CN110621399A - Voc处理用催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供能够在低于300℃的温度区域同时处理包含芳香族的VOC和不含芳香族的VOC的催化剂。其特征在于，其为用于含有VOC的气体燃烧处理的、使铂直接负载于钴·铈系复合氧化物上而得到的VOC处理用催化剂，钴·铈系复合氧化物在催化剂整体的质量中所占的质量比例为80％以上，将铂在钴·铈系复合氧化物的质量中所占的含量设为a(单位：质量％)时，为0<a≤20的范围。可以负载于非活性载体上，也可以不负载于非活性载体上。

Description

VOC处理用催化剂
技术领域
本发明涉及用于处理挥发性有机化合物(VOC)的直接负载有铂的钴·铈系复合氧化物催化剂。
背景技术
正在寻求简便地处理挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds：以下表示为“VOC”)的技术，所述挥发性有机化合物可能成为由来自涂装工厂、印刷工厂、化学工厂等的废气导致的恶臭抱怨、大气污染的问题的原因、从家庭·办公室中使用的建材中释放而损害健康的原因。作为处理方法，提出了直接燃烧法、催化剂燃烧法、物理化学吸附法、生物处理法、等离子体法等各种方法，这些之中，催化剂燃烧法的装置及维持管理较容易，因此正被特别广泛地利用。
然而，基于催化剂燃烧法的处理中通常需要300～350℃左右的温度，因此，存在因加热而消耗电费、燃料费这样的问题。另外，在将该方法应用于面向家庭·办公室的装置的情况下，电费也高，在确保安全性、实现小型化等方面产生问题，适用范围受限。为了扩大适用范围，也在寻求于更低温度显示高活性的催化剂。
本申请的发明人在以下所示的专利文献1～3中提出了钴·铈系复合氧化物催化剂对VOC处理有效、以及新的催化剂负载方法。由此，使得能够确保低成本及与铂催化剂同等以上的性能。
发明内容
发明要解决的课题
根据VOC的种类不同而在处理性能上产生差异的情况较多，例如，使用市售的负载有铂的氧化铝催化剂(Pt/Al2O3)时，甲苯这样的芳香族化合物能够于200～250℃左右的较低温度进行处理，但不含芳香环的乙酸乙酯等需要于300～350℃左右的高温进行处理。另一方面，使用钴·铈系复合氧化物催化剂(CO3O4-CeO2)时，相反，不含芳香环的VOC能够于200～250℃左右的较低温度进行处理，但芳香族化合物的处理需要于300℃左右的高温进行处理。因此，虽然在对含有芳香环的VOC和不含芳香环的VOC分别进行处理时可行，但仍存在为了在低于300℃的温度区域同时处理两者的VOC的用于新用途而开发新的催化剂的课题。
用于解决课题的手段
本申请的发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，发现：通过在钴·铈系复合氧化物催化剂上直接负载、进一步优选利用以胶体溶液作为原料这样的方法来负载规定量的铂这样的新型组合，钴·铈系复合氧化物催化剂的低温活性进一步提高。以下具体进行说明。需要说明的是，不管发明的类别如何，在说明任一权利要求涉及的发明时进行的术语定义等在性质上容许的范围内也适用于其他权利要求涉及的发明，而与其记载顺序无关。
本发明旨在解决上述课题，其为涉及无论是否含有芳香环都能够于低温维持高活性的VOC处理用催化剂的发明。
发明的效果
使用本发明中提出的VOC处理用催化剂时，与市售的铂氧化铝催化剂、钴·铈系复合氧化物催化剂相比，能够于低的温度确保性能。由此，能够实现由工厂等中的处理温度降低所带来的电费、燃料费的减少、面向家庭·办公室的小型催化剂处理装置的实用化。此外，实现向现有的催化剂难以应对的低温规格的催化剂处理技术领域扩大用途，由此能够对大气环境、室内环境的改善作出贡献。另外，根据本发明中提出的制造方法，能够制造上述VOC处理用催化剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5422320号公报
专利文献2：日本专利第5414719号公报
专利文献3：日本专利第5717491号公报
(权利要求1记载的发明的特征)
权利要求1记载的发明的最大特征在于，其涉及用于含有VOC的气体燃烧处理的、使铂直接负载于钴·铈系复合氧化物上而得到的VOC处理用催化剂。此处，优选的是，钴·铈系复合氧化物在催化剂整体的质量中所占的质量比例为80％以上，将铂在钴·铈系复合氧化物的质量中所占的含量设为a(单位：质量％)时，为0<a≤20的范围。即，以往是使铂负载于氧化铝等载体上，但本发明涉及的VOC处理用催化剂基于直接负载于钴·铈系的氧化物上这样的新型组合。需要说明的是，该VOC处理用催化剂包括负载于非活性载体上而成的情况和未负载于非活性载体上的情况这两者，负载而成的情况下该质量不包括非活性载体的质量。
(权利要求2记载的发明的特征)
权利要求2记载的发明作为权利要求1记载的发明的优选方式，其特征在于，涉及上述铂以由分散剂保护的铂胶体的溶液作为原料的VOC处理用催化剂。作为分散剂，例如可优选使用聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone，PVP)。
(权利要求3记载的发明的特征)
权利要求3记载的发明作为权利要求1或2记载的发明的优选方式，其特征在于，上述催化剂与粘结剂成分一同成型而成，或者上述催化剂负载于所期望形状的不锈钢、钢铁、铜合金、铝合金、及陶瓷材料中的任一种载体上。
(权利要求4记载的发明的特征)
权利要求4记载的发明的特征在于，其为权利要求1至3中任一项所述的VOC处理用催化剂的制造方法，上述钴·铈系复合氧化物是在空气中于300～500℃将以钴和铈的碳酸盐作为前体的化合物进行烧成、然后进行粉碎处理而制作的。
(权利要求5记载的发明的特征)
权利要求5记载的发明为VOC处理方法，其特征在于，其为使用权利要求1至3中任一项所述的VOC处理用催化剂的VOC处理方法，运转温度为100～300℃。通过使用权利要求1至3中任一项所述的VOC处理用催化剂，从而能够在上述低温度区域进行处理。
附图说明
[图1]为示出VOC催化剂处理用的催化剂填充管的图。
[图2]为示出甲苯燃烧时的CO2生成率(燃烧率)的温度依赖性的图。
[图3]为示出乙酸乙酯燃烧时的CO2生成率(燃烧率)的温度依赖性的图。
[图4]为示出伴随着焦炭(coking)(其因甲苯燃烧而在催化剂表面积聚)的燃烧的、二氧化碳的产生的图。
[图5]为示出氧化铈的细孔径分布的图。
具体实施方式
本发明具有如上所述的特征，以下，对用于实施本发明的方式进行说明。本发明的VOC处理用催化剂是用于含有VOC的气体燃烧处理的、使铂直接负载于钴·铈系复合氧化物上而得到的催化剂。此处，优选的是，钴·铈系复合氧化物在催化剂整体的质量中所占的质量比例为80％以上，将铂在钴·铈系复合氧化物的质量中所占的含量设为a(单位：质量％)时，为0<a≤20的范围。其原因在于：在上述范围外时，容易发生铂的凝集，因而不理想。需要说明的是，该VOC处理用催化剂包括负载于非活性载体(包含粘结剂。以下相同)上而成的情况和未负载于非活性载体上的情况这两者，负载而成的情况下该质量不包括后述的非活性载体的质量。
钴·铈系复合氧化物可以在空气中于300～500℃将以钴和铈的碳酸盐作为前体的化合物进行烧成、然后进行粉碎处理而制作。认为通过粉碎处理，钴·铈系复合氧化物上的细孔、尤其是微孔崩解，由此，后述的由分散剂保护的铂胶体的扩散性提高，铂在表面均匀地分散，因此焦炭量减少。微孔是指细孔直径为2nm以下的细孔，通过使该细孔崩解，能够更有效地减少焦炭量。通过减少焦炭量，从而能够于低温维持高的活性。
铂优选以由分散剂保护的铂胶体的溶液作为原料。其原因在于，认为以铂胶体溶液作为原料时，在提高负载的铂粒子的分散性这一方面是有利的。作为铂胶体的保护剂，优选聚乙烯吡咯烷酮，但除此以外，也可以使用例如聚乙烯吡咯烷酮以外的高分子、配体、胶束等。
虽然没有特别限定，催化剂可以与粘结剂成分一同成型而成、或者负载于所期望形状的不锈钢、钢铁、铜合金、铝合金、及陶瓷材料中的任一非活性载体上。前者的情况下，当将粉末或粉末成型催化剂填充于催化剂填充层时，能够避免因空隙变小而导致的填充层的阻塞。
使用了上述结构的VOC处理用催化剂的VOC处理的运转温度优选在100～300℃的范围内。其原因在于，使用上述VOC处理用催化剂时，即使未超过300℃，也能够进行VOC处理。若保持该状态，与以往的处理方法相比，能够减少电费、燃料费。反言之，超过300℃运转时，将上述VOC处理催化剂的即使于低温也能够进行处理这样的特征弱化，因此除非特殊情况，否则是不优选的。100℃以下的运转温度容易导致焦炭的积聚，因此应当避免。
实施例
催化剂性能评价与实施例1、比较例1～3一同以下述方式进行。
向图1所示的设置于带加热器的管状电炉内的催化剂填充管内填充VOC处理催化剂，使含VOC的气体在该填充层中连续地流通。含VOC的气体的组成为在干燥空气中含有甲苯或乙酸乙酯的蒸气，甲苯、乙酸乙酯浓度分别为400ppm、900ppm，干燥空气流速为100mL·min-1。制作的催化剂粉末暂时进行粒料化，将其粉碎为适当的大小，以不阻塞填充管内的方式填充。
通过调节管状电炉的加热器温度来调节催化剂填充层的温度。甲苯燃烧的情况下，升温至300℃后保持该温度1小时，然后以每1分钟1℃的方式降温至30℃；乙酸乙酯燃烧的情况下，升温至400℃后保持该温度1小时，然后以每1分钟1℃的方式降温至30℃。降温时，使用带有热导率检测器的气相色谱，对气体中的二氧化碳浓度、及甲苯或乙酸乙酯浓度进行测定。将甲苯或乙酸乙酯完全燃烧时的气体中的二氧化碳浓度作为C1、从催化剂填充层中通过的气体中的二氧化碳浓度作为C2时，CO2生成率(燃烧率)c(％)根据c＝C2/C1×100的式子求出。
催化剂的焦炭生成评价与实施例1、比较例4一同以下述方式进行。
向同样的图1所示的设置于管状电炉内的催化剂填充管内填充催化剂，使含甲苯蒸气的干燥空气(含VOC的气体)在该填充层中连续地流通。甲苯浓度为400ppm，干燥空气流速为100mL·min-1。制作的催化剂粉末暂时进行粒料化，将其粉碎为适当的大小，以不阻塞填充管内的方式进行填充。使用管状电炉来调节催化剂层的温度。升温至150℃或170℃后，将该温度保持24小时，使含甲苯蒸气的干燥空气连续地流通，继续甲苯的燃烧。然后，仅干燥空气流动而降温至30℃，在仅干燥空气流动的状态下，以每1分钟1℃的方式升温至300℃，用带有热导率检测器的气相色谱，对伴随着在催化剂表面积聚的焦炭的燃烧的、二氧化碳的产生进行测定。
实施例1
(负载有铂的钴·铈复合氧化物)
<1>催化剂的制作
在空气中，于300℃将钴碳酸盐和铈的碳酸盐的前体烧成1小时，制作钴·铈复合氧化物。使其浸渍于由聚乙烯吡咯烷酮保护的铂胶体(田中贵金属工业株式会社制)的水溶液中，一边进行搅拌及加热，一边使溶液蒸发。铂的负载率相对于钴·铈复合氧化物以重量比计为1、2、5％。在空气中，以每1分钟0.9℃的方式将干燥的试样缓缓升温，最终于300℃烧成1小时，由此得到目标催化剂。
<2>催化剂的性能评价
针对甲苯及乙酸乙酯的CO2生成率(燃烧率)的温度依赖性图2的A(甲苯，负载有铂(1％，铂胶体)的钴·铈复合氧化物)、B(甲苯，负载有铂(2％，铂胶体)的钴·铈复合氧化物)、C(甲苯，负载有铂(5％，铂胶体)的钴·铈复合氧化物)、图3的A(乙酸乙酯，负载有铂(1％，铂胶体)的钴·铈复合氧化物)、B(乙酸乙酯，负载有铂(2％，铂胶体)的钴·铈复合氧化物)、C(乙酸乙酯，负载有铂(5％，铂胶体)的钴·铈复合氧化物)
于150℃继续燃烧24小时后的焦炭生成评价图4的A(150℃，使用粉碎前的氧化铈)
于170℃继续燃烧24小时后的焦炭生成评价图4的B(170℃，使用粉碎前的氧化铈)
如前文所述，就芳香族的VOC和不含芳香环的VOC而言，催化剂处理温度(燃烧温度)明显不同。选择作为芳香族的典型VOC的甲苯、作为不含芳香环的典型VOC的乙酸乙酯来实施试验。着眼于CO2的生成率达到90～100％的燃烧温度，整理催化剂可处理的温度。在使用了用由聚乙烯吡咯烷酮保护的铂胶体的水溶液来负载铂的钴·铈复合氧化物的情况下，乙酸乙酯的CO2生成率达到90～100％的温度降低至200～250℃左右(图3的A、B、C)，甲苯的CO2生成率达到90～100％的温度降低至约200℃以下(图2的A、B、C)。还发现伴随着铂负载率的增加，燃烧温度降低。能够于大约250℃以下同时处理芳香族的VOC和不含芳香环的VOC。
关于伴随着焦炭(其因甲苯燃烧而在催化剂表面积聚)的燃烧的、CO2的产生，就以不粉碎氧化铈的方式合成钴·铈复合氧化物、并使用由聚乙烯吡咯烷酮保护的铂胶体的水溶液来负载铂的催化剂而言，甲苯于150℃燃烧24小时后的催化剂(图4的A)、甲苯于170℃燃烧24小时后的催化剂(图4的B)均生成CO2，确认了焦炭的存在。
[比较例1]
负载有铂的钴·铈复合氧化物(使用了氯铂酸的负载)
<1>催化剂的制作
在空气中，于300℃将钴碳酸盐和铈的碳酸盐的前体进行1小时烧成，制作钴·铈复合氧化物。使其浸渍于氯铂酸的水溶液中，一边进行搅拌及加热，一边使溶液蒸发。铂的负载率相对钴·铈复合氧化物以重量比计为2％。在氢气氛下，于400℃将干燥的试样还原1小时，由此得到目标催化剂。
<2>催化剂的性能评价
针对甲苯及乙酸乙酯的CO2生成率(燃烧率)的温度依赖性图2的D(甲苯，负载有铂(2％，氯铂酸)的钴·铈复合氧化物)、图3的D(乙酸乙酯，负载有铂(2％，氯铂酸)的钴·铈复合氧化物)在使用了用以往广泛使用的典型原料即氯铂酸来负载铂的钴·铈复合氧化物的情况下，与使用了后述的钴·铈复合氧化物(未负载铂)的情况相比，甲苯的燃烧温度基本未变(图2的D)，乙酸乙酯的CO2生成率达到90～100％的温度上升至200～250℃左右(图3的D)，因负载铂，性能反而变差。认为因比表面积小、与表面的亲和性低等原因，导致铂未均匀地分散于钴·铈复合氧化物上，发生凝集，因此性能变差。
[比较例2]
钴·铈复合氧化物(未负载铂)
<1>催化剂的制作
在空气中，于300℃将钴碳酸盐和铈的碳酸盐的前体烧成1小时，制作钴·铈复合氧化物。
<2>催化剂的性能评价
针对甲苯及乙酸乙酯的CO2生成率(燃烧率)的温度依赖性图2的E(甲苯，钴·铈复合氧化物(未负载铂))、图3的E(乙酸乙酯，钴·铈复合氧化物(未负载铂))
使用钴·铈复合氧化物(未负载铂)的情况下，乙酸乙酯的CO2生成率达到90～100％的温度为约250℃左右(图3的E)，但就甲苯而言，需要300℃左右(图2的E)。
[比较例3]
负载有铂的氧化铝(NIKKI-UNIVERSAL株式会社制市售品)
<1>催化剂
将负载有铂的氧化铝粉碎成适度的大小，以不阻塞催化剂填充管内的方式填充。
<2>催化剂的性能评价
针对甲苯及乙酸乙酯的CO2生成率(燃烧率)的温度依赖性图2的F(甲苯，市售的负载有铂的氧化铝)、图3的F(乙酸乙酯，市售的负载有铂的氧化铝)
使用市售的负载有铂的氧化铝催化剂的情况下，甲苯的CO2生成率达到90～100％的温度为200～250℃左右(图2的F)，但就乙酸乙酯而言，为约350℃左右(图3的F)。
[比较例4]
负载有铂的钴·铈复合氧化物(使用粉碎的氧化铈)
<1>催化剂的制作
在空气中，于300℃将钴碳酸盐烧成1小时，由此制作氧化钴。
在空气中，于300℃将铈的碳酸盐烧成1小时，由此制作氧化铈，使用湿式粉碎机(Fritsch·Japan株式会社制行星型球磨机Classic Line P-7)进行粉碎。粉碎前的中值粒径为23.3μm，粉碎后的中值粒径为0.415μm。粉碎前后的细孔分布使用MicrotracBEL株式会社制BELSORP-max进行测定。使粉碎后的试样浸渍于由聚乙烯吡咯烷酮保护的铂胶体(田中贵金属工业株式会社制)的水溶液中，一边进行搅拌及加热，一边使溶液蒸发、干燥。将干燥的试样与氧化钴混合，于空气中以每1分钟0.9℃的方式缓缓升温，最终于300℃烧成1小时，由此得到目标催化剂。铂的负载率相对于钴·铈复合氧化物以重量比计为2％。
<2>催化剂的性能评价
于150℃继续燃烧24小时后的焦炭生成评价图4的C(150℃，使用粉碎后的氧化铈)
于170℃继续燃烧24小时后的焦炭生成评价图4的D(170℃，使用粉碎后的氧化铈)
粉碎前的氧化铈的细孔分布图5的A(粉碎前)
粉碎后的氧化铈的细孔分布图5的B(粉碎后)
关于伴随着焦炭(其因甲苯燃烧而在催化剂表面积聚)的燃烧的、CO2的产生，就将氧化铈粉碎后合成钴·铈复合氧化物、并使用由聚乙烯吡咯烷酮保护的铂胶体的水溶液来负载铂的催化剂而言，甲苯于150℃燃烧24小时后的催化剂(图4的C)、甲苯于170℃燃烧24小时后的催化剂(图4的D)均未确认到焦炭的存在。认为通过粉碎，细孔容积减少(图5的A、B)，负载铂时，由分散剂保护的铂胶体(直径33nm)的扩散性提高，铂在表面上更均匀地分散，因此焦炭量减少。

Claims (5)

1.VOC处理用催化剂，其特征在于，其为用于含有VOC的气体燃烧处理的、使铂直接负载于钴·铈系复合氧化物上而得到的VOC处理用催化剂，
钴·铈系复合氧化物在催化剂整体的质量中所占的质量比例为80％以上，将铂在钴·铈系复合氧化物的质量中所占的含量设为a(单位：质量％)时，为0<a≤20的范围。
2.如权利要求1所述的VOC处理用催化剂，其特征在于，所述铂以由分散剂保护的铂胶体的溶液作为原料。
3.如权利要求1或2所述的VOC处理用催化剂，其特征在于，所述催化剂与粘结剂成分一同成型而成；或者
所述催化剂负载于所期望形状的不锈钢、钢铁、铜合金、铝合金、及陶瓷材料中的任一种载体上。
4.VOC处理用催化剂的制造方法，其特征在于，其为权利要求1至3中任一项所述的VOC处理用催化剂的制造方法，
所述钴·铈系复合氧化物是在空气中于300～500℃将以钴和铈的碳酸盐作为前体的化合物进行烧成、然后进行粉碎处理而制作的。
5.VOC处理方法，其特征在于，其为使用了权利要求1至3中任一项所述的VOC处理用催化剂的VOC处理方法，
运转温度为100～300℃。
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