CN110655053B - 一种光学级磷酸二氢铝 - Google Patents
一种光学级磷酸二氢铝 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110655053B CN110655053B CN201810700764.XA CN201810700764A CN110655053B CN 110655053 B CN110655053 B CN 110655053B CN 201810700764 A CN201810700764 A CN 201810700764A CN 110655053 B CN110655053 B CN 110655053B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- parts
- aluminum
- dihydrogen phosphate
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/36—Aluminium phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种光学级磷酸二氢铝，其特征在于，包括如下质量份数的原料组分：氢氧化铝200‑300份，31％的工业盐酸660‑1000份，85％的工业磷酸350‑520份，电子级磷酸520‑790份，蒸馏水250‑380份，萃取缔合剂12‑18份。本发明中的光学级磷酸二氢铝具有较高的纯度，杂质铁含量小于2ppm，铜、钴、镍等杂质含量小于0.1ppm。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种光学级磷酸二氢铝。
背景技术
根据国家重大工程建设及国际市场需求，同时随着强激光装置技术的不断进步和成熟，激光能量作为一种绿色能源，预计在2030年可替代现有能源，其市场价值潜力巨大。
激光钕玻璃是高功率激光装置的核心器件，起着激光能量放大作用。而制备激光钕玻璃的核心原料直接决定激光钕玻璃的品质，其品质的高低直接决定了强激光装置的激光能量增益的放大特性和能量输出水平。激光钕玻璃主要组成成分为R2O-RO-(R2O3)-P2O5，其中核心原料R2O3质量百分比占比达到了30％以上，其由磷酸二氢铝引入。由于激光钕玻璃对激光光学性质要求极高，特别是在1053nm处的光吸收损耗指标是高功率激光装置的核心指标，因此要求核心原料磷酸二氢铝需要特殊的纯度，其中杂质铁含量小于2ppm，铜、钴、镍等杂质含量小于0.1ppm。现有技术中分析级别的磷酸二氢铝中主要杂质铁的含量均在5ppm以上，无法满足激光钕玻璃生产过程中的需求，而且该产品容易吸潮，颗粒度很难达到20-30目之间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光学级磷酸二氢铝，它可以解决激光钕玻璃生产过程中磷酸二氢铝的纯度无法满足使用需求的问题。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种光学级磷酸二氢铝，包括如下质量份数的原料组分：氢氧化铝200-300份，31％的工业盐酸660-1000份，85％的工业磷酸350-520份，电子级磷酸520-790份，蒸馏水250-380份，萃取缔合剂12-18份。
优选地技术方案，包括如下质量份数的原料组分：氢氧化铝240份，31％的工业盐酸800份，85％的工业磷酸420份，电子级磷酸630份，蒸馏水300份，萃取缔合剂15份。
优选地技术方案，所述萃取缔合剂为磷酸三丁酯和煤油。
优选地技术方案，所述萃取缔合剂中磷酸三丁酯和煤油的质量配比为8：10。
本发明提供一种光学级磷酸二氢铝，具有以下优点：本发明中光学级磷酸二氢铝颗粒均匀且具有特殊的纯度能满足激光钕玻璃生产过程的特殊需求，其中杂质铁含量小于2ppm，铜、钴、镍等杂质含量小于0.1ppm。
具体实施方式
本发明原理如下：
1.工业盐酸加入过程中产生的热量维持反应釜中溶液在一定温度范围，且能够调控反应釜中溶液的PH值，氢氧化铝与工业磷酸初步反应，即得酸性磷酸铝溶液；
2.向酸性磷酸铝溶液中加入萃取缔合剂，用于去除溶液中的铁、铜、钴、镍等杂质。经过多次试验发现，萃取缔合剂选用煤油和磷酸三丁酯，且萃取缔合剂的量为0.6％时，其除杂提纯效果达到最佳，又不会过多的使用造成浪费。磷酸三丁酯作为金属络合物的萃取剂可以去除溶液中的铁离子、铜、钴、镍等；煤油可与溶剂混溶，但对水的溶解度非常小，便于后期处理杂质之后萃取缔合剂与磷酸二氢铝溶液进行分层。经过试验反复测试，调整萃取缔合剂中磷酸三丁酯与煤油质量配比为8：10时，其提纯效果最佳，能保证酸性磷酸铝溶液中杂质铁含量＜2PPM、铜＜1PPM、钴＜1PPM、镍＜1PPM；
3.向提纯后的酸性磷酸铝溶液中加入电子级磷酸，通过控制溶液中的磷铝比例在3:1，使得反应釜中氢氧化铝与磷酸的反应更加彻底完全进而制备出磷酸二氢铝溶液，再经过干燥粉碎，过振动筛，即可制备出纯度较高，具有精确的磷铝比的光学级磷酸二氢铝。
本发明中光学级磷酸二氢铝采用如下制备方法：
1)取定量蒸馏水和氢氧化铝分别加入1号反应釜中，打开搅拌机进行搅拌溶解，然后边搅拌边加入31％的工业盐酸和85％的工业磷酸，继续搅拌反应30分钟，此时溶液温度在80-85℃之间，停止搅拌并冷却约2小时，即得酸性磷酸铝溶液；
2)冷却后的酸性磷酸铝溶液分层，放出下层沉淀物，将上层溶液转移至2号反应釜中，并向2号反应釜中加入质量比为0.6％的萃取缔合剂进行提纯除杂，搅拌30分钟，静置分层；
3)取下层溶液进行分析，若下层溶液中铁含量＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM即为合格。将合格的下层溶液转移至3号反应釜中，加入电子级磷酸，控制溶液比重为1.40-1.44，搅拌均匀，并通过加入少量氢氧化铝或者电子级磷酸调控溶液中磷铝比例为3:1，即得磷酸二氢铝溶液；
4)采用微波加热对上述磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并控制加热温度在120-200℃之间，采用微波加热实现了对产品的快速加热干燥，且不会对产品造成二次污染。将干燥后的成品经过辊破碎机进行研磨粉碎，辊破碎机材质为聚四氟乙烯，可以减少对所制备成品的金属污染且易清洗。然后过20目振动筛，即得颗粒度均匀的白色粉末状磷酸二氢铝。
实施例1：
1)取250公斤蒸馏水和200公斤氢氧化铝分别加入1号反应釜中，打开搅拌机进行搅拌溶解，然后边搅拌边加入600公斤31％的工业盐酸和350公斤85％的工业磷酸，继续搅拌反应30分钟，此时溶液温度在80-85℃之间，停止搅拌并冷却约2小时，溶液分层，放出下层沉淀物，将上层溶液转移至2号反应釜中；
2)向2号反应釜中加入12公斤萃取缔合剂进行提纯除杂，其中萃取底缔合剂中磷酸三丁酯和煤油的质量配比为8：10，然后搅拌30分钟，静置分层；
3)取下层溶液进行分析，若下层溶液中铁含量＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM即为合格。将合格的下层溶液转移至3号反应釜中，加入520公斤电子级磷酸，控制溶液比重为1.412，搅拌均匀，并通过加入少量氢氧化铝或者电子级磷酸调控溶液中磷铝比例为3:1，即得磷酸二氢铝溶液；
4)采用微波加热对上述磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并控制加热温度在120-200℃之间。将干燥后的成品经过辊破碎机进行研磨粉碎，然后过20目振动筛，即得颗粒度均匀的白色粉末状磷酸二氢铝。
取样进行分析，分析结果显示：最终制备的磷酸二氢铝中各成分的质量分数，铁＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM，磷：67.09，铝：16.12，磷铝比：2.95。
实施例2
1)取300公斤蒸馏水和240公斤氢氧化铝分别加入1号反应釜中，打开搅拌机进行搅拌溶解，然后边搅拌边加入800公斤31％的工业盐酸和420公斤85％的工业磷酸，继续搅拌反应30分钟，此时溶液温度在80-85℃之间，停止搅拌并冷却约2小时，溶液分层，放出下层沉淀物，将上层溶液转移至2号反应釜中；
2)向2号反应釜中加入15公斤萃取缔合剂进行提纯除杂，其中萃取底缔合剂中磷酸三丁酯和煤油的质量配比为8：10，然后搅拌30分钟，静置分层；
3)取下层溶液进行分析，若下层溶液中铁含量＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM即为合格。将合格的下层溶液转移至3号反应釜中，加入630公斤电子级磷酸，控制溶液比重为1.436，搅拌均匀，并通过加入少量氢氧化铝或者电子级磷酸调控溶液中磷铝比例为3:1，即得磷酸二氢铝溶液；
4)采用微波加热对上述磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并控制加热温度在120-200℃之间。将干燥后的成品经过辊破碎机进行研磨粉碎，然后过20目振动筛，即得颗粒度均匀的白色粉末状磷酸二氢铝。
取样进行分析，分析结果显示：最终制备的磷酸二氢铝中各成分的质量分数，铁＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM，磷：67.01，铝：16.02，磷铝比：3.0。
实施例3
1)取380公斤蒸馏水和300公斤氢氧化铝分别加入1号反应釜中，打开搅拌机进行搅拌溶解，然后边搅拌边加入1000公斤31％的工业盐酸和520公斤85％的工业磷酸，继续搅拌反应30分钟，此时溶液温度在80-85℃之间，停止搅拌并冷却约2小时，溶液分层，放出下层沉淀物，将上层溶液转移至2号反应釜中；
2)向2号反应釜中加入18公斤萃取缔合剂进行提纯除杂，其中萃取底缔合剂中磷酸三丁酯和煤油的质量配比为8：10，然后搅拌30分钟，静置分层；
3)取下层溶液进行分析，若下层溶液中铁含量＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM即为合格。将合格的下层溶液转移至3号反应釜中，加入790公斤电子级磷酸，控制溶液比重为1.424，搅拌均匀，并通过加入少量氢氧化铝或者电子级磷酸调控溶液中磷铝比例为3:1，即得磷酸二氢铝溶液；
4)采用微波加热对上述磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并控制加热温度在120-200℃之间。将干燥后的成品经过辊破碎机进行研磨粉碎，然后过20目振动筛，即得颗粒度均匀的白色粉末状磷酸二氢铝。
取样进行分析，分析结果显示：最终制备的磷酸二氢铝中各成分的质量分数，铁＜2PPM，铜＜1PPM，钴＜1PPM，镍＜1PPM，磷：67.18，铝：16.07，磷铝比：3.0。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (1)
1.一种光学级磷酸二氢铝，其特征在于，包括如下质量份数的原料组分：氢氧化铝240份，31%的工业盐酸800份，85%的工业磷酸420份，电子级磷酸630份，蒸馏水300份，萃取缔合剂15份；
所述萃取缔合剂中磷酸三丁酯和煤油的质量配比为8：10；
光学级磷酸二氢铝采用如下制备方法：
取定量蒸馏水和氢氧化铝分别加入1号反应釜中，打开搅拌机进行搅拌溶解，然后边搅拌边加入31%的工业盐酸和85%的工业磷酸，继续搅拌反应30分钟，此时溶液温度在80-85℃之间，停止搅拌并冷却2小时，即得酸性磷酸铝溶液；
冷却后的酸性磷酸铝溶液分层，放出下层沉淀物，将上层溶液转移至2号反应釜中，并向2号反应釜中加入萃取缔合剂进行提纯除杂，搅拌30分钟，静置分层；
取下层溶液进行分析，若下层溶液中铁含量<2PPM，铜<1PPM，钴<1PPM，镍<1PPM即为合格，将合格的下层溶液转移至3号反应釜中，加入电子级磷酸，控制溶液比重为1.40-1.44，搅拌均匀，并通过加入少量氢氧化铝或者电子级磷酸调控溶液中磷铝比例为3:1，即得磷酸二氢铝溶液；
（4）采用微波加热对上述磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并控制加热温度在120-200℃之间，将干燥后的成品经过辊破碎机进行研磨粉碎，然后过20目振动筛，即得颗粒度均匀的白色粉末状磷酸二氢铝。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810700764.XA CN110655053B (zh) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 一种光学级磷酸二氢铝 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810700764.XA CN110655053B (zh) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 一种光学级磷酸二氢铝 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110655053A CN110655053A (zh) | 2020-01-07 |
| CN110655053B true CN110655053B (zh) | 2023-03-31 |
Family
ID=69026824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810700764.XA Active CN110655053B (zh) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | 一种光学级磷酸二氢铝 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110655053B (zh) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1035504C (zh) * | 1994-04-18 | 1997-07-30 | 郑州金岭化工有限公司 | 一种制备二水三聚磷酸二氢铝的方法 |
| CN107758637B (zh) * | 2017-11-13 | 2020-12-18 | 贵阳开磷化肥有限公司 | 一种湿法磷酸微反应生产工业级磷酸二氢钾的方法 |
-
2018
- 2018-06-29 CN CN201810700764.XA patent/CN110655053B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110655053A (zh) | 2020-01-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3000790B2 (de) | Verfahren für die Herstellung von Bauteilen aus synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat | |
| CN110655054B (zh) | 一种光学级磷酸二氢铝的制备方法 | |
| CN110451582B (zh) | 一种三氯化铁连续生产的方法 | |
| CN108069422A (zh) | 一种石墨提纯的方法 | |
| CN106629780A (zh) | 一种获得高纯NaCl晶粒的熔融提纯方法 | |
| CN106800283B (zh) | 粉状消防级磷酸一铵的生产方法 | |
| CN110655053B (zh) | 一种光学级磷酸二氢铝 | |
| CN103936034B (zh) | 一种高纯碘化钠粉体的制备方法 | |
| CN101708860B (zh) | 一种制备高纯超细碳酸钡的方法 | |
| CN111017966B (zh) | 一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法 | |
| CN109775745B (zh) | 一种吸波屏蔽特装材料用硝酸银的制备方法 | |
| CN111270312A (zh) | 一种钛石膏制备石膏晶须的方法 | |
| JP5225340B2 (ja) | ゼオライトの製造方法 | |
| CN108059347B (zh) | 一种电解锰渣制备的微晶玻璃及其制备方法 | |
| CN114854941A (zh) | 一种炼钢用助熔剂及制备方法 | |
| CN107500718B (zh) | 一种作为高档电瓷原料的球粘土及其生产方法 | |
| CN115159960A (zh) | 一种高电阻率ito靶材的制备方法 | |
| CN109970094B (zh) | 一种制备吸波屏蔽特装材料用硝酸银的工艺方法 | |
| EP0872571A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets auf der Basis von Zinksulfid sowie das Sputtertarget selbst | |
| JP7477994B2 (ja) | 廃液の処理方法 | |
| CN107034365B (zh) | 一种粗锡火法精炼的方法 | |
| CN112652832A (zh) | 一种回收负极浆料制备负极材料的方法 | |
| CN112320810A (zh) | 钠基膨润土制备工艺 | |
| CN101885495A (zh) | 一种高纯无水碳酸钠的制备方法 | |
| CN111422848A (zh) | 一种光学级偏磷酸锌的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |