，浸出时间3.0-4.0h，浸出完毕后过滤，浸出渣干燥；
C、将步骤B得到的海绵铜浸出渣、步骤A得到的稀贵熔炼渣与碳酸钠、还原煤粉和硼砂充分混合均匀，装入坩埚并放入箱式电炉进行还原熔炼；
D、熔炼完毕的坩埚出炉冷却后，将坩埚砸开，将熔炼渣和合金分离，将合金进行真空冶金脱出铅砷锑，得到贵金属合金。
为了进一步实现本发明，步骤C中所述还原熔炼温度为1350-1380℃，时间为30-40min。
为了进一步实现本发明，步骤C中所述稀贵熔炼渣与海绵铜浸出渣的比例为1:1-1.5。
为了进一步实现本发明，步骤C中所述碳酸钠的加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的10-15%。
为了进一步实现本发明，步骤C中所述还原煤粉的加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的3-5%。
为了进一步实现本发明，步骤C中所述硼砂加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的3-5%。
为了进一步实现本发明，步骤D中所述真空冶金的真空度为3-10Pa，温度1000-1050℃，时间2.0-2.5h。
本发明相较于现有技术的有益效果为：
本发明采用海绵铜浸出渣加压酸浸脱出贱金属后与稀贵合金熔炼渣—还原熔炼—真空冶金—贵金属合金的方法，采用海绵铜浸出渣与稀贵合金熔炼渣熔炼富集贵金属，由于稀贵合金熔炼渣中铅含量较高，以铅作为捕集剂，将海绵铜浸出渣和稀贵合金熔炼渣中的贵金属进行捕集，得到富含贵金属的铅铋合金，利用真空冶金技术的原理，不同金属在相同真空度下挥发度不同，可实现金属的分离提纯，相比较高熔点的镍、铜及贵金属，低熔点的砷、锑、铅等较易挥发，因此利用真空冶金技术将铅铋合金中的砷、锑、铅通过蒸馏、分离、提纯的方式脱出，实现除杂的目的，得到富含贵金属的合金。此工艺在富集海绵铜浸出渣和稀贵合金熔炼渣中贵金属的过程中不产生高盐废水和有毒、有害气体，与传统处理方法相比，具有流程短、贵金属回收率高、清洁环保等优点，可提高资源的综合利用水平。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，包括如下步骤：
A、将稀贵熔炼渣、海绵铜浸出渣分别进行机械活化，磨矿至小于200目，作为原料；
B、将步骤A得到的海绵铜浸出渣原料进行加压酸浸，脱出贱金属镍铜，H2SO4酸度70-80g/L，液固比4.0-4.5:1，反应温度160-170℃，工作压力0.8-0.9Mpa，浸出时间3.0-4.0h，浸出完毕后过滤，浸出渣干燥；
C、将步骤B得到的海绵铜浸出渣、步骤A得到的稀贵熔炼渣与碳酸钠、还原煤粉和硼砂充分混合均匀，装入坩埚并放入箱式电炉进行还原熔炼；其中稀贵熔炼渣与海绵铜浸出渣的比例为1:1-1.5，碳酸钠的加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的10-15%，还原煤粉的加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的3-5%，硼砂加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的3-5%，还原熔炼温度为1350-1380℃，时间为30-40min；
D、熔炼完毕的坩埚出炉冷却后，将坩埚砸开，将熔炼渣和合金分离，将合金进行真空冶金，真空度为3-10Pa，温度1000-1050℃，时间2.0-2.5h，脱出铅砷锑，得到贵金属合金。
实施例1：
A、将稀贵熔炼渣、海绵铜浸出渣分别进行机械活化，磨矿至小于200目，作为原料；
B、将步骤A得到的海绵铜浸出渣原料在加压反应釜（型号：WHFS-20）进行加压酸浸，脱出贱金属镍铜，H2SO4酸度80g/L，液固比4.0:1，反应温度160℃，工作压力0.8Mpa，浸出时间3.5h，浸出完毕后过滤，浸出渣干燥，海绵铜浸出渣成分（单位：%）Ag0.52、Au0.0072、Pd0.0121、Ni0.35、Cu1.65、Pb0.06、As0.13、SiO21.23；
C、将步骤B得到的海绵铜浸出渣200g、步骤A得到的稀贵熔炼渣200g与60g碳酸钠、20g还原煤粉和20g硼砂充分混合均匀，装入坩埚并放入箱式电炉进行还原熔炼，还原熔炼温度为1350℃，时间为40min；
D、熔炼完毕的坩埚出炉冷却后，将坩埚砸开，将熔炼渣和合金分离，熔炼渣磨细取样，熔炼渣成分（单位：g/t）：Au0.36、Ag0.38、Pt0.54、Pd0.05，铅铋合金放入10Kg真空蒸馏分离炉中进行真空冶金，真空度为10Pa，温度1000℃，时间2.0h，脱出铅砷锑，得到贵金属合金，将真空冶金后的残留物-贵金属合金取样分析，残留物化学成分（单位：%）Au60、Ag14.5、Pt1.34、Pd0.26。挥发物化学成分（单位：%）Pb69.11%、As0.70%、Sb21.35、Bi8.80%。
实施例2：
A、将稀贵熔炼渣、海绵铜浸出渣分别进行机械活化，磨矿至小于200目，作为原料；
B、将步骤A得到的海绵铜浸出渣原料在加压反应釜（型号：WHFS-20）进行加压酸浸，脱出贱金属镍铜，H2SO4酸度70g/L，液固比4.3:1，反应温度165℃，工作压力0.85Mpa，浸出时间4.0h，浸出完毕后过滤，浸出渣干燥，海绵铜浸出渣成分（单位：%）Ag0.65、Au0.0066、Pd0.0162、Ni0.59、Cu2.03、Pb0.15、As0.36、SiO21.36；
C、将步骤B得到的海绵铜浸出渣300g、步骤A得到的稀贵熔炼渣200g与50g碳酸钠、15g还原煤粉和15g硼砂充分混合均匀，装入坩埚并放入箱式电炉进行还原熔炼，还原熔炼温度为1380℃，时间为30min；
D、熔炼完毕的坩埚出炉冷却后，将坩埚砸开，将熔炼渣和合金分离，熔炼渣磨细取样，熔炼渣成分（单位：g/t）：Au0.41、Ag0.53、Pt0.36、Pd0.08，铅铋合金放入10Kg真空蒸馏分离炉中进行真空冶金，真空度为3Pa，温度1050℃，时间2.0h，脱出铅砷锑，得到贵金属合金，将真空冶金后的残留物-贵金属合金取样分析，残留物化学成分（单位：%）Au58%、Ag10.23%、Pt3.25%、Pd1.32%。挥发物化学成分Pb71.63%、As2.96%、Sb22.36%、Bi10.12%。
实施例3：
A、将稀贵熔炼渣、海绵铜浸出渣分别进行机械活化，磨矿至小于200目，作为原料；
B、将步骤A得到的海绵铜浸出渣原料在加压反应釜（型号：WHFS-20）进行加压酸浸，脱出贱金属镍铜，H2SO4酸度75g/L，液固比4.5:1，反应温度170℃，工作压力0.9Mpa，浸出时间3.0h，浸出完毕后过滤，浸出渣干燥，海绵铜浸出渣成分（单位：%）Ag0.52、Au0.0072、Pd0.0121、Ni0.35、Cu1.65、Pb0.06、As0.13、SiO21.23；
C、将步骤B得到的海绵铜浸出渣300g、步骤A得到的稀贵熔炼渣200g与75g碳酸钠、25g还原煤粉和25g硼砂充分混合均匀，装入坩埚并放入箱式电炉进行还原熔炼，还原熔炼温度为1350℃，时间为40min；
D、熔炼完毕的坩埚出炉冷却后，将坩埚砸开，将熔炼渣和合金分离，熔炼渣磨细取样，熔炼渣成分（单位：g/t）：Au0.23、Ag0.34、Pt0.25、Pd0.03，铅铋合金放入10Kg真空蒸馏分离炉中进行真空冶金，真空度为7Pa，温度1030℃，时间2.5h，脱出铅砷锑，得到贵金属合金，将真空冶金后的残留物-贵金属合金取样分析，残留物化学成分（单位：%）Au66、Ag15.5、Pt1.34、Pd0.28。挥发物化学成分（单位：%）Pb69.11%、As0.66%、Sb20.33、Bi8.66%。

Claims (7)

1.一种从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将稀贵熔炼渣、海绵铜浸出渣分别进行机械活化，磨矿至小于200目，作为原料；
B、将步骤A得到的海绵铜浸出渣原料进行加压酸浸，脱出贱金属镍铜，H2SO4酸度70-80g/L，液固比4.0-4.5:1，反应温度160-170℃，工作压力0.8-0.9Mpa，浸出时间3.0-4.0h，浸出完毕后过滤，浸出渣干燥；
C、将步骤B得到的海绵铜浸出渣、步骤A得到的稀贵熔炼渣与碳酸钠、还原煤粉和硼砂充分混合均匀，装入坩埚并放入箱式电炉进行还原熔炼；
D、熔炼完毕的坩埚出炉冷却后，将坩埚砸开，将熔炼渣和合金分离，将合金进行真空冶金脱出铅砷锑，得到贵金属合金。
2.如权利要求1所述的从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于：步骤C中所述还原熔炼温度为1350-1380℃，时间为30-40min。
3.如权利要求1或2所述的从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于：步骤C中所述稀贵熔炼渣与海绵铜浸出渣的比例为1:1-1.5。
4.如权利要求3所述的从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于：步骤C中所述碳酸钠的加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的10-15%。
5.如权利要求4所述的从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于：步骤C中所述还原煤粉的加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的3-5%。
6.如权利要求5所述的从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于：步骤C中所述硼砂加入量为海绵铜浸出渣与稀贵熔炼渣质量总和的3-5%。
7.如权利要求6所述的从海绵铜浸出渣中富集贵金属的方法，其特征在于：步骤D中所述真空冶金的真空度为3-10Pa，温度1000-1050℃，时间2.0-2.5h。
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