CN110628326A - 一种环保型有机硅三防涂料及其制备方法 - Google Patents

一种环保型有机硅三防涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型有机硅“三防”涂料及其制备方法，所述环保型有机硅“三防”涂料包括以下组分：(A)80～100重量份的乙烯基硅油，(B)0.1～10重量份的交联剂，(C)1～10重量份的活性稀释剂，(D)1～10重量份的MQ硅树脂，(E)1～10重量份的疏水改性白炭黑，(F)0.1～0.5重量份的反应抑制剂，(G)0.1～0.5重量份的硅氢加成反应催化剂，(H)0.1～0.5重量份的光聚合引发剂，(I)0.1～2重量份的增粘剂。本发明所提供的环保型有机硅“三防”涂料有效的解决了现有有机硅弹性体“三防”涂料固化速度慢、粘接性差、不环保的问题。

Description

一种环保型有机硅三防涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种环保型有机硅三防涂料及其制备方法。
背景技术
印制电路板(即PCB板)是实现各种电子元器件之间的相互连接的主要载体，随着电子工业的发展，电子仪器及设备趋向超薄、轻、短、小的方向发展，因此，对PCB板表面进行绝缘保护变得越来越重要，同样对PCB板处理用的保护材料要求也越来越高。“三防”涂料，即防潮、防霉、防盐雾，目的是使印制电路板(PCB)在贮存和工作期间能抵抗恶劣环境的影响，增加机械性能，并且可以防止由于温度骤变、空气中产生“凝雾”使电路板导线间绝缘电阻下降甚至短路，有效地提高产品的可靠性。
目前，国内外应用较多的“三防”涂料主要有丙烯酸类、聚氨酯类、有机硅类及有机硅改性类涂料。其中，以有机硅弹性体“三防”涂料的综合性能最好。它具有可室温或低温固化、施工方便的特点，且固化后的涂层柔韧、平滑、透明，并具有耐高低温冲击、高频介电性能好等优点，可以满足整机高、低频段及混合电路的敷形涂复。市场上常用的有机硅弹性体“三防”涂料包括缩合型单组分(RTV-1型)、加成型单组分、加成型双组份，以RTV-1型涂料用量最大。加成型涂料粘接性差、韧性差，在不能加热的PCB板应用中固化速率大大折扣；加成型单组分涂料对于催化剂、抑制剂配料要求较复杂，且储存稳定性不好；RTV-1型涂料表干时间长、内部固化慢，且固化过程有小分子释放，体积收缩率大，漆膜强度差、易破损。而且，上述三种有机硅弹性体“三防”涂料都有配合芳香烃或石油类溶剂使用，挥发性大，对环境和健康造成很大的伤害。
发明内容
综上所述，本发明的目的是解决现有有机硅弹性体三防涂料固化速度慢、粘接性差、不环保的问题，提供一种环保型有机硅三防涂料。
进一步地，提供了上述环保型有机硅三防涂料的制备方法。
本发明提供的一种环保型有机硅“三防”涂料，包括：
(A)80～100重量份的乙烯基硅油，
(B)0.1～10重量份的交联剂，
(C)1～10重量份的活性稀释剂，
(D)1～10重量份的MQ硅树脂，
(E)1～10重量份的疏水改性白炭黑，
(F)0.1～0.5重量份的反应抑制剂，
(G)0.1～0.5重量份的硅氢加成反应催化剂，
(H)0.1～0.5重量份的光聚合引发剂，
(I)0.1～2重量份的增粘剂。
所述乙烯基硅油(A)为直链有机聚硅氧烷，乙烯基位于分子链的两端，即仅在每个有机聚硅氧烷分子两端各含有一个与硅原子键合的乙烯基，而在分子链侧端不含有乙烯基，分子侧链与硅原子键合的均为甲基，乙烯基硅油粘度为100～500mPa·s，优选地，乙烯基硅油粘度为200～300mPa·s。
所述交联剂(B)为侧链含氢有机聚硅氧烷，每个分子链中含有至少两个与硅原子键合的氢原子，且与硅原子键合的氢原子只存在于侧链位置，而分子链两端与硅原子键合的全部为甲基，所述侧链含氢聚有机硅氧烷的含氢量为0.5wt％～1.5wt％，优选地，含氢量为1.0wt％～1.5wt％。
所述交联剂(B)是由低粘度高含氢硅油(202硅油)和六甲基二硅氧烷(MM)通过混合硅氧烷催化平衡法制得：
其中，30≤p≤60，且p＝n*a，q＝n*b，n＝m+1。
所述202硅油与MM的摩尔比控制在1:2至1:5之间，低于1:2时降粘效果不明显，高于1:5时会导致挥发份增大、强度变差。
所述活性稀释剂(C)为端含氢有机聚硅氧烷，即仅在每个有机聚硅氧烷分子两端各含有一个与硅原子键合的氢原子，而在分子链侧端与硅原子键合的均为甲基，其中，Si-H官能团含量为0.10wt％～0.20wt％，优选地，Si-H官能团含量为0.12wt％～0.16wt％。
所述端含氢有机聚硅氧烷在整个反应中起到扩链的作用，端位活泼氢的引入，不仅加快了反应的速率，而且大大提高了固化后的韧性。
为了增加固化后弹性体的强度和耐冷热冲击性能，所述一种环保型有机硅“三防”涂料中还必须含有硅树脂(D)和疏水改性白炭黑(E)，优选地，硅树脂添加量为5～10重量份、疏水改性白炭黑添加量为1～5重量份。
所述硅树脂(D)为含有乙烯基的MQ硅树脂，即VMQ硅树脂，所述VMQ硅树脂的重均分子量Mw：2000～4000，优选地Mw：2500～3500，乙烯基官能团含量为0.8wt％～1.0wt％，且乙醇溶解率控制在50％以下。
MQ硅树脂，即甲基MQ硅树脂，是由单官能链节(Me3SiO0.5，即M)和四官能链节(SiO2，即Q)组成的结构比较特殊的聚有机硅氧烷。
VMQ硅树脂，即甲基乙烯基MQ硅树脂，是指甲基MQ硅树脂中的部分Me3SiO0.5被ViMe2SiO0.5取代后的产物。
所述疏水改性白炭黑(E)的比表面积为150～250m2/g。
所述一种环保型有机硅“三防”涂料中，组分(B)和组分(C)中全部与硅原子键合的氢原子与组分(A)和组分(D)中乙烯基的摩尔比为0.8/1.0～3.0/1.0，优选地1.0/1.0～2.0/1.0.其中，组分(B)中与硅原子键合的氢原子与组分(A)和组分(D)中乙烯基的摩尔比为0.5/1.0～2.0/1.0，优选地0.8/1.0～1.5/1.0。
所述反应抑制剂(F)选自乙烯基环体、丁炔醇、己炔醇、乙炔基环己醇、长链烷基炔醇中的一种或几种。优选地，所述抑制剂为十二烷基炔醇。
所述硅氢加成反应催化剂(G)选自为氯铂酸醇溶液、karstedt铂催化剂、Willing铂催化剂中的一种。优选地，所述催化剂为karstedt铂催化剂，其中铂含量为3000～5000ppm。
所述光聚合引发剂(H)选自铂的二酮根络合物和脂族取代的环戊二烯基络合物，优选地，所述光聚合引发剂为乙酰丙酮铂络合物，其中铂含量为2000～4000ppm。
所述增粘剂(I)为烷氧基改性聚有机氢硅氧烷，结构通式为：
其中，30≤(m+p+q)≤60，5≤p≤15，5≤q≤10。
所述烷氧基改性聚有机氢硅氧烷具有两种可反应性官能团，其中，Si-H可以与体系中乙烯基发生加成反应，甲氧基可以与基材表面的羟基或其它活性基团发生缩合反应或形成氢键，从而使固化后的涂层与基材表面实现良好的粘接。
本发明的另一目的是提供一种环保型有机硅“三防”涂料的制备方法：
将80～100重量份的直链乙烯基硅油、0.1～10重量份的交联剂、1～10重量份的活性稀释剂、1～10重量份的硅树脂、1～10重量份的疏水改性白炭黑、0.1～0.5重量份的反应抑制剂、0.1～2重量份的增粘剂按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，常温下搅拌3小时，再按照配方比例加入0.1～0.5重量份的硅氢加成反应催化剂和0.1～0.5重量份的光聚合引发剂，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅“三防”涂料产品。
该产品经过2000～3000mJ/cm2能量的紫外光照射2秒钟即可固化，然后在室温下放置2小时即可达到最佳性能状态。应当指出的是，稍微提高温度可加速产品达到最佳性能状态的速度，但温度不宜超过55℃。
所述紫外光由LED灯源发射，所述紫外光波长范围为360～405nm，优选地，紫外光波长为395nm。
本发明所制备的环保型有机硅三防涂料主要用于PCB板的敷形涂复，本发明的优势在于：
(1)本发明为加成型硅橡胶弹性体产品，固化过程体积收缩率小，固化后耐冷热冲击性能好；
(2)本发明采用经过断链的含氢硅油交联剂作为反应单体，保证交联密度的同时还起到了稀释的作用，大大降低了整个体系的粘度；
(3)采用紫外光辐射固化的方式，实现了瞬间固化，大幅提高了生产效率；
(4)烷氧基改性含氢硅油作为增粘剂使用，提高了对基材的粘接强度。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
原料说明：
A1：粘度为200mPa·s的直链乙烯基硅油，来源宜昌科林硅材料有限公司，KV-200。
A2：粘度为250mPa·s的直链乙烯基硅油，来源宜昌科林硅材料有限公司，KV-250。
A3：粘度为300mPa·s的侧链乙烯基硅油，选自宜昌科林硅材料有限公司。
B1：202硅油与MM按照摩尔比1:3通过混合硅氧烷催化平衡法制得的交联剂。
B2：202硅油与MM按照摩尔比1:5通过混合硅氧烷催化平衡法制得的交联剂。
B3：未进行断链的202硅油，来源佛山华谷有机硅有限公司，202硅油。
C：端含氢有机聚硅氧烷，Si-H含量为0.15wt％，来源浙江润和有机硅新材料有限公司，RH-H59.
D1：VMQ硅树脂，乙烯基含量为0.85wt％，重均分子量Mw：2500，来源江西新嘉懿新材料有限公司。
D2：VMQ硅树脂，乙烯基含量为1.0wt％，重均分子量Mw：3500，来源江西新嘉懿新材料有限公司。
D3：MQ硅树脂，重均分子量Mw：3500，来源江西新嘉懿新材料有限公司。
E1：疏水改性白炭黑，比表面积为200m2/g，选自赢创化学R8200.
E2：气相法亲水白炭黑，比表面积为200m2/g，选自瓦克化学N20.
F：十二烷基炔醇。
G：karstedt铂催化剂，其中铂含量为3000～5000ppm.
H：乙酰丙酮铂络合物，其中铂含量为2000～4000ppm.
I1：烷氧基改性聚有机氢硅氧烷
I2：烷氧基改性聚有机氢硅氧烷
其余物质来源市售。
实施例1
将100重量份的(A1)、3重量份的(B1)、8.5重量份的(C)、8重量份的(D1)、2重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1重量份的(I1)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
实施例2
将80重量份的(A2)、4重量份的(B2)、8重量份的(C)、6重量份的(D2)、4重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1.5重量份的(I1)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
实施例3
将90重量份的(A1)、3.5重量份的(B2)、9重量份的(C)、10重量份的(D2)、2重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1.5重量份的(I2)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
实施例4
将90重量份的(A2)、2.5重量份的(B1)、8重量份的(C)、7重量份的(D1)、3重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1.0重量份的(I2)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
对比例1
将100重量份的(A1)、3重量份的(B3)、8重量份的(C)、8重量份的(D1)、2重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、0.8重量份的(I1)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
对比例2
将80重量份的(A2)、4重量份的(B2)、8重量份的(C)、7重量份的(D3)、4重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1.5重量份的(I1)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
对比例3
将90重量份的(A2)、4重量份的(B2)、8重量份的(C)、6重量份的(D2)、4重量份的(E2)、0.2重量份的(F)、1.5重量份的(I1)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
对比例4
将90重量份的(A2)、2.5重量份的(B1)、8重量份的(C)、7重量份的(D1)、3重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1.0重量份的(I2)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
对比例5
将80重量份的(A2)、3.5重量份的(B2)、8.5重量份的(C)、7重量份的(D2)、4重量份的(E1)、0.2重量份的(F)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
对比例6
将100重量份的(A3)、3重量份的(B1)、8.5重量份的(C)、8重量份的(D1)、2重量份的(E1)、0.2重量份的(F)、1重量份的(I1)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，搅拌3小时，再按照配方比例加入0.2重量份的(G)和0.2重量份的(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
性能测试
(1)粘度测试：将未固化的样品装入标准样杯中，使用美国博立飞DV-II型旋转粘度计测试粘度，测试温度为25℃.
(2)触干时间和固化时间：将制备好的样品倒入镀有防粘涂层的样片槽中，待其自流平，控制样品厚度为2mm左右，先使用3000mJ/cm2能量的紫外光照射2秒钟，然后室温放置，直至其完全固化。固化过程中以玻璃棒轻触样品表面，玻璃棒接触部位不留胶的时间为触干时间，待固化后硬度不再变化的时间为完全固化时间。紫外辐射光源由深圳光华市科技有限公司的抽屉型LED-UV固化炉提供。
(3)物性的检测：将上述完全固化的2mm样片裁制成标准的哑铃型和直角撕裂样条，参照GB/T531.1-2008测试硬度，参照GB/T528-2009使用电子万能拉力试验机测试拉伸强度和断裂伸长率。
(4)粘接强度：参照GB/T 2008十字压脱剥离力测试标准，使用电子万能拉力试验机测试玻璃粘接样品的粘接力。
(5)冷热冲击：模仿PCB板电极，采用同一块复箔板裁制成数个等面积的小板，然后涂覆样品，样品厚度控制在0.1mm左右，并使其完全固化，然后用于冷热冲击(-40℃～100℃)，测试10天，观察胶体是否出现开裂现象。
上述实施例与对比例的主要性能测试指标如下：
从以粘度测试结果看出，使用未进行断链有机氢聚硅氧烷的对比例1和使用气相法亲水白炭黑的对比例3粘度偏高，不适合涂料的涂覆操作工艺，而且对比例3使用气相法亲水白炭黑的补强效果明显较使用疏水白炭黑的样品差一些；由对比例4的触干时间和固化时间可知，使用光聚合引发剂可有效的提高工作效率；通过对比例1、5和实施例的粘接效果和耐冷热冲击性能测试结果可以看出，烷氧基改性含氢硅油的加入明显的提高了粘接强度，并且对耐冷热冲击性能有所改善。本发明所提供的环保型有机硅“三防”涂料满足了涂料固化速度快、粘接性好、安全环保的要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (15)

1.一种环保型有机硅三防涂料，按质量份数计包括以下组分：
(A)80～100重量份的乙烯基硅油，
(B)0.1～10重量份的交联剂，
(C)1～10重量份的活性稀释剂，
(D)1～10重量份的硅树脂，
(E)1～10重量份的疏水改性白炭黑，
(F)0.1～0.5重量份的反应抑制剂，
(G)0.1～0.5重量份的硅氢加成反应催化剂，
(H)0.1～0.5重量份的光聚合引发剂，
(I)0.1～2重量份的增粘剂。
2.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述乙烯基硅油(A)为直链有机聚硅氧烷为端位乙烯基硅油，所述乙烯基硅油粘度为100～500mPa·s。
3.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述交联剂(B)为侧链含氢有机聚硅氧烷，所述侧链含氢聚有机硅氧烷的含氢量为0.5wt％～1.5wt％。
4.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述交联剂(B)是由低粘度高含氢硅油和六甲基二硅氧烷通过混合硅氧烷催化平衡法制得：
其中，30≤p≤60，且p＝n*a，q＝n*b，n＝m+1，2≤m≤5。
5.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述活性稀释剂(C)为端含氢有机聚硅氧烷，所述端含氢硅油中Si-H官能团含量为0.10wt％～0.20wt％。
6.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述硅树脂(D)为VMQ硅树脂，所述VMQ硅树脂的重均分子量Mw：2000～4000，乙烯基官能团含量为0.8wt％～1.0wt％。
7.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述疏水改性白炭黑(E)的比表面积为150～250m2/g。
8.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
组分(B)和组分(C)中全部与硅原子键合的氢原子与组分(A)和组分(D)中乙烯基的摩尔比为0.8/1.0～3.0/1.0.其中，组分(B)中与硅原子键合的氢原子与组分(A)和组分(D)中乙烯基的摩尔比为0.5/1.0～2.0/1.0。
9.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述反应抑制剂(F)选自乙烯基环体、丁炔醇、己炔醇、乙炔基环己醇、长链烷基炔醇中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述硅氢加成反应催化剂(G)选自为氯铂酸醇溶液、karstedt铂催化剂、Willing铂催化剂中的一种。
11.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述光聚合引发剂(H)选自铂的二酮根络合物和脂族取代的环戊二烯基络合物，其中铂含量为2000～4000ppm。
12.如权利要求1所述的环保型有机硅三防涂料，其特征在于：
所述增粘剂(I)为烷氧基改性聚有机氢硅氧烷，结构通式为：
其中，30≤(m+p+q)≤60，5≤p≤15，5≤q≤10。
13.一种如权利要求1-12任一环保型有机硅三防涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将80～100重量份的直链乙烯基硅油(A)、0.1～10重量份的交联剂(B)、1～10重量份的活性稀释剂(C)、1～10重量份的硅树脂(D)、1～10重量份的疏水改性白炭黑(E)、0.1～0.5重量份的反应抑制剂(F)、0.1～2重量份的增粘剂(I)按照配方比例依次加入到动力混合机中，调节行星分散速度为25Hz、高速分散速度为35Hz，常温下搅拌3小时，再按照配方比例加入0.1～0.5重量份的硅氢加成反应催化剂(G)和0.1～0.5重量份的光聚合引发剂(H)，继续搅拌30分钟，然后真空脱泡15分钟，过滤、包装，得到环保型有机硅三防涂料产品。
14.如权利要求13所述的环保型有机硅三防涂料的制备方法，其特征在于，所述环保型有机硅三防涂料经过2000～3000mJ/cm2能量的紫外光照射2秒钟即可固化，然后在室温下放置2小时即可达到最佳性能状态。
15.如权利要求13所述的环保型有机硅三防涂料的制备方法，其特征在于，所述紫外光由LED灯源发射，所述紫外光波长范围为360～405nm。
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