CN110721633A - 一种复配分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复配分散剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复配分散剂及其制备方法。该复配分散剂由N‑乙烯基酰胺类聚合物、改性纤维素、聚乙烯醇和水制备而成；N‑乙烯基酰胺类聚合物:改性纤维素:聚乙烯醇的质量比为1:1～2:1～4。制备方法是：将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加水，边滴加边搅拌直到完全溶解，然后将混合溶液85～95℃保温2～3h，然后将得到的混合液冷却到室温，随后加入的N‑乙烯基酰胺类聚合物，快速搅拌直到其完全溶解，65～75℃保温8～12h，即可。本发明的复配分散剂的晶粒尺寸在500nm以下，不易团聚，具有很好的整体比电容量和使用寿命。

Description

一种复配分散剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种复配分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的不断进步和经济社会的不断发展，随之而来的全球气候变暖和环境污染也越来越严重。这触发了科学家们对于新一代能源物质的研究热潮，光伏电池、燃料电池、锂离子电池、超级电容等应运而生。超级电容器是为了满足在短时间内快速完成充放电过程，达到超高输出功率密度的储能器件。超级电容器根据储能机理的不同，能够被分为双电层超级电容和法拉第赝电容。双电层超级电容是利用活性物质表面的微孔吸附特性进行储能的，本身并不会发生电化学反应。而法拉第赝电容是依靠表面活性物质发生高度可逆的氧化还原反应进行能量存储的，使用寿命虽不及双电层超级电容，但是法拉第赝电容的储能密度却能够达到前者数十倍之多。
对于法拉第赝电容的研究，学者们主要是将研究重点集中于过渡金属氧化物上。目前比较常见的电容活性材料包括：氧化钌、氧化锰、氧化钒、氧化钴、氧化镍等一些含有多价态金属离子的活性物质。因为赝电容的氧化还原反应只发生在活性物质的数个纳米厚度的表面，所以降低活性物质的尺寸增加其表面积，是学者们一直需要解决的问题。目前使用烧结法制作出来活性物质尺寸大多在1～5μm以上，并不能有效发挥出活性物质的电容性。为了克服减小尺寸的难题，学者开始尝试用溶液结晶的办法，在离子液体中析出活性物质晶粒，从而降低尺寸。典型的制备方法就是溶剂热法，但是溶剂热法的明显缺陷就是在晶粒析出的过程中，晶粒之间容易发生聚集，使原本细小的单个晶粒团聚成较大的晶体块，从而降低了整体的表面积。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种复配分散剂。具体技术方案如下：
一种复配分散剂，所述复配分散剂由N-乙烯基酰胺类聚合物、改性纤维素、聚乙烯醇和水制备而成，质量比为N-乙烯基酰胺类聚合物:改性纤维素:聚乙烯醇＝1:1～2:1～4。
优选地，所述改性纤维素的结构式为：
Figure BDA0002233862830000021
优选地，所述N-乙烯基酰胺类聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。
本发明的目的之二是提供所述复配分散剂的制备方法。具体技术方案如下：
一种所述复配分散剂的制备方法，包括以下步骤：
第1步，按照质量比称量好N-乙烯基酰胺类聚合物、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液升温至85～95℃，搅拌持续2～3h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的N-乙烯基酰胺类聚合物，快速搅拌直到N-乙烯基酰胺类聚合物完全溶解，然后将混合液65～75℃保温8～12h，即可获得所述复配分散剂。
本发明的目的之三是提供所述复配分散剂的应用。具体技术方案如下：
所述复配分散剂应用于制备超级电容活性物质。
优选地，所述应用的方法，包括以下步骤：
第1步，将铜源与钴源按照摩尔比为1:2加入进丙三醇中，丙三醇的用量是铜源与钴源总质量的25倍，快速搅拌直到铜源与钴源完全溶解在丙三醇里；所述铜源为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜，所述钴源为氯化钴、硝酸钴或醋酸钴，所述硫源为硫脲或硫化钠；
第2步，按照铜源、钴源、硫源摩尔比为1:2:4称取硫源，在硫源中缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到硫源完全溶解；
第3步，将上两步所获得的溶液进行混合，然后加入混合物质量10％的复配分散剂，并搅拌使离子分散均匀，然后倒入高压反应容器中密封；
第4步，将高压反应容器放置在180℃的烘箱中保温10h后取出，待完全冷却后倒出含有纳米晶体的混合液，去离子水稀释并离心后，在75℃的真空干燥箱中保温10h，即可获得超级电容活性物质——CuCo2S4纳米晶体。
优选地，所述铜源、钴源、硫源分别为氯化铜、硝酸钴、硫脲。
改性纤维素的结构及其制备方法如下：
1、改性纤维素的结构式如下所示：
Figure BDA0002233862830000031
2、改性纤维素的制备方法，具体步骤如下：
Figure BDA0002233862830000032
(1)以纤维素和甘氨酸为原料，将15g纤维素放入烧瓶中，将等摩尔比的甘氨酸溶于100mL水中；
(2)将充分溶解后的溶液加入烧瓶，在70-80℃的水浴加热下以300-400r/min的速度均匀搅拌，反应时间为3-4个小时；
(3)将上一步所得产物放入烘箱干燥，即得白色粉末状改性纤维素。
本发明的有益效果：
本专利中所给出的复配分散剂能够有效的解决团聚问题，相比于目前活性物质的传统方法制备出1～5μm以上的团聚晶块；使用本专利的分散剂制备出的活性物质不仅不会出现明显团聚，晶粒尺寸还能够控制在500nm以下。这样就能够极大的提高活性物质的活性区域含量，从而提高活性物质的整体比电容量。
附图说明
图1为本发明实施例1所得超级电容活性物质的电子显微镜照片；
图2为本发明实施例2所得超级电容活性物质的电子显微镜照片；
图3为本发明实施例3所得超级电容活性物质的电子显微镜照片；
图4为本发明实施例4所得超级电容活性物质的电子显微镜照片；
图5为本发明实施例5所得超级电容活性物质的电子显微镜照片；
图6为本发明实施例6所得超级电容活性物质的电子显微镜照片。
图7为实施例1～6所得超级电容活性物质的电容容量与循环寿命的对照图；
图8为实施例1～6电容容量与活性物质粒径大小的对照图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
(1)复配分散剂的制备
复配分散剂是由聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇按照质量比1:1:1进行复配的。
第1步，按照质量比称量好聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液转移至带有冷凝管的烧瓶中继续搅拌，搅拌过程中升温至85℃，搅拌持续3h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的聚乙烯吡咯烷酮，快速搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后将混合液放置于烘箱中保温70℃，保温10h，从而获得复配分散剂。
(2)超级电容活性物质的制备
以制备CuCo2S4活性物质的纳米晶粒为例，用于制备CuCo2S4活性物质的铜源、钴源、硫源分别为：氯化铜、硝酸钴、硫脲。
制备过程包含以下步骤：
第1步，将铜源与钴源按照摩尔比为1:2加入进丙三醇中，丙三醇的用量是铜源与钴源总质量的25倍，快速搅拌直到铜源与钴源完全溶解在丙三醇里；
第2步，按照铜源、钴源、硫源摩尔比为1:2:4称取硫源，在硫源中缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到硫源完全溶解；
第3步，将上两步所获得的溶液进行混合，然后加入混合物质量10％的复配分散剂，并搅拌20min使离子分散均匀，然后倒入进高压反应釜中密封；
第4步，将高压反应釜放置在180℃的烘箱中保温10h后取出，待完全冷却后倒出含有纳米晶体的混合液，经过5次去离子水稀释并离心的过程后，在75℃的真空干燥箱中保温10h，即可获得活性物质——CuCo2S4纳米晶体。
实施例1所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的电子显微镜照片如图1所示。
实施例2
(1)复配分散剂的制备
复配分散剂是由聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇按照质量比1:2:2进行复配的。
第1步，按照质量比称量好聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液转移至带有冷凝管的烧瓶中继续搅拌，搅拌过程中升温至90℃，搅拌持续2h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的聚乙烯吡咯烷酮，快速搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后将混合液放置于烘箱中保温75℃，保温8h，从而获得复配分散剂。
(2)超级电容活性物质的制备
同实施例1
实施例2所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的电子显微镜照片如图2所示。
实施例3
(1)复配分散剂的制备
复配分散剂是由聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇按照质量比1:2:3进行复配的。
第1步，按照质量比称量好聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液转移至带有冷凝管的烧瓶中继续搅拌，搅拌过程中升温至95℃，搅拌持续2h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的聚乙烯吡咯烷酮，快速搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后将混合液放置于烘箱中保温65℃，保温12h，从而获得复配分散剂。
(2)超级电容活性物质的制备
同实施例1
实施例3所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的电子显微镜照片如图3所示。
实施例4
(1)复配分散剂的制备
复配分散剂是由聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇按照质量比1:2:4进行复配的。
第1步，按照质量比称量好聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液转移至带有冷凝管的烧瓶中继续搅拌，搅拌过程中升温至90℃，搅拌持续2h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的聚乙烯吡咯烷酮，快速搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后将混合液放置于烘箱中保温65℃，保温10h，从而获得复配分散剂。
(2)超级电容活性物质的制备
同实施例1
实施例4所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的电子显微镜照片如图4所示。
实施例5
(1)复配分散剂的制备
复配分散剂是由聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇按照质量比1:1:2进行复配的。
第1步，按照质量比称量好聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液转移至带有冷凝管的烧瓶中继续搅拌，搅拌过程中升温至95℃，搅拌持续3h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的聚乙烯吡咯烷酮，快速搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后将混合液放置于烘箱中保温65℃，保温8h，从而获得复配分散剂。
(2)超级电容活性物质的制备
同实施例1
实施例5所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的电子显微镜照片如图5所示。
实施例6
(1)复配分散剂的制备
复配分散剂是由聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇按照质量比1:2:4进行复配的。
第1步，按照质量比称量好聚乙烯吡咯烷酮、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液转移至带有冷凝管的烧瓶中继续搅拌，搅拌过程中升温至90℃，搅拌持续3h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的聚乙烯吡咯烷酮，快速搅拌直到聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后将混合液放置于烘箱中保温75℃，保温10h，从而获得复配分散剂。
(2)超级电容活性物质的制备
同实施例1
实施例6所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的电子显微镜照片如图6所示。
上述活性物质制备成电极后进行测试，结果如下表、图7和图8所示：
Figure BDA0002233862830000071
结合上表以及图7、图8可知：本发明所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的比容量大于820F/g，2000次循环后的电容量剩余率超过80％，粒径小于450nm。其中，实施例6所得CuCo2S4纳米晶体活性物质的比容量、2000次循环剩余容量最大，而粒径最小。

Claims (7)

1.一种复配分散剂，其特征在于，所述复配分散剂由N-乙烯基酰胺类聚合物、改性纤维素、聚乙烯醇和水制备而成，质量比为N-乙烯基酰胺类聚合物:改性纤维素:聚乙烯醇＝1:1～2:1～4。
2.根据权利要求1所述复配分散剂，其特征在于，所述改性纤维素的结构式为：
Figure FDA0002233862820000011
3.根据权利要求1所述复配分散剂，其特征在于，所述N-乙烯基酰胺类聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求1-3任一项所述复配分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，按照质量比称量好N-乙烯基酰胺类聚合物、改性纤维素和聚乙烯醇；将改性纤维素和聚乙烯醇进行混合，然后缓慢滴加水，边滴加边搅拌直到完全溶解；
第2步，将上一步获得的混合溶液升温至85～95℃，搅拌持续2～3h；
第3步，将上一步得到的混合液冷却到室温，随后加入已经称量好的N-乙烯基酰胺类聚合物，快速搅拌直到N-乙烯基酰胺类聚合物完全溶解，然后将混合液65～75℃保温8～12h，获得所述复配分散剂。
5.如权利要求1-3任一项所述复配分散剂应用于制备超级电容活性物质。
6.根据权利要求5所述应用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，将铜源与钴源按照摩尔比为1:2加入进丙三醇中，丙三醇的用量是铜源与钴源总质量的25倍，快速搅拌直到铜源与钴源完全溶解在丙三醇里；所述铜源为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜，所述钴源为氯化钴、硝酸钴或醋酸钴，所述硫源为硫脲或硫化钠；
第2步，按照铜源、钴源、硫源摩尔比为1:2:4称取硫源，在硫源中缓慢滴加去离子水，边滴加边搅拌直到硫源完全溶解；
第3步，将上两步所获得的溶液进行混合，然后加入混合物质量10％的复配分散剂，并搅拌使离子分散均匀，然后倒入高压反应容器中密封；
第4步，将高压反应容器放置在180℃的烘箱中保温10h后取出，待完全冷却后倒出含有纳米晶体的混合液，去离子水稀释并离心后，在75℃的真空干燥箱中保温10h，即可获得超级电容活性物质——CuCo2S4纳米晶体。
7.根据权利要求6所述应用的方法，其特征在于，所述铜源、钴源、硫源分别为：氯化铜、硝酸钴、硫脲。
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CN114989754A (zh) * 2022-05-26 2022-09-02 安徽光智科技有限公司 用于制作闪烁晶体阵列的胶粘剂及其制作方法

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