CN113969355A - 一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，包括如下步骤：S1,还原焙烧，将有机钴渣进行还原焙烧，其中有机钴渣中加入碳粉作为还原气氛添加剂；S2,真空蒸馏，对焙烧后的焙烧渣进行真空蒸馏，真空度低于50Pa,蒸馏温度280～550℃。本工艺具有短流程、操作简便的优点，通过真空蒸馏工艺省去常规萃取锌镉净化长流程湿法工序，损失少，延伸产品链，产品锌镉合金及富钴渣均可直接外售，增加冶炼效益，提高企业综合效益。

Description

一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺
技术领域
本发明涉及有色金属综合利用领域，具体涉及一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，更具体的是一种利用福美钠钴渣制备锌镉合金的短流程工艺。
背景技术
锌镉合金作为电子功能材料，广泛应用于高能射线探测半导体材料，市场需求广泛。而在湿法炼锌生产过程中，硫酸锌浸出液常需净化工艺，目前国内外浸出液净化工艺主要是锌粉置换法和有机试剂法。
福美钠钴渣是某湿法炼锌冶炼厂以焙烧矿中浸上清液为原料，在净化后段工序中得到的产物。
福美钠是一种广谱重金属有机沉淀剂/螯合剂，能在常温下与各类重金属离子发生反应(如：铬、镍、铜、锌、锰、镉、钒及锡)，生成水不溶性的螯合盐，并形成沉淀，从而达到去除重金属离子的目的，其主要优点：1、对重金属离子种类和浓度范围适应范围广，可同时去除多种重金属离子，成本较低；2、溶解性好，絮凝体形成速度快，处理能力大，对设备腐蚀小；3、形成的金属沉淀物很定，在稀酸溶液中不易渗出，处置安全。福美钠在锌冶炼净化过程中，除重金属主要化学反应如下：(R代表有机螯合官能团；Me代表重金属离子)
Me2++RS＝MeS↓+R2+
目前尚无专门针对福美钠钴渣具体综合回收工艺报道，由于福美钠与钴等重金属离子结合能力强，形成的重金属螯合物非常稳定，用常规浸出方法钴的浸出率低，中国发明专利公开号CN105950875A公开了一种湿法炼锌、锰的净化钴渣的处理方法，该方法包括如下步骤：(1)向净化钴渣中加入水，或水与硫酸混合物，或水与步骤(2)所得浸出液的混合物，调节液固质量比为2-8；(2)在氧压为1-2MPa、温度为110-180℃的氛围下反应1-8小时，得到浸出液；所述净化钴渣是经过特殊试剂净化锌、锰浸出液所得的，所述特殊试剂包括黄药、β–萘酚、福美钠、福美锌、SDD、环烷酸中的至少一种。而该方法需要高温加压浸出，设备投资和生产成本高。
再比如公开号为CN1188533C中国发明专利公开了一种铜锌钴分离的熔炼方法，铜锌钴物料经过预处理脱除砷铅铋锑和锡等有害杂质后，或直接把铜锌钴经过烧结脱硫装入鼓风炉进行选择性还原熔炼，在一个炉内，铜以粗铜形式炉缸放出，锌以氧化锌形式炉顶烟气中收尘，钴以富钴渣形式回收。该工艺方法具有流程简单，铜锌钴分离彻底，物料中各有价金属组分的综合利用好，金属回收率高，冶炼加工成本低，经济效益好的特点，对复杂的难处理物料的冶炼开辟了一条新途径。该方案回收杂质较多，炉内温度要求高。
发明内容
本发明的目的是解决现有处理有机钴渣的设备投资和生产成本高的问题，提供一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，该工艺对福美钠钴渣处理效果尤佳。
本发明采用的技术方案是：一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，包括如下步骤：S1,还原焙烧，将有机钴渣进行还原焙烧，其中有机钴渣中加入碳粉作为还原气氛添加剂；S2,真空蒸馏，对焙烧后的焙烧渣进行真空蒸馏，真空度低于50Pa,蒸馏温度280～550℃。
作为本发明的进一步改进，S1中，焙烧温度为200～500℃，焙烧时间0.5～2 h。
作为本发明的进一步改进，S1中，碳粉的加入量为10～30wt％。
作为本发明的更进一步改进，S2中，保温收集段温度为230～260℃，蒸馏时间为3～8h。
本发明采用的有益效果是：本工艺具有短流程、操作简便的优点，通过真空蒸馏工艺省去常规萃取锌镉净化长流程湿法工序，损失少，延伸产品链，产品锌镉合金及富钴渣均可直接外售，增加冶炼效益，提高企业综合效益。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的说明。
一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，包括如下步骤：S1,还原焙烧，将有机钴渣进行还原焙烧，其中有机钴渣中加入碳粉作为还原气氛添加剂；S2,真空蒸馏，对焙烧后的焙烧渣进行真空蒸馏，真空度低于50Pa,蒸馏温度280～550℃。
在有机钴渣中加入碳粉作为还原气氛添加剂，利用
Figure RE-GDA0003429943540000031
Figure RE-GDA0003429943540000032
Figure RE-GDA0003429943540000033
Figure RE-GDA0003429943540000034
从动力学因素分析，还原焙烧主要是打破福美钠与钴生成的金属螯合物中的配位键，使得有机物配体与钴金属分离；还原剂碳粉能进一步破坏福美钠钴渣的螯合键，使得锌、铁、镍、镉等杂质元素能加强与CO接触，生成金属单质，可提高后续主金属钴与主要杂质锌、镉蒸馏分离，同时能减少焙烧过程中酸雾的产生。
本工艺采用的真空蒸馏提纯分离钴与镍、镉分离工艺是基于在真空条件下，利用钴与杂质元素锌、镉在同一温度下蒸汽压和蒸发速度不同，而锌和镉的饱和蒸汽压接近并且冷凝温度差别不大，同时它们的分凝系数接近1，因此直接采用真空蒸馏工艺即真空度低于50Pa，蒸馏温度280～550℃，金属锌、金属镉同时挥发并冷凝得到锌镉合金，金属钴在此真空条件下不挥发，因此得到富钴渣。
福美钠钴渣化学成分分析(单位：％)见下表。
表1福美钠钴渣化学成分分析/％
Figure RE-GDA0003429943540000041
福美钠钴渣物相分析(单位：％)见下表：
表2福美钠钴渣物相分析/％
Figure RE-GDA0003429943540000042
实施例1：对成分表1的福美钠钴渣加入碳粉，加入量为其10wt％，焙烧温度400℃，焙烧时间1h，焙烧渣率为30.78％；焙烧渣进行真空蒸馏，真空度低于50Pa，蒸馏温度280℃，保温收集段温度为230℃，蒸馏时间为3h。可得到蒸馏产物锌镉合金及富钴渣(Co百分含量≥85％)。
实施例2：对成分表1的福美钠焙烧钴渣加入碳粉，加入量为其30wt％，焙烧温度300℃，焙烧时间1h，焙烧渣率为31.5％；焙烧渣进行真空蒸馏，真空度低于50Pa，蒸馏温度450℃，保温收集段温度为260℃，蒸馏时间为8h。可得到蒸馏产物锌镉合金及富钴渣(Co百分含量≥85％)。
常规工艺为有机钴渣焙烧，浸出、萃取净化回收锌、镉、镍，甚至在浸出工序需要使用高温加压浸出等强化手段回收锌、镉、镍，本工艺可减少设备投资和生产成本。
本领域技术人员应当知晓，本发明的保护方案不仅限于上述的实施例，还可以在上述实施例的基础上进行各种排列组合与变换，在不违背本发明精神的前提下，对本发明进行的各种变换均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，包括如下步骤：
S1,还原焙烧，将有机钴渣进行还原焙烧，其中有机钴渣中加入碳粉作为还原气氛添加剂；
S2,真空蒸馏，对焙烧后的焙烧渣进行真空蒸馏，真空度低于50Pa,蒸馏温度280～550℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，其特征是S1中，焙烧温度为200～500℃，焙烧时间0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，其特征是S1中，碳粉的加入量为10～30wt％。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，其特征是S2中，保温收集段温度为230～260℃，蒸馏时间为3～8h。
5.根据权利要求1所述的一种利用有机钴渣制备锌镉合金的短流程制备工艺，其特征是本工艺用于处理福美钠钴渣最佳。
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