CN110628412A - 一种变色粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种变色粉体的制备方法，所述变色粉体包含聚烯烃、光致变色染料、抗氧化剂、紫外吸收剂和增感剂，通过熔融的方式将上述物质均匀混合，然后低温粉碎、筛分，获得所需粒径的变色粉体，该种方法制备的变色粉体适用于各种光致变色染料，适用性广，制备方法简单，可操作性强，有良好的变色和显色效果，较长的使用寿命，可应用于多种领域，具有广阔的市场前景。

Description

一种变色粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种变色粉体的制备方法
背景技术
光致变色物质可以根据外界环境的光照条件变化而显示不同颜色，产生独特的视觉效果，包括无机类和有机类两大类，在安全防伪、服装面料、军事伪装等领域有着很好的应用前景。其中，有机类光致变色物质由于品种多样，颜色多彩被广泛应用。
有机类光致变色物质的显色能力易受外界环境因素的影响，同时外界环境中氧气等活性物质也会使其失去变色能力，从而影响光致变色物质的使用寿命。目前较为常见的解决方案是采用微胶囊技术，将光致变色物质包覆在高分子壳层中，同时加入各种助剂，来隔绝外界环境对光致变色物质的影响，为光致变色物质提供稳定的显色环境，提升其变色寿命。但该种方法基本为乳液聚合，还需要过滤、干燥等过程才可得到粉体，同时伴随着大量的污水排放，生产过程对环境不友好。此外，如果获得的微胶囊粉体胶囊壁柔性较好，则在后续应用加工中容易发生破损泄漏；如果获得的胶囊壁刚性较好，在应用加工中，对应用体系的相容性较差，影响产品的机械性能。
发明内容
为解决现有变色粉体生产工艺复杂、环境不友好、后续纤维制备加工配合性差等缺点，本发明提供一种变色粉体的制备方法。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)低分子量聚烯烃与光致变色染料和助剂，在150～250℃范围内熔融混合均匀；
2)将上述混合物低温粉碎、筛分，获得的变色粉体。
所述的低分子量聚烯烃为低分子量聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚1-戊烯、聚1-己烯、聚1-辛烯中的一种，粘均分子量范围为7000～30000。
所述的光致变色染料包括螺噁嗪类、螺吡喃类、二芳基乙烯类、螺唔嗓类、俘精酸醉类、偶氮苯类、磷钼酸异烟酸类中的一种或两种以上的组合物。
所述的变色粉体添加的助剂包括紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂中的一种或两种以上的组合物。
所述的紫外线吸收剂包括水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的至少一种；
所述的抗氧化剂包括叔丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、4-己基间苯二酚中的至少一种；
所述的增感剂包括芳香族或脂肪族的酯类，具体为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的至少一种。
所述各组分占低分子量聚烯烃的质量比为：光致变色染料0.1～55％、紫外线吸收剂0.5～45％、抗氧化剂0.01～1％、增感剂0.1～45％。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、利用低分子量聚烯烃与光变染料熔融共混，操作简单，粒径可控，对环境无污染，且聚烯烃的分子结构单元简单，无极性基团，不会影响光致变色染料变色过程中分子构型的改变，为光致变色染料提供了稳定的变色环境，保证染料的正常显色，同时所用聚烯烃的分子链为柔性链，为光致变色染料变色过程中分子构型改变提供充足的空间，保证了变色速度，上述优点均保证光致变色染料在多种体系中良好的变色和显色效果。
2、使用的聚烯烃的分子量较低，同时使用低温粉碎设备，增加聚烯烃的脆性，方便粉碎筛分，减少对设备的损耗。
3、聚烯烃具有常温具有韧性，高温具有良好的柔性，在多种领域的应用加工过程中能够很好的配合加工过程，避免破损泄漏并减小对产品机械性能的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
粘均分子量为7000的聚乙烯，按照质量比加入0.1％光致变色染料，0.1％紫外线吸收剂、0.01％抗氧化剂、0.1％增感剂，混合均匀后在150℃熔融造粒，制得聚乙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例2
粘均分子量为10000的聚丙烯，按照质量比加入5％光致变色染料，5％紫外线吸收剂、0.3％抗氧化剂、5％增感剂，混合均匀后在150℃熔融造粒，制得聚丙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例3
粘均分子量为15000的聚1-丁烯，按照质量比加入15％光致变色染料，10％紫外线吸收剂、0.5％抗氧化剂、15％增感剂，混合均匀后在180℃熔融造粒，制得聚1-丁烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例4
粘均分子量为15000的聚1-丁烯，按照质量比加入30％光致变色染料，25％紫外线吸收剂、0.7％抗氧化剂、10％增感剂，混合均匀后在180℃熔融造粒，制得聚1-丁烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例5
粘均分子量为20000的聚1-戊烯，按照质量比加入40％光致变色染料，35％紫外线吸收剂、0.9％抗氧化剂、25％增感剂，混合均匀后在180℃熔融造粒，制得聚1-戊烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例6
粘均分子量为25000的聚1-己烯，按照质量比加入50％光致变色染料，45％紫外线吸收剂、1％抗氧化剂、45％增感剂，混合均匀后在220℃熔融造粒，制得聚1-己烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例7
粘均分子量为30000的聚1-辛烯，按照质量比加入10％光致变色染料，0.05％抗氧化剂、8％增感剂，混合均匀后在250℃熔融造粒，制得聚1-辛烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例8
粘均分子量为30000的聚乙烯，按照质量比加入25％光致变色染料，15％紫外线吸收剂、0.1％抗氧化剂、20％增感剂，混合均匀后在250℃熔融造粒，制得聚乙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例9
粘均分子量为30000的聚丙烯，按照质量比加入55％光致变色染料，1％抗氧化剂、5％增感剂，混合均匀后在240℃熔融造粒，制得聚丙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例10
粘均分子量为30000的聚乙烯，按照质量比加入1％光致变色染料，2％紫外线吸收剂、0.03％抗氧化剂、2％增感剂，混合均匀后在230℃熔融造粒，制得聚乙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例11
粘均分子量为20000的聚1-己烯，按照质量比加入8％光致变色染料，6％紫外线吸收剂、0.5％抗氧化剂、2％增感剂，混合均匀后在185℃熔融造粒，制得聚1-己烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例12
粘均分子量为10000的聚乙烯，按照质量比加入5％光致变色染料，5％紫外线吸收剂、0.1％抗氧化剂、5％增感剂，混合均匀后在150℃熔融造粒，制得聚乙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例13
粘均分子量为30000的聚1-戊烯，按照质量比加入15％光致变色染料，10％紫外线吸收剂、0.5％抗氧化剂、5％增感剂，混合均匀后在250℃熔融造粒，制得聚1-戊烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
实施例14
粘均分子量为30000的聚乙烯，按照质量比加入35％光致变色染料，22％紫外线吸收剂、0.8％抗氧化剂、16％增感剂，混合均匀后在250℃熔融造粒，制得聚乙烯光致变色母粒，将该母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种变色粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)低分子量聚烯烃与光致变色染料和助剂，在150～250℃范围内熔融混合均匀；
2)将上述混合物低温粉碎、筛分，获得的变色粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的低分子量聚烯烃为低分子量聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚1-戊烯、聚1-己烯、聚1-辛烯中的至少一种，粘均分子量范围为7000～30000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的光致变色染料包括螺噁嗪类，螺吡喃类，二芳基乙烯类，螺唔嗓类、俘精酸醉类、偶氮苯类、磷钼酸异烟酸类中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的变色粉体添加的助剂包括紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求4所述，其特征在于所述的紫外线吸收剂包括水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的至少一种；
所述的抗氧化剂包括叔丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、4-己基间苯二酚中的至少一种；
所述的增感剂包括芳香族或脂肪族的酯类，具体为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述各组分占低分子量聚烯烃的质量比为：光致变色染料0.1～55％、紫外线吸收剂0～45％、抗氧化剂0.01～1％、增感剂0.1～45％。
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