CN110655488A - 一种催化合成光稳定剂ls-770的方法 - Google Patents

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李斌栋
许洪训
胡庆峰
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    • C07D211/00Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/04Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/06Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D211/36Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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    • C07D211/44Oxygen atoms attached in position 4
    • C07D211/46Oxygen atoms attached in position 4 having a hydrogen atom as the second substituent in position 4

Abstract

本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种催化合成光稳定剂LS‑770的合成方法,以葵二酸,四甲基哌啶醇为原料,在有机溶剂存内,加入催化剂,加热反应制得,制得的光稳定剂LS‑770。该合成方法有效解决了光稳定剂生产工艺复杂,耐酸值不高等问题,制得的光稳定剂具有很好的防老化效果,性能卓越,成本低廉。

Description

一种催化合成光稳定剂LS-770的方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,具体涉及一种催化合成光稳定剂LS-770的方法。
背景技术
受阻胺类光稳定剂是一类性能优异的光稳定剂,是人们研究开发的重点,随着新产品的不断涌现,其应用范围也在不断扩大,未来必将取代传统的光稳定剂成为光稳定剂行业的主导产品。
目前市场上的受阻胺类光稳定剂普遍存在分子量低,碱性高等缺点。由于受阻胺类光稳定剂常用于高比表面积的高分子材料中,导致低分子量受阻胺类光稳定剂存在的最大弊端是耐抽提性差,易挥发,在使用过程中容易损失;而高碱性使其无法在酸性环境中应用,且难与酸性助剂复配使用。因此,开发新型受阻胺类光稳定剂的重要目的就是在提高或不损失其光稳定性能的前提下,力求性能更卓越、功能更完善、成本更低廉。
当前存在的合成光稳定剂的路线主要是以葵二酸甲酯和哌啶醇为原料,该方法工艺复杂,分离困难,碱性要根据实际作用环境进行选择。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化合成光稳定剂LS-770的方法,解决生产工艺复杂,耐酸性低等技术问题。
为解决上述问题,本发明的技术方案如下:
一种催化合成光稳定剂LS-770的方法,该方法具体步骤为:
以葵二酸,四甲基哌啶醇为原料,先将葵二酸投入反应瓶中,升温至140℃熔化,然后投入四甲基哌啶醇,再加入催化剂和反应溶剂,升温至160℃,开始有水生成,当温度达到170℃~175℃,保温反应4~6小时,直至没水生成,反应结束。
优选地,反应物葵二酸与四甲基哌啶醇的质量比为1:1.6~1:1.8。
优选地,反应溶剂为氯苯,甲苯,邻二甲苯,对二甲苯中的一种或两种。
优选地,催化剂为带磺酸基团的苯乙烯树脂。
优选地,加热反应的温度为170℃~175℃。
优选地,反应时间为4~6小时。
本发明的方法,与现有技术相比,具有明显的优点如下:
1.耐光氧化老化性能优越,使用寿命长。
2.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。
3.产品收率以及纯度高,污染小,成本低,合成路线简单,条件可控,工业上可大范围应用,具有较好的经济效益。
具体实施方式
实施例
将50g葵二酸投入装有分水器的反应瓶,升温至140℃熔化,然后分批投入81g四甲基哌啶醇,再加入2g带磺酸基团的苯乙烯树脂和15mL二甲苯,升温至160℃时,开始有水生成,当温度达到170℃~175℃,停止升温,保温反应反应5小时,并分出生成的水,直至没水生成,反应结束。
冷却至40℃过滤去除苯乙烯树脂,加入200mL水,4mL 32%液碱,搅拌1小时后,过滤,分出水层,有机层用30mL水洗3~4次,直到洗涤至中性,然后分出水层,有机层常压蒸馏回收甲苯,得到略带淡黄色透明液体,倒入表面皿,室温放置十分钟后固化,为白色固体,重111g(收率94%)。

Claims (6)

1.一种催化合成光稳定剂LS-770的方法,其特征在于,以葵二酸,四甲基哌啶醇为原料,先将葵二酸投入反应瓶中,升温至140℃熔化,然后投入四甲基哌啶醇,再加入催化剂和反应溶剂,升温至160℃,开始有水生成,当温度达到170℃~175℃,保温反应4~6小时,直至没水生成,反应结束。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,葵二酸、四甲基哌啶醇质量比为1:1.5~1:1.8。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应溶剂为氯苯,甲苯,邻二甲苯,对二甲苯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于,催化剂为带磺酸基团的苯乙烯树脂。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,加热反应的温度范围为170℃~175℃。
6.根据权利要求1所述的的合成方法,其特征在于,反应时间为4~6小时。
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