CN110660985B - 具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，先将聚丙烯腈溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，作为鞘液；将二硫化铁和聚乙烯吡咯烷酮溶解到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，作为芯液；将装有芯液和鞘液的注射器分别置于静电纺丝装置的两个注射泵上进行同轴静电纺丝，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上，再将得到的原丝纤维置于空气气氛马弗炉中进行预氧化，随后在惰性气体的保护气氛下碳化，制得核壳结构二硫化铁/碳@碳纤维复合材料，然后将得到的二硫化铁/碳@碳纤维复合材料浸入稀硝酸并搅拌抽滤烘干，最终制备出具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料。本发明得到的锂硫电极材料具有容量高和循环稳定性好的特点。

Description

具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电学材料技术领域，尤其涉及具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法。
背景技术
当前通讯、便携式电子设备、电动汽车等方面的飞速发展，迫切需要开发具有高比能量、低成本和环境友好的新型锂二次电池。在锂二次电池体系中，正极材料一直是制约电池发展的瓶颈。传统的正极材料理论比容量低且难通过组成和工艺进行提高。因此，对具有高能量密度、长循环寿命、低成本的储能材料的开发尤为迫切。单质硫具有较高的理论比容量(1675 mAh g-1)和理论能量密度(2567 Wh kg-1), 是目前已知的除氧气以外能量密度最高的锂二次电池正极材料。并且，单质硫还具有自然界储量丰富、低毒性、价格低廉等优点。因此，单质硫是一种非常有潜力的二次锂电池正极活性物质。但硫正极也存在着一些问题：
1)正极硫和放电产物硫化锂的电导率低，且在放电过程中产生的中间体多硫化物易溶于有机电解液，致使电池活性物质利用率降低。
2）单质硫和Li2S的密度存在较大差异，在循环过程中还会出现明显的体积膨胀，造成硫正极结构的破坏。目前，将硫与其他活性支撑材料进行共热制备硫复合材料成为一种行之有效的方法，但这种方法也存在着一定的缺陷：一方面，通过共热方法浸入基体材料中的硫负载量受到了限制；另一方面，部分硫会沉积在基体材料表面，在充放电循环过程中会从基体材料表面脱落。
发明内容
本发明旨在解决锂硫电池硫电极材料电导率低、穿梭效应等明显的技术问题，提供一种具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，其包括：
S1、将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌至完全溶解后作为鞘液；将二硫化铁和聚乙烯吡咯烷酮溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌并超声形成分散均一的溶液作为芯液；
S2、将装有芯液和鞘液的注射器分别置于静电纺丝装置的两个注射泵上进行同轴静电纺丝，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上；
S3、将原丝纤维置于270℃空气氛马弗炉中进行预氧化，然后再在惰性气体的保护气氛下碳化，即得到核壳结构二硫化铁/碳@碳纤维复合材料；
S4、将核壳结构二硫化铁/碳@碳纤维复合材料浸入稀硝酸中搅拌3-10h，然后进行加水抽滤的洗涤过程，最后将洗涤后的材料进行烘干即得到内部网络连通的核壳结构硫/碳@碳纤维锂硫电极材料。
更进一步的是，步骤S1中，所述聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的质量比为10:95，例如10g：95g。
更进一步的是，所述二硫化铁、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺溶剂的物料质量比为15:45:95，例如15g：45g：95g。
更进一步的是，所述步骤S2中，纺丝的条件为：纺丝电压10-20 KV，纺丝距离5-25cm，芯液流速为0.2-1.0 ml h-1；鞘液流速为2.0-4.0 ml h-1。
更进一步的是，所述步骤S3中，碳化温度为700-1000℃。
本发明采用同轴静电纺丝法和热处理工艺及一步化学反应将硫单质封装在碳纳米纤维中，得到直径为400-600 nm的核壳结构电极材料，所制得的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料具有优异的比容量和良好的循环性能。
具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料，由于其容量高、循环稳定性好，可作为锂硫电池电极材料，将制得的内部碳网连通的核壳结构硫/碳@碳纤维复合材料进行电化学性能测试，显示出非常好的循环性能，并保持高的电化学容量。由于采用静电纺丝法进行制备，制备工艺简单，成本低，是一种极具商业价值的制备高性能锂硫电池电极材料的方法。
与现有技术相比，本发明的优点为：本发明的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料，在常规循环充放电电流密度为100 mA g-1时，电极比容量达到1237.1 mAh g-1，经过100次充放电循环后，电极容量仍保持729.8 mAh g-1，且具有较高的库伦效率（98%以上）。本发明的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料较单质硫相比，其循环性能得到了较大的提高。
本发明通过静电纺丝技术实现电极材料结构和性能的改善，制得的材料具有容量高和循环稳定性好的特点，有望满足实用化需求。
附图说明
图1是实施例1所得的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料的场发射环境扫描电镜照片。
图2是实施例1所得的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料的容量与循环次数曲线图，其中，（a）为循环次数曲线图；（b）为比容量图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明所采用的技术方案作进一步的说明。
具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法（具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料的制备方法），该方法将聚丙烯腈溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中配成前驱体鞘液；将二硫化铁颗粒和聚乙烯吡咯烷酮，分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中搅拌超声后，两者混合搅拌配成前驱体芯液。采用同轴静电纺丝法得到原丝纤维，随后经过高温碳化处理、一步化学反应制得具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料。
上述的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料，具体包括如下步骤：
（1）配制前驱体溶液
在室温下，准确称取10g聚丙烯腈粉末，将其溶解在95g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，充分搅拌至完全溶解，作为鞘液。准确称取15g二硫化铁和45g聚乙烯吡咯烷酮粉末，分别加入到47.5g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，充分磁力搅拌并超声，然后再将两种分散液/溶液混合，继续搅拌并超声形成分散均一的芯液155g。
（2）静电纺丝及热处理过程
将配制好的前驱体溶液装入10 ml的注射器中，并分别置于静电纺丝注射泵上，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上，纺丝条件设置为：纺丝电压10-20 KV，纺丝距离5-25cm，芯鞘液流速分别为芯液流速为0.2-1.0 ml/h 和2.0-4.0 ml/h，纺丝得到的原丝纤维经过270 ℃预氧化稳定，使得热塑性聚丙烯腈转变为热固性聚丙烯腈。然后再在700-1000 ℃下，在惰性气体的保护气氛下碳化处理，聚乙烯吡咯烷酮产碳量低，在碳化过程中，形成一张相互连接的碳网并产生大量二硫化铁与二硫化铁间的空隙，纤维中的热固性聚丙烯腈转变为碳纤维。
（3）硫的生成
将此材料浸入稀硝酸中搅拌3-10h，将FeS2中的S离子还原成单质硫，并保留在碳纤维管中；然后加入适量的去离子水进行抽滤清洗几次除去溶解在水中的硝酸铁和多余的稀硝酸，最后将洗涤后的材料进行烘干处理，即可得到具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料。
将上述所得的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料在场发射环境扫描电镜（FESEM；FEI公司，美国）下进行观察，所得的透射电子显微镜图如图1所示，从图1中可以看出纤维的直径大概在400-600 nm之间，单质硫均匀的封装在碳纳米纤维内，得到具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料。
将上述所得的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料采用多通道电池测试仪（CT2001A，武汉市蓝电电子股份有限公司，中国）进行电化学性能测试，充放电电压窗口为1.7-2.8 V（V vs Li/Li+），充放电电流为100 mA g-1。容量与循环次数的曲线图如见图2所示，从图2中可以看出，电极总容量达到在1237.1 mAh g-1，经过100次充放电循环后，电极容量仍保持729.8 mAh g-1，且充放电效率始终维持在98%。由此表明了制备的具三维导通核壳结构碳@碳纤维/硫复合锂硫电池电极材料具有较高的容量和优异的循环性能。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，其包括：
S1、将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌至完全溶解后作为鞘液；将二硫化铁和聚乙烯吡咯烷酮溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌并超声形成分散均一的溶液作为芯液；
S2、将装有芯液和鞘液的注射器分别置于静电纺丝装置的两个注射泵上进行同轴静电纺丝，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上；
S3、将原丝纤维置于270℃空气氛马弗炉中进行预氧化，然后再在惰性气体的保护气氛下碳化，即得到核壳结构二硫化铁/碳@碳纤维复合材料；
S4、将核壳结构二硫化铁/碳@碳纤维复合材料浸入稀硝酸中搅拌3-10h，将FeS2中的S离子还原成单质硫，并保留在碳纤维管中，然后进行加水抽滤的洗涤过程，最后将洗涤后的材料进行烘干即得到内部网络连通的核壳结构硫/碳@碳纤维锂硫电极材料。
2.根据权利要求1所述的具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的质量比为10:95。
3.根据权利要求1所述的具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述二硫化铁、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺溶剂的物料质量比为15:45:95。
4.根据权利要求1所述的具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，纺丝的条件为：纺丝电压10-20 KV，纺丝距离5-25 cm，芯液流速为0.2-1.0 ml h-1；鞘液流速为2.0-4.0 ml h-1。
5.根据权利要求1所述的具有三维导通核壳结构的复合锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，碳化温度为700-1000℃。
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