CN1106433C - 钛纳米聚合物涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛纳米聚合物涂料，以基于涂料总重量的百分比计包括：(a)树脂成分5-90%，(b)钛基纳米金属粉0.3-30%，(c)溶剂0-94%，其中所说树脂成分(a)的例子包括聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、不饱合聚酯树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂，或者这些树脂成分中的两种或两种以上的混合物；其中所说的溶剂(c)包括甲苯、二甲苯、乙醇、丁醇、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯、PV溶剂、丁酮、环己酮、甲基异丁基酮、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二缩水甘油醚以及丁基溶纤剂类及其混合物。本发明的特点在于根据不同的应用条件，生产出不同类型的钛纳米聚合物涂料，工艺简单，性能优越。

Description

钛纳米聚合物涂料
本发明涉及一种新型高分子纳米复合材料—钛纳米聚合物涂料，属于涂料领域。
金属钛比重轻，耐腐蚀，是涂料中最理想的金属填料，多年来受到防腐蚀工作者的青睐。但是实验证明将普通的工业钛粉直接加入到有机树脂中构成涂料，并不能呈现出较其它无机填料有明显地优越性。
随着纳米技术的不断成熟，特别是采用本发明人在先的中国专利申请CN00105672.7中所说的钛基纳米金属粉制备工艺和装置生产出的钛基纳米金属粉材料，从根本上改变了普通工业钛粉的性质，从而使得用钛作涂料成为可能，该钛基纳米金属粉材料即保留了钛的优良属性，又具有了有机聚合物的特点，既是活性填料，又是偶联剂，它成为涂层立体网状结构的特点。因此，用该钛基纳米金属粉材料制备的涂料具有许多独特的性能在工业上获得广泛应用。
本发明的目的正是以钛基纳米金属粉为基础，研制出具有优异性能的钛纳米聚合物涂料，满足不同领域内的防护需求。
本发明的目的是这样实现的，以钛基纳米金属粉(其粒径约为30-100nm)为基础，根据应用要求选用不同的树脂组合，配以相应的溶剂，以及任选地根据需要加入适量增塑剂、辅助填料、固化剂和助剂等，经科学加工而成。
本发明所说的钛纳米聚合物涂料的特点在于根据不同的应用条件，生产出不同类型的钛纳米聚合物涂料，工艺简单，性能优越。
本发明所说的钛纳米聚合物涂料以基于涂料总重量的百分比计包括：
(a)树脂成分                            5-90％
(b)钛基纳米金属粉                      0.3-30％
(c)溶剂                                0-94％
其中所说树脂成分(a)的例子包括聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、不饱合聚酯树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂，或者这些树脂成分中的两种或两种以上的混合物。
其中所说的溶剂(c)的例子包括甲苯、二甲苯、乙醇、丁醇、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯、丁酮、环己酮、甲基异丁基酮、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二缩水甘油醚以及丁基溶纤剂类及其混合物。
本发明所用的钛基纳米金属粉是完全根据本发明人的在先中国专利申请CN00105672.7中所说的工艺及装置制备的，其粒径可以在10-100nm范围内。
该钛基纳米金属粉的配方如下：以重量份计
钛粉        100
助粉碎剂    0.5-30
保护剂      0.1-20
分散剂      100-1000其中：
所说的助粉碎剂为具有不饱和官能团的齐聚物或聚合物，包括聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中的一种或多种；
所说的保护剂为低分子量酚醛及其预聚物、环氧化合物、含硫橡胶、氯化橡胶、聚乙烯醇、聚铝乙基硅氧烷，聚硅氧烷中的一种或多种；
所说的分散剂为芳香族、苯乙烯、烃类、氯烃类、醇类、酮类、醋酸酯类中的一种或多种。
将上面所说的配有助粉碎剂、保护剂和分散剂的金属钛粉装入研磨装置中，经过研磨，生产出细度为10-100nm黑色超细钛基纳米粉。
在本发明所说的钛纳米聚合物涂料中，还可以根据具体的应用要求以及所选用的树脂成分而向其中添加其它辅助成分，如增塑剂、辅助填料、固化剂和/或助剂。
上述增塑剂大约占其中树脂成分重量的5-25％，辅助填料大约占树脂成分重量的5-20％，固化剂的用量通常取决于树脂成分的使用量，而助剂一般用量较小。
适用于本发明的上述增塑剂的例子包括环氧大豆油、邻苯二甲酸酯、含硫橡胶、含腈橡胶。
适用于本发明的上述辅助填料可以是任何一种涂料领域常规的填料，其例子可以包括云母氧化铁、滑石粉、钛白粉、锌粉、铝粉或煤沥青液等。
适用于本发明的上述固化剂同样是涂料领域常用的一种固化剂，例如可以是N3390固化剂。
适用于本发明的上述助剂的例子包括流平剂(如BYK354、BYK331、BYK306)、消泡剂(如BYK066、BYK141)、润湿剂、固化促进剂(如有机锡液)、防紫外线吸收剂和/或颜料。
本发明的涂料可以是单组份的，所有需要的成分混合在一起；也可以双组份，甚至三组份，以提高涂料的保存性能、分散性能以及其它一些化学、物理性能。
本发明的钛纳米聚合物涂料是以钛基纳米金属粉为基，引入树脂、溶剂、填料、增塑剂等辅助材料加工而成，它可以根据不同的具体用途而有所选择、有所变化，举例来说，可以将本发明的钛纳米聚合物涂料配制成无毒钛纳米聚合物涂料、抗静电钛纳米聚合物涂料、钛聚合物防锈涂料、油舱或淡水舱钛纳米聚合物涂料、中间防锈钛纳米聚合物涂料、耐酸、碱、盐防腐钛纳米聚合物涂料、高固体份环氧钛纳米聚合物涂料、导热钛纳米聚合物涂料、钛改性环氧铁底漆、改性聚氨酯钛锌底漆以及钛合金修补剂。
本发明的钛纳米聚合物涂料具有优异的涂料性能，具体地说，本发明的涂料的物理性能如下：
按GB17XX-(79-88)的规定进行涂料样品的制板和测量，所得的综合性能如下表2-3所示：表2：本发明的钛纳米聚合物涂料涂层的综合性能指标
项目     指标    执行标准
附着力     1级     GB1720
抗冲击强度kg-cm     40-50     GB1732
抗弯曲性能性能mm     1-5     GB1731
摆杆硬度     0.75     GB1730
粘结强度：钢—钢kg/cm2混凝土—混凝土kg/cm2 130-15050-55
抗压强度kg/cm2     4400-5500
抗张强度kg/cm2     1000-1500
比表面电阻：欧姆·厘米     2×106～1.6×1011
磨耗失重g/1000r·1000g     0.01～0.02
中性盐雾试验8760h     优     GB1765
表3：本发明的钛纳米聚合物涂料的综合性能
项目   指标 执行标准
形态   粘稠液体  目测
颜色   黑色  --
比重   1.1～1.3  GB1756
固体份含量％   70～78  GB1725
粘度20℃Pas   0.35～0.65  GB1723
理论涂布率m2/kg(单层干膜40-50微米计算)   9.5～10.5  GB1726
VOC值g/l   ＜400  --
干膜厚度   120～300微米  GB1764
固化时间   ＜24h  GB1728
熟化期   15～20分钟  --
施工方法   刷涂、辊涂、高压无气喷涂  --
储存期   阴干处2年  --
本发明的钛纳米聚合物涂料按照GB1763(88)进行试验，测得其耐化学浸蚀性能如下表4所示。
表4：本发明的钛纳米聚合物涂料的耐化学侵蚀性能
       介质     温度℃   时间(月)    稳定性   表面状态
H2SO4 10％     室温     22     稳定   无变化
30％     室温     22     稳定   无变化
HCl 5％     室温     22     稳定   无变化
30％     室温     22     稳定   无变化
HNO3 10％     室温     22     稳定   无变化
30％     室温     1000h     稳定   无变化
柠檬酸25％     室温     3000h     稳定   无变化
50％     室温     22     稳定   无变化
乳酸25     室温     22     稳定   无变化
醋酸5％     室温     22     稳定   无变化
甲酸50％     室温     1000h     稳定   无变化
FeClO3 30％     室温     3600h     稳定   无变化
NaOH 10％     室温     22     稳定   无变化
30％     室温     22     稳定   无变化
KOH 30％     室温     22     稳定   无变化
10％H2SO4+25％HCl     室温     22     稳定   无变化
蔗糖20％     室温     22     稳定   无变化
氨水27％     室温     22     稳定   无变化
(NH4)2SO4 30％     室温     22     稳定   无变化
苯     室温     6     稳定   无变化
酒60度     室温     12     稳定   工业试验
酒精20％     室温     22     稳定   无变化
无水乙醇     室温     500h     稳定   无变化
葡萄酒     室温     22     稳定   工业试验
山西果汁     8     12     稳定   工业试验
啤酒     室温     8     稳定   工业试验
    酒石酸7％     室温   22   稳定   工业试验
    NaCl 3.5％     室温   22   稳定   无变化
    汽油     室温   22   稳定   无变化
    己烷     室温   15   稳定   工业试验
    味精20％     室温   22   稳定   无变化
    Al(SO2)4 25％     室温   22   稳定   无变化
    自来水     室温   22   稳定   无变化
    豆油     室温   22   稳定   无变化
    酱油     室温   22   稳定   无变化
    硝酸铵25％     室温   22   稳定   无变化
    乙酸钠25％     室温   22   稳定   无变化
    碳酸氢铵25％     室温   22   稳定   无变化
    环己酮     室温   6   稳定   无变化
    甘油     室温   22   稳定   无变化
    亚硝酸钠20％     室温   22   稳定   无变化
    丙酮     室温   6   稳定   无变化
    H3PO4 30％     室温   6   稳定   无变化
    85％     室温   --   不稳定    --
    镀镍液     室温   6   稳定   无变化
    甲苯     室温   6   稳定   无变化
    K2CrO4 10％     室温   6   稳定   无变化
    含SO2，CO2煤矿井下     室温   12   稳定   工业试验
    柠檬酸35％     70   1000h   稳定   无变化
    乳酸5％     70   1000h   不稳定    --
    醋酸5％     70   1000h   不稳定    --
    甲酸1％     70   1000h   不稳定    --
    NaOH 10％     70   1000h   稳定   无变化
    30％     70     1000h     稳定   无变化
    KOH 30％     70     1000h     稳定   无变化
    CuSO4 10％     70     22     稳定   无变化
    ZnSO4 10％     70     22     稳定   无变化
    Na2SO4 18％     70     22     稳定   无变化
    NaCl 320g/l     70     22     稳定   无变化
上表中除注明的以外，均为实验室浸泡结果。从上述试验表明。本发明的涂料除70℃甲酸、醋酸、；乳酸耐蚀性较差外，均是稳定的，可耐大多数常见腐蚀介质和溶剂，适用范围广，应用广泛。
对于满足食品工业需求的无毒钛纳米聚合物涂料按照卫生部颁发的《食品安全毒理学评价程序》(1984)所规定的项目和方法进行了两阶段毒性评价，其毒性试验结论如下：
(1)急性毒性试验：LD50＞7426mg/kg，根据急性毒性经口分级标准，本涂料为无毒涂料。
(2)蓄积性试验：按剂量累积法，20天经口染毒累积量达1-10LD50，各剂量组动物均无死亡，说明本发明的涂料无明显蓄积毒性。
(3)致突变试验：经AMS掺入活化及非活化法试验，小鼠骨髓做核试验及小鼠生殖细胞睾丸染色体畸变分析试验等项致突变试验结果表明，本涂料无明显致突变作用。
下面将通过具体实施例来进一步说明本发明，但这些实施例内容并不是对本发明的限制。在这些实施例中，各涂料成分的重量以公斤计。
实施例1
环氧树脂55、钛基纳米金属粉8、填料钛白粉5、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯9、消泡剂BYK066 0.5、流平剂BYK354 0.5、溶剂二甲苯17.0和丁醇5，合计100，另加固化剂适量。
实施例2
混合环氧树脂30、钛基纳米金属粉30、增塑剂含硫橡胶6、填料云母氧化铁5、铝粉浆2、溶剂环己酮3、二甲苯18、丁醇6，合计100，另加固化剂适量。
实施例3
丙烯酸树脂5、环氧树脂1、钛基纳米金属粉0.3、溶剂乙醇10、二氯乙烷20、三氯乙烯33.58、三氯甲烷30、固化剂0.12，合计100。
实施例4(双组份涂料)
A组份：聚氨酯树脂48、钛基纳米金属粉20、流平剂BYK331 0.5、PV溶剂31.5；
B组份：固化剂N3390 18、溶剂二甲苯2；
A组份∶B组份＝5∶1。
实施例5(双组份涂料)
甲组份：醇酸树脂43.18、钛基纳米金属粉30、丙烯酸树脂13、消泡剂BYK141 0.5、流平剂BYK306 0.5、促进剂有机锡溶液0.1、PV溶剂12.72；
乙组份：750固化剂适量。
实施例6
不饱合聚酯树脂306     40
不饱合聚酯树脂182     10
钛基纳米金属粉        15
固化剂                2
促进剂                1
填料滑石粉            5
苯乙烯                17
丙酮                  10
实施例7(无溶剂涂料)
酚醛树脂(每230-260克含1摩尔活泼氢)    24.5
环氧树脂(环氧当量为500-560)           32
环氧树脂(环氧当量为700-850)           32
钛基纳米金属粉                        10
流平剂                                1.5
固化条件                  230-240℃/10分钟
实施例8
A组份：环氧树脂(60％)     32
钛基纳米金属粉            8.3
填料煤沥青液(60％〕       16
云母氧化铁                35
二甲苯                    6
丁醇                      2.7
B组份：己二胺             50
乙醇                      50
A∶B＝100∶2.2
本发明上述实施例1-8的涂料的具体制备方法如下：
步骤1：首先按上述配方用溶剂量的1/2将树脂成分溶解、过滤，然后加入规定量的钛基纳米金属粉，搅拌均匀；对于本发明实施例7所说的无溶剂涂料则直接将树脂成分与钛基纳米金属粉混合；
步骤2：取部分已溶解的树脂加入辅助填料，经辊磨或砂磨达到规定细度要求备用；
步骤3：按配方中的剂量要求将前面步骤2中获得的成分加入到步骤1中所获得的成分中，并经2000-3000转/分钟搅拌适当时间；
步骤4：在搅拌条件下加入其它助剂，并调整粘度，直至获得合格产品。

Claims (7)

1.一种钛纳米聚合物涂料，以基于涂料总重量的百分比计包括：
(a)树脂成分                        5-90％
(b)钛基纳米金属粉                  0.3-30％
(c)溶剂                            0-94％
其中所说树脂成分(a)包括聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、不饱合聚酯树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂，或者这些树脂成分中的两种或两种以上的混合物；
其中所说的溶剂(c)包括甲苯、二甲苯、乙醇、丁醇、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯、丁酮、环己酮、甲基异丁基酮、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二缩水甘油醚以及丁基溶纤剂类及其混合物。
2.根据权利要求1所说的涂料，其中根据具体的应用要求以及所选用的树脂成分而向其中添加增塑剂、辅助填料、固化剂和/或助剂。
3.根据权利要求2所说的涂料，其中增塑剂占其中树脂成分重量的5-25％，辅助填料占树脂成分重量的5-20％。
4.根据权利要求2所说的涂料，其中所述增塑剂包括环氧大豆油、邻苯二甲酸酯、含硫橡胶、含腈橡胶。
5.根据权利要求2所说的涂料，其中所述辅助填料包括云母氧化铁、滑石粉、钛白粉、锌粉、铝粉或煤沥青液。
6.根据权利要求2所说的涂料，其中所述助剂包括流平剂、消泡剂、润湿剂、固化促进剂、防紫外线吸收剂和/或颜料。
7.根据权利要求1所说的涂料，其中该涂料是单组份的、双组份的或三组份的。
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CN1266760A (zh) * 2000-04-17 2000-09-20 薛峻峰 钛基纳米金属粉制造方法及其专用的研磨装置

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