CN110713429A - 一种色谱纯正己烷的纯化方法 - Google Patents

一种色谱纯正己烷的纯化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110713429A
CN110713429A CN201911037032.8A CN201911037032A CN110713429A CN 110713429 A CN110713429 A CN 110713429A CN 201911037032 A CN201911037032 A CN 201911037032A CN 110713429 A CN110713429 A CN 110713429A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hexane
adsorption
chromatographic
impurities
drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911037032.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110713429B (zh
Inventor
张键鑫
宋金链
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN KANGKEDE MEDICAL CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
TIANJIN KANGKEDE MEDICAL CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN KANGKEDE MEDICAL CHEMICAL CO Ltd filed Critical TIANJIN KANGKEDE MEDICAL CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201911037032.8A priority Critical patent/CN110713429B/zh
Publication of CN110713429A publication Critical patent/CN110713429A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110713429B publication Critical patent/CN110713429B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005—Processes comprising at least two steps in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
    • C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/148—Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明涉及一种色谱正己烷的纯化方法，方法步骤如下：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；通过3A分子筛干燥除水；通过蒸馏除去低沸点杂质；通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。本发明创新在于选用臭氧作为氧化剂，氧化效果好，速率快，周期短，而且不会引入新的杂质、不产生固体废物，此外，本发明采用氧化石墨烯和改性活性炭纤维作为杂质吸附材料，两种吸附材料对正己烷原料中杂质的吸附效果非常显著，通过此纯化工艺得到的正己烷产品的纯度≥99.4％，水分0.006％以下，收率≥92％。

Description

一种色谱纯正己烷的纯化方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及纯化技术，尤其是一种色谱纯正己烷的纯化方法。
背景技术
正己烷，是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体，是现代工业应用广泛的溶剂之一，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，此外正己烷在医药、化工、高分子材料、食品分析等行业领域应用广泛。
色谱纯正己烷对纯度的要求很高，对水分、酸度、蒸发残渣、紫外吸收等都有严格的要求，属于高纯试剂领域。随着科学技术的不断发展，色谱正己烷的应用越来越广泛，质量要求越来越高，为满足科研需要，提升色谱正己烷生产工艺水平，改变进口试剂垄断现象，特研究一种色谱纯正己烷的纯化方法，改变现有工艺水平中存在的诸如含量低、紫外吸收高、水分高、固体颗粒物多、产率低等现象，满足用户使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一新型的色谱纯正己烷纯化方法，选用臭氧作为氧化剂，该方法具有氧化效果好，速率快，周期短，而且不会引入新的杂质、不产生固体废物，此外，本发明采用氧化石墨烯和改性活性炭纤维作为杂质吸附材料，两种吸附材料对正己烷原料中杂质的吸附效果非常显著。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种色谱正己烷的纯化方法，方法步骤如下：
步骤一：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；
步骤二：以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；
步骤三：通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；
步骤四：通过3A分子筛干燥除水；
步骤五：通过蒸馏除去低沸点杂质；
步骤六：通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。
而且，步骤一中正己烷原料经过改性的活性炭纤维吸附柱吸附除杂，控制过滤流速为100～300mL/min，该改性的活性炭纤维吸附柱的吸附材料，其制备方法为：选用P-ACFOG-7A活性炭纤维，于30％稀硝酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗涤至中性后，用干燥箱在110℃干燥后即可得到改性后的活性炭纤维吸附材料。
而且，将步骤一吸附后的正己烷样液打入氧化反应釜中，通入气体氧化剂臭氧，压力：0.3～0.5MPa，流量：15～30LPM，常温搅拌反应1～3h，得到氧化液，氧化完成后，通入氮气，在搅拌的条件下置换氧化釜内的氧化性气体，置换完成后，利用导热油将正己烷样液加热至35～45℃。
而且，将步骤二中加热后的正己烷样液打入三个串联的氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠碱性吸附柱、改性13X吸附柱分子筛中吸附过滤，控制过滤速度为100～200mL/min。
而且，步骤四中干燥柱干燥过程中，控制流速50～100mL/min。
而且，步骤五中将干燥后的正己烷样液打入蒸馏釜中，按照正己烷样液的质量比加入0.05％～0.3％氢化钙，利用导热油控制釜内温度45℃～55℃，蒸馏釜顶温40℃～50℃，脱除轻组分低沸点杂质。
而且，步骤六中将脱除低沸点轻组分杂质的正己烷样液打入精馏釜中，控制精馏釜加热温80℃～100℃，调节回流比2:1～8等工艺条件，收集精馏釜顶68℃～70℃馏分，得到色谱纯正己烷产品。
而且，所述原料正己烷的纯度为96-98％。
而且，所述氧化石墨烯吸附柱内填充材料为改性的石墨烯材料，该吸附材料以鳞片石墨作为原料，以浓硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，通过两步氧化，先制得氧化性石墨，再通过超声分散制得氧化石墨烯材料，该氧化石墨烯的制备方法为：称取100～200g鳞片石墨加入圆底烧瓶中，在搅拌的条件下加入100～200mL浓硫酸，在冰水浴条件下缓慢加入15～40g高锰酸钾，与30～40℃水浴条件下搅拌反应1～2h，反应完成后用去离子水浸泡10～15h，与干燥箱内干燥脱水后，即可得到氧化性石墨烯吸附材料。
而且，13X分子筛改性方法为，将13X分子筛加入到5％NaOH和5％Al(OH)3溶液中，浸泡3～5h，静置8～15h，在烘箱内105℃烘干，再置于马弗炉内350℃焙烧5～8h，冷却至室温即可。
本发明的优点和积极效果是：
1)本发明采用改性后的活性炭纤维作为吸附材料，改性后的活性炭纤维具有直径小，比表面积大、微孔结构发达(微孔体积占总孔体积的90％以上)，改性后的活性炭纤维吸附孔径更加规则，吸附效果较改性前得到了明显提升。
2)本发明中采用臭氧作为氧化剂，能将影响紫外吸收的苯环类杂质、双键类杂质氧化，具有氧化效果好，速率快，周期短，而且不会引入新的杂质、不产生固体废物等特点，与传统的浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢等氧化剂相比，具有对环境污染小、安全性高、氧化效果好，降低了对反应釜的腐蚀等优点。
3)本发明所选用的氧化石墨烯吸附柱内填充材料为改性的石墨烯材料，该吸附材料以鳞片石墨作为原料，以浓硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，通过两步氧化，先制得氧化性石墨，再通过超声分散制得氧化石墨烯材料。改性的石墨烯材料表面含有大量含氧官能团，含氧官能团的存在，增强了石墨烯对正己烷氧化后杂质的选择吸附性。通过大量实验表明，该吸附材料对正己烷样品的除杂效果非常好。
4)本发明采用改性后的13X分子筛，该分子筛负载氢氧化铝后，使酸性物质及含氧官能团杂质更容易被吸附，有效增强了分子筛的吸附效果，此外，该分子筛易再生。
5)本发明的目的是提出一种新型的色谱纯正己烷纯化方法，此次生产工艺的创新在于选用臭氧作为氧化剂，该方法氧化效果好，速率快，周期短，而且不会引入新的杂质、不产生固体废物，此外，本发明采用氧化石墨烯和改性活性炭纤维作为杂质吸附材料，两种吸附材料对正己烷原料中杂质的吸附效果非常显著，通过此纯化工艺得到的正己烷产品的纯度≥99.4％，水分0.006％以下，收率≥92％。
具体实施方式
下面并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种色谱正己烷的纯化方法，方法步骤如下：
步骤一：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；
步骤二：以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；
步骤三：通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；
步骤四：通过3A分子筛干燥除水；
步骤五：通过蒸馏除去低沸点杂质；
步骤六：通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。
而且，步骤一中正己烷原料经过改性的活性炭纤维吸附柱吸附除杂，控制过滤流速为100～300mL/min，该改性的活性炭纤维吸附柱的吸附材料，其制备方法为：选用P-ACFOG-7A活性炭纤维，于30％稀硝酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗涤至中性后，用干燥箱在110℃干燥后即可得到改性后的活性炭纤维吸附材料。
而且，将步骤一吸附后的正己烷样液打入氧化反应釜中，通入气体氧化剂臭氧，压力：0.3～0.5MPa，流量：15～30LPM，常温搅拌反应1～3h，得到氧化液，氧化完成后，通入氮气，在搅拌的条件下置换氧化釜内的氧化性气体，置换完成后，利用导热油将正己烷样液加热至35～45℃。
而且，将步骤二中加热后的正己烷样液打入三个串联的氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠碱性吸附柱、改性13X吸附柱分子筛中吸附过滤，控制过滤速度为100～200mL/min。
而且，步骤四中干燥柱干燥过程中，控制流速50～100mL/min。
而且，步骤五中将干燥后的正己烷样液打入蒸馏釜中，按照正己烷样液的质量比加入0.05％～0.3％氢化钙，利用导热油控制釜内温度45℃～55℃，蒸馏釜顶温40℃～50℃，脱除轻组分低沸点杂质。
而且，步骤六中将脱除低沸点轻组分杂质的正己烷样液打入精馏釜中，控制精馏釜加热温80℃～100℃，调节回流比2:1～8等工艺条件，收集精馏釜顶68℃～70℃馏分，得到色谱纯正己烷产品。
而且，所述原料正己烷的纯度为96-98％。
而且，所述氧化石墨烯吸附柱内填充材料为改性的石墨烯材料，该吸附材料以鳞片石墨作为原料，以浓硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，通过两步氧化，先制得氧化性石墨，再通过超声分散制得氧化石墨烯材料，该氧化石墨烯的制备方法为：称取100～200g鳞片石墨加入圆底烧瓶中，在搅拌的条件下加入100～200mL浓硫酸，在冰水浴条件下缓慢加入15～40g高锰酸钾，与30～40℃水浴条件下搅拌反应1～2h，反应完成后用去离子水浸泡10～15h，与干燥箱内干燥脱水后，即可得到氧化性石墨烯吸附材料。
而且，13X分子筛改性方法为，将13X分子筛加入到5％NaOH和5％Al(OH)3溶液中，浸泡3～5h，静置8～15h，在烘箱内105℃烘干，再置于马弗炉内350℃焙烧5～8h，冷却至室温即可。
采用本工艺得到色谱纯正己烷后采用自动灌装机实现自动充氮灌装，包装一般为500mL和4L，所得到产品纯度大于99.4％，符合色谱纯正己烷指标要求。
本发明吸附步骤中所用的碱性吸附柱分别为NaOH吸附柱和13X碱性分子筛吸附柱，两个吸附柱高1.2m，直径15cm，吸附剂占吸附柱体积的1/2，13X分子筛分子筛吸附柱既可以通过自身碱性除去酸性杂质，还可以通过自身结构吸附除去部分杂质。
本发明干燥过程中用到的干燥柱高1.0m，直径10cm，内部以3A分子筛作为干燥剂，干燥剂占干燥柱的2/3。
实施例1：
一种色谱纯正己烷的纯化方法：方法步骤是：
1)吸附步骤一：将正己烷原料经过活性炭纤维吸附柱吸附除杂，过滤流速为100～300mL/min。
2)氧化：将吸附后正己烷原料打入氧化反应釜中，通入气体氧化剂(压力：0.3～0.5MPa，流量：15～30LPM)，搅拌下常温反应1～3h，氧化完成后，通入氮气，在搅拌的条件下置换氧化釜内的氧化性气体。置换完成后，利用导热油将正己烷样液加热至35～45℃。
3)吸附步骤二：将加热后的正己烷样液打入串联的氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠碱性吸附柱和13X改性分子筛吸附柱中吸附过滤，控制过滤速度为100～200mL/min。
4)干燥：将上述步骤吸附除杂后的正己烷料液经3A分子筛干燥柱干燥，流速50～100mL/min。
5)蒸馏：将干燥后的正己烷样液打入蒸馏釜中，按照正己烷样液的质量比加入0.05％～0.3％氢化钙，利用导热油控制釜内温度45～55℃，蒸馏釜顶温40℃～50℃；脱除轻组分低沸点杂质。
6)精馏：将脱除低沸点轻组分杂质的正己烷样液打入精馏釜，控制精馏釜加热温80℃～100℃，调节回流比2:1～8等工艺条件，收集精馏釜顶68℃～70℃馏分，得到色谱纯正己烷产品。
7)充氮灌装：采用自动灌装机实现自动充氮灌装，得到500mL正己烷产品，所得到产品纯度99.4％，水分0.005％，符合色谱纯正己烷指标要求，可以满足色谱纯正己烷的客户需求，该产品的各项检测结果见表1。
表1：正己烷各项指标检测结果
Figure BDA0002251801120000051
实施例2：
一种色谱纯正己烷的纯化方法：方法步骤是：
1)吸附步骤一：将正己烷原料经过活性炭纤维吸附柱吸附除杂，过滤流速为100～150mL/min。
2)氧化：将吸附后正己烷原料打入氧化反应釜中，通入气体氧化剂(压力：0.3～0.5MPa，流量：15～30LPM)，搅拌下常温反应1～3h，氧化完成后，通入氮气，在搅拌的条件下置换氧化釜内的氧化性气体。置换完成后，利用导热油将正己烷样液加热至35～45℃。
3)吸附步骤二：将加热后的正己烷样液打入串联的氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠碱性吸附柱和13X改性分子筛吸附柱中吸附过滤，控制过滤速度为100～200mL/min。
4)干燥：将上述步骤吸附后的正己烷料液经3A分子筛干燥柱干燥，流速50～200mL/min。
5)蒸馏：将干燥后的正己烷样液打入蒸馏釜中，按照正己烷样液的质量比加入0.05％～0.3％氢化钙，利用导热油控制釜内温度45～55℃，蒸馏釜顶温40℃～50℃；脱除轻组分低沸点杂质。
8)精馏：将脱除低沸点轻组分杂质的正己烷样液打入精馏釜，控制精馏釜加热温80℃～100℃，调节回流比2:1～8等工艺条件，收集精馏釜顶68℃～70℃馏分，得到色谱纯正己烷产品。
6)充氮灌装：采用自动灌装机实现自动充氮灌装，得到4L色谱正己烷产品，所得到产品纯度99.5％，水分0.006％，符合色谱纯正己烷指标要求，可以满足色谱纯正己烷的客户需求，该产品的各项检测结果见表2。
表2：正己烷各项指标检测结果
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：方法步骤如下：
步骤一：将正己烷原料通过改性的活性炭纤维吸附柱吸附过滤；
步骤二：以臭氧作为氧化剂对过滤后的正己烷原料进行氧化处理；
步骤三：通过氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠、改性13X分子筛吸附除杂；
步骤四：通过3A分子筛干燥除水；
步骤五：通过蒸馏除去低沸点杂质；
步骤六：通过精馏除杂，得到的色谱正己烷。
2.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
步骤一中正己烷原料经过改性的活性炭纤维吸附柱吸附除杂，控制过滤流速为100～300mL/min，该改性的活性炭纤维吸附柱的吸附材料，其制备方法为：选用P-ACFOG-7A活性炭纤维，于30％稀硝酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗涤至中性后，用干燥箱在110℃干燥后即可得到改性后的活性炭纤维吸附材料。
3.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
将步骤一吸附后的正己烷样液打入氧化反应釜中，通入气体氧化剂臭氧，压力：0.3～0.5MPa，流量：15～30LPM，常温搅拌反应1～3h，得到氧化液，氧化完成后，通入氮气，在搅拌的条件下置换氧化釜内的氧化性气体，置换完成后，利用导热油将正己烷样液加热至35～45℃。
4.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
将步骤二中加热后的正己烷样液打入三个串联的氧化石墨烯吸附柱、氢氧化钠碱性吸附柱、改性13X吸附柱分子筛中吸附过滤，控制过滤速度为100～200mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
步骤四中干燥柱干燥过程中，控制流速50～100mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：步骤五中将干燥后的正己烷样液打入蒸馏釜中，按照正己烷样液的质量比加入0.05％～0.3％氢化钙，利用导热油控制釜内温度45℃～55℃，蒸馏釜顶温40℃～50℃，脱除轻组分低沸点杂质。
7.根据权利要求1所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：步骤六中将脱除低沸点轻组分杂质的正己烷样液打入精馏釜中，控制精馏釜加热温80℃～100℃，调节回流比2:1～8等工艺条件，收集精馏釜顶68℃～70℃馏分，得到色谱纯正己烷产品。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：所述原料正己烷的纯度为96-98％。
9.根据权利要求1或4所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：
所述氧化石墨烯吸附柱内填充材料为改性的石墨烯材料，该吸附材料以鳞片石墨作为原料，以浓硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，通过两步氧化，先制得氧化性石墨，再通过超声分散制得氧化石墨烯材料，该氧化石墨烯的制备方法为：称取100～200g鳞片石墨加入圆底烧瓶中，在搅拌的条件下加入100～200mL浓硫酸，在冰水浴条件下缓慢加入15～40g高锰酸钾，与30～40℃水浴条件下搅拌反应1～2h，反应完成后用去离子水浸泡10～15h，与干燥箱内干燥脱水后，即可得到氧化性石墨烯吸附材料。
10.根据权利要求1或4所述的一种色谱正己烷的纯化方法，其特征在于：13X分子筛改性方法为，将13X分子筛加入到5％NaOH和5％Al(OH)3溶液中，浸泡3～5h，静置8～15h，在烘箱内105℃烘干，再置于马弗炉内350℃焙烧5～8h，冷却至室温即可。
CN201911037032.8A 2019-10-29 2019-10-29 一种色谱纯正己烷的纯化方法 Active CN110713429B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911037032.8A CN110713429B (zh) 2019-10-29 2019-10-29 一种色谱纯正己烷的纯化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911037032.8A CN110713429B (zh) 2019-10-29 2019-10-29 一种色谱纯正己烷的纯化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110713429A true CN110713429A (zh) 2020-01-21
CN110713429B CN110713429B (zh) 2022-05-03

Family

ID=69213419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911037032.8A Active CN110713429B (zh) 2019-10-29 2019-10-29 一种色谱纯正己烷的纯化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110713429B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113004115A (zh) * 2021-02-03 2021-06-22 浙江大学 一种用于分离混合己烷异构体的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101575302A (zh) * 2009-04-27 2009-11-11 大连理工大学 一种连续氧化与复合吸附组合制备高纯乙腈的方法
CN102040455A (zh) * 2010-12-29 2011-05-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法
CN102442878A (zh) * 2010-10-12 2012-05-09 中国石油化工股份有限公司 一种二氯甲烷的提纯方法
CN102746187A (zh) * 2012-07-18 2012-10-24 天津康科德医药化工有限公司 液质联用 lc-ms级高纯乙腈试剂的制备方法
CN104744196A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 上海星可高纯溶剂有限公司 高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
CN105085140A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 液相色谱-质谱联用仪用正己烷的提纯方法
CN105085138A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
CN105439903A (zh) * 2015-12-05 2016-03-30 山东汇海医药化工有限公司 一种工业乙腈制备色谱乙腈的方法
CN106117165A (zh) * 2016-06-27 2016-11-16 中触媒新材料股份有限公司 一种环氧丙烷的纯化方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101575302A (zh) * 2009-04-27 2009-11-11 大连理工大学 一种连续氧化与复合吸附组合制备高纯乙腈的方法
CN102442878A (zh) * 2010-10-12 2012-05-09 中国石油化工股份有限公司 一种二氯甲烷的提纯方法
CN102040455A (zh) * 2010-12-29 2011-05-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法
CN102746187A (zh) * 2012-07-18 2012-10-24 天津康科德医药化工有限公司 液质联用 lc-ms级高纯乙腈试剂的制备方法
CN104744196A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 上海星可高纯溶剂有限公司 高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
CN105085140A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 液相色谱-质谱联用仪用正己烷的提纯方法
CN105085138A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
CN105439903A (zh) * 2015-12-05 2016-03-30 山东汇海医药化工有限公司 一种工业乙腈制备色谱乙腈的方法
CN106117165A (zh) * 2016-06-27 2016-11-16 中触媒新材料股份有限公司 一种环氧丙烷的纯化方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113004115A (zh) * 2021-02-03 2021-06-22 浙江大学 一种用于分离混合己烷异构体的方法
CN113004115B (zh) * 2021-02-03 2022-05-17 浙江大学 一种用于分离混合己烷异构体的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110713429B (zh) 2022-05-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105462687B (zh) 一种采用混合吸附剂纯化橄榄油的方法
CN101544531A (zh) 一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
CN101570467A (zh) 科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法
CN101519249B (zh) 一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法
CN111167424A (zh) 以餐厨废弃油脂为原料制成的磁性重金属吸附剂及其应用
CN103030516A (zh) 一种焦化二甲苯的提纯方法
CN103342626B (zh) 一种色谱级甲醇的制备方法
CN110713429B (zh) 一种色谱纯正己烷的纯化方法
CN110981712B (zh) 一种色谱纯丙酮的纯化方法
CN110668919B (zh) 一种色谱纯甲醇的纯化方法
CN102350321A (zh) 可选择性吸附烃类混合物中芳烃组分的树脂球及制备方法
CN111995152B (zh) 利用甲基硫酸钠废渣合成苯甲醚时所产生的高浓度废水的处理方法
CN102533442B (zh) 一种提纯生物柴油的方法
CN106674049B (zh) 利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法
CN101823928B (zh) 反应器耦合模拟移动床对氨基苯甲酸衍生物清洁生产工艺
CN116354795A (zh) 一种色谱纯异丙醇的纯化方法
CN110981681B (zh) 一种色谱纯正庚烷的纯化方法
CN113548949B (zh) 一种1,1,3-三氯丙酮的生产方法
CN102816054B (zh) 一种环保催化氧化制备己二酸的方法
KR100881279B1 (ko) 아세톤의 고순도 정제방법
CN110668909B (zh) 一种环保级正己烷的提纯方法
CN105085137B (zh) 有机溶剂正辛烷的提纯方法
CN112174852A (zh) 一种色谱纯乙腈的提纯方法
CN114315502B (zh) 一种低水分高纯二甲苯的提纯方法
CN112499628A (zh) 生物质基多孔碳材料及制备方法与该材料从碳四烯烃混合物中分离1,3-丁二烯的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant