CN102382039A - 一种受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺：第一步，向四颈烧瓶内加入四甲基哌啶醇、癸二酸、催化剂和溶剂混合；第二步，开动搅拌器并加温，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出溶剂；第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。本工艺酯化反应使用癸二酸代替酯交换反应的癸二酸二甲酯和重结晶选用水代替有机溶剂，降低了原料成本，而且采用本工艺合成的Tinuvin-770具有收率高且纯度高、色泽好、质量好，便于操作，容易实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺。
背景技术
受阻胺光稳定剂Tinuvin-770化学名称癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯，适用于聚丙烯、高密度聚乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、ABS树脂等，770光稳定效果优于目前常用的光稳定剂。与抗氧剂并用能提高耐热性，与紫外光吸收剂并用亦有协同作用，能进一步提高光稳定效果。目前我国开发的受阻胺类光稳定剂Tinuvin-770，存在原料消耗大，产品成本高等缺点，而且国内的科研、生产水平对比国外技术先进国家仍有差距。国内有关Tinuvin-770的报道很少，多是应用等方面的。因此，进行Tinuvin-770的合成研究具有重要的现实意义。
目前文献报道的生产方法有两种：(1)在吡啶等脱酸剂存在下酰氯化物同2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇反应而得。本方法由于使用昂贵的酰氯化物为原料且使用大量的脱酸剂，后处理麻烦，成本高，因此工业不宜采用此方法；(2)在有机溶剂中癸二酸二甲酯与哌啶醇在催化剂作用下进行酯交换反应而得。本方法是在常压、较温和的条件下进行且后处理简单，在选用适宜的催化剂、溶剂及工艺条件时，可得到高收率、优良的产品。但是哌啶醇同癸二酸二甲酯进行酯交换反应，由于哌啶醇的分子体积大、结构较为复杂，其置换反应相对于脂肪醇的置换较为困难，所以对其溶剂、催化剂等条件的选择较苛刻。
发明内容
本发明针对上述不足，研究开发了一种受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，目的在于：提供一种成本低、收率高且纯度高、制成品色泽好、质量好的合成工艺。
本发明的技术解决方案：
一种受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺：
第一步，向四颈烧瓶内加入四甲基哌啶醇、癸二酸、催化剂和溶剂混合；
第二步，开动搅拌器并加温，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；
第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出溶剂；
第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。
所述四颈烧瓶安装冷却水管、搅拌器、分水器、温度计；
第二步的反应控制最佳温度为106-110℃；
所述四甲基哌啶醇∶癸二酸投料比为2∶1.0～1.2；
所述的催化剂为对甲苯磺酸；
所述催化剂的量为总投料量的2％～3％；
所述溶剂为甲苯、二甲苯或均三甲苯；
第四步重结晶选用水取代石油醚等有机溶剂。
本发明的有益效果：
本工艺酯化反应使用癸二酸代替酯交换反应的癸二酸二甲酯和重结晶选用水代替有机溶剂，降低了原料成本，而且反应生成的水无环境污染，而且采用本工艺合成的Tinuvin-770具有收率高且纯度高、色泽好、质量好，便于操作，容易实施的优点，且无环境污染，利于推广应用。
具体实施方式
实施例1
第一步，向带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入471g(3mol)的四甲基哌啶醇、303g(1.5mol)的癸二酸、15.5g的对甲苯磺酸和600g的甲苯；
第二步，开动搅拌器并加温至106-110℃，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；
第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出甲苯；
第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯695.7g，其收率为96.6％，熔点为83.4～85℃，GC：99.0％。
实施例2
第一步，向带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入471g(3mol)的四甲基哌啶醇、303g(1.5mol)的癸二酸、15.5g的对甲苯磺酸和600g的二甲苯；
第二步，开动搅拌器并加温至106-110℃，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；
第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出二甲苯；
第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯697.5g，其收率为96.9％，熔点为83.2～84.5℃，GC：99.0％。
实施例3
第一步，向带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入471g(3mol)的四甲基哌啶醇、303g(1.5mol)的癸二酸、22.2g的催化剂对甲苯磺酸和600g的二甲苯；
第二步，开动搅拌器并加温至106-110℃，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；
第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出二甲苯；
第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯699.5g，其收率为97.2％，熔点为83.7～84.8℃，GC：99.0％。。
实施例4
第一步，向带有冷却水管、搅拌、分水器、温度计的2L四颈烧瓶中投入471g(3mol)的四甲基哌啶醇、303g(1.5mol)的癸二酸、22.2g的催化剂对甲苯磺酸和500g的二甲苯；
第二步，开动搅拌器并加温至106-110℃，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；
第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出二甲苯；
第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯692.4g，其收率为96.2％，熔点为83.4～84.8℃，GC：99.0％。
Claims (8)
1.一种受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺：
第一步，向四颈烧瓶内加入四甲基哌啶醇、癸二酸、催化剂和溶剂混合；
第二步，开动搅拌器并加温，分水器回流分水，直到无水珠生成，继续回流1h；
第三步，回流结束后将四颈烧瓶冷却至30-40℃，加水洗涤两次，然后通过减压蒸出溶剂；
第四步，再加水搅拌，冷却重结晶后，再经过滤离心洗涤工艺，可获得白色结晶粉末癸二酸双2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酯。
2.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述四颈烧瓶安装冷却水管、搅拌器、分水器、温度计。
3.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述第二步的反应控制最佳温度为106-110℃。
4.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述四甲基哌啶醇∶癸二酸投料比为2∶1.0～1.2。
5.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述的催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述催化剂的量为总投料量的2％～3％。
7.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯或均三甲苯。
8.根据权利要求1所述的受阻胺光稳定剂Tinuvin-770的合成工艺，其特征在于：所述第四步重结晶选用水取代石油醚有机溶剂。
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