CN110610854A - 一种扩散磷源的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种扩散磷源的制备方法，包括以下步骤：S1：配置磷酸二氢铵溶液；S2：在磷酸二氢铵饱和溶液中加入增粘剂进行混合。本发明的有益效果是由于采用上述技术方案，能够配置硅片扩散时所使用的扩散磷源，制备工艺简单，便于操作，且原材料易取得，降低生产成本，提高硅片扩散质量，采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源，N面方块电阻较小，符合工艺要求，且其合格率较高，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明属于硅片生产技术领域，尤其是涉及一种扩散磷源的制备方法。
背景技术
随着半导体技术的发展，对半导体表面钝化的要求越来越高，作为钝化材料，应具备良好的电气性能、可靠性、良好的化学稳定性、可操作性以及经济性。根据上述要求，半导体钝化专用玻璃作为一种较为理想的半导体钝化材料在半导体行业中开始应用。利用半导体钝化专用玻璃制作的芯片称为玻璃钝化芯片(Glass passivation process Chip)，即GPP芯片。
目前，行业内硅片的制作大多会用到扩散工艺形成PN结，目前业内常用的扩散工艺一般采用磷纸源、硼纸源一次全扩散或者采用磷、硼两次扩散，使用的扩散磷源为外购产品，外购的扩散磷源无需配液，可直接使用，且杂质含量较少，trr较大。但是，外购扩散磷源扩散后N面方块电阻不稳定，合格率在较低，外购磷源溶剂使用有机溶剂，有刺激性气味，且外购磷源成本较高。
发明内容
鉴于上述问题，本发明要解决的问题是提供一种扩散磷源的制备方法，尤其适合硅片扩散工艺形成PN结时使用，生产成本低，N面方块电阻小，硅片扩散合格率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种扩散磷源的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置磷酸二氢铵溶液；
S2：在磷酸二氢铵饱和溶液中加入增粘剂进行混合。
进一步的，步骤S1中配置的磷酸二氢铵溶液为饱和溶液，包括以下步骤：
S11：按照一定比例分别称取溶剂和磷酸二氢铵粉末，进行混合；
S12：采用水浴加热，进行搅拌。
进一步的，步骤S11中的溶剂为纯水，纯水与磷酸二氢铵粉末的比例按照磷酸二氢铵饱和溶液的重量进行计算。
进一步的，步骤S12中的水浴加热的温度为30-60℃。
进一步的，磷酸二氢铵饱和溶液与增粘剂按照一定体积比例混合。
进一步的，磷酸二氢铵饱和溶液与增粘剂的混合比例为3:1-6:1。
具体地，步骤S2中的增粘剂为丙三醇或二氧化硅悬浮液。
进一步的，二氧化硅悬浮液的配置为按一定比例分别称取第一溶剂和纳米二氧化硅粉末，混合并搅拌。
进一步的，搅拌时间为1-5min。
进一步的，第一溶剂为纯水，纯水与纳米二氧化硅粉末的比例为重量比，重量比为20:1-40:1。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.由于采用上述技术方案，能够配置硅片扩散时所使用的扩散磷源，制备工艺简单，便于操作，且原材料易取得，降低生产成本，提高硅片扩散质量；
2.采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源，N面方块电阻较小，符合工艺要求，且其合格率较高，生产成本较低；
3.采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源浓度较高，扩散后载流子浓度能达到工艺要求(1E+19)；
4.采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源的溶剂为纯水，无刺激性气味，减少对人体的危害。
附图说明
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
下面以本发明的两个实施例具体说明该扩散磷源的制备方法，用于制备硅片扩散过程中所使用的扩散磷源，使得扩散磷源不需再进行外购，通过现有原材料进行配置，降低生产成本，且采用该制备方法制备的扩散磷源提高了硅片扩散时的合格率。
实施例一
本实施例涉及一种扩散磷源的制备方法，用于制备硅片扩散过程中所使用的扩散磷源，该扩散磷源的制备方法采用磷酸二氢铵溶液与增粘剂混合搅拌，使得磷酸二氢铵溶液与增粘剂混合均匀，便于硅片扩散时作为扩散磷源使用。具体的，该扩散磷源的制备方法包括以下步骤：
S1：配置磷酸二氢铵溶液，磷酸二氢铵溶液为扩散磷源的主要成分，为使磷酸二氢铵溶液达到扩散磷源使用时的工艺要求，优选的，在这里，磷酸二氢铵溶液为饱和溶液，在配置磷酸二氢铵饱和溶液时，包括以下步骤：
首先根据需要配置的磷酸二氢铵饱和溶液的总量，根据饱和溶液的计算公式，对配置磷酸二氢铵饱和溶液所需的溶剂和磷酸二氢铵粉末分别计算，分别计算出溶剂和磷酸二氢铵粉末的重量，根据计算的重量，用量具测量出溶剂的重量和磷酸二氢铵粉末的重量，称量完成后，将磷酸二氢铵粉末倒入溶剂中，进行混合。这里，溶剂优选为纯水，纯水作为溶剂，没有刺激性气味，对操作人员身体危害小。为便于溶剂的称取，这里溶剂称取的是体积，采用量杯进行称取，磷酸二氢铵粉末称取的重量，采用电子天平进行称取。将称取好的纯水倒入混合容器中，进行混合。
其次，在磷酸二氢铵粉末与纯水进行混合时，并将称取好的磷酸二氢铵粉末倒入纯水中，通过搅拌器进行搅拌，若配置的量较少，也可以采用人工进行搅拌，根据实际需求进行选择。在磷酸二氢铵溶液进行搅拌时，使得磷酸二氢铵粉末完全溶解在纯水中，同时对混合容器进行加热，加速磷酸二氢铵溶液的混合，这里加热方式优选为水浴加热，水浴加热使得混合容器受热均匀，利于磷酸二氢铵溶液的混合，便于操作人员观察是否混合均匀，磷酸二氢铵粉末是否完全溶解，且不会使得混合容器中磷酸二氢铵溶液产生暴沸现象，利于磷酸二氢铵溶液的配置。这里水浴加热的温度为30℃-60℃，优选的，这里水浴加热的时间为50℃；搅拌器的搅拌时间为1-10min，优选的，这里搅拌时间为5min。搅拌结束后，观察磷酸二氢铵粉末手否完全溶解在纯水中，若磷酸二氢铵粉末完全溶解在纯水中，则停止搅拌；若磷酸二氢铵粉末没有完全溶解在纯水中，则继续搅拌，直至磷酸二氢铵粉末完全溶解在纯水中，得到磷酸二氢铵饱和溶液。
S2：在磷酸二氢铵饱和溶液中加入增粘剂，增加磷酸二氢铵饱和溶液的粘度，便于该磷酸二氢铵饱和溶液作为扩散磷源涂覆在硅片上。这里，磷酸二氢铵饱和溶液与增粘剂按照体积比为3:1-6:1进行混合，优选的，这里磷酸二氢铵饱和溶液与增粘剂的体积比为5:1，按照该体积比进行增粘剂与磷酸二氢铵饱和溶液进行混合，使得混合后的磷酸二氢铵饱和溶液的粘度达到扩散磷源的工艺要求，便于该磷酸二氢铵饱和溶液作为扩散磷源使用，进行硅片扩散时使用。
这里，增粘剂为丙三醇，用量杯分别量取不同体积的磷酸二氢铵饱和溶液和丙三醇，按照体积比为5:1进行混合，并进行搅拌，使其混合均匀，则扩散磷源配置完成。
本实施例的配置过程为：1.用量杯量取150ml的纯水，用电子天平称取 80g的磷酸二氢铵粉末；磷酸二氢铵粉末倒入纯水中，50℃水浴加热并搅拌 5min，查看混合液是否均匀溶解，如果溶解不充分，继续搅拌直至溶解为止，得到近饱和磷酸二氢铵溶液；
2.用量杯量取20ml的丙三醇和100ml的磷酸二氢铵溶液，混合均匀。
实施例二
本实施例涉及一种扩散磷源的制备方法，用于制备硅片扩散过程中所使用的扩散磷源，该扩散磷源的制备方法采用磷酸二氢铵溶液与增粘剂混合搅拌，使得磷酸二氢铵溶液与增粘剂混合均匀，便于硅片扩散时作为扩散磷源使用。具体的，该扩散磷源的制备方法包括以下步骤：
S1：配置磷酸二氢铵溶液，磷酸二氢铵溶液为扩散磷源的主要成分，为使磷酸二氢铵溶液达到扩散磷源使用时的工艺要求，优选的，在这里，磷酸二氢铵溶液为饱和溶液，在配置磷酸二氢铵饱和溶液时，包括以下步骤：
首先根据需要配置的磷酸二氢铵饱和溶液的总量，根据饱和溶液的计算公式，对配置磷酸二氢铵饱和溶液所需的溶剂和磷酸二氢铵粉末分别计算，分别计算出溶剂和磷酸二氢铵粉末的重量，根据计算的重量，用量具测量出溶剂的重量和磷酸二氢铵粉末的重量，称量完成后，将磷酸二氢铵粉末倒入溶剂中，进行混合。这里，溶剂优选为纯水，纯水作为溶剂，没有刺激性气味，对操作人员身体危害小。为便于溶剂的称取，这里溶剂称取的是体积，采用量杯进行称取，磷酸二氢铵粉末称取的重量，采用电子天平进行称取。将称取好的纯水倒入混合容器中，进行混合。
其次，在磷酸二氢铵粉末与纯水进行混合时，并将称取好的磷酸二氢铵粉末倒入纯水中，通过搅拌器进行搅拌，若配置的量较少，也可以采用人工进行搅拌，根据实际需求进行选择。在磷酸二氢铵溶液进行搅拌时，使得磷酸二氢铵粉末完全溶解在纯水中，同时对混合容器进行加热，加速磷酸二氢铵溶液的混合，这里加热方式优选为水浴加热，水浴加热使得混合容器受热均匀，利于磷酸二氢铵溶液的混合，便于操作人员观察是否混合均匀，磷酸二氢铵粉末是否完全溶解，且不会使得混合容器中磷酸二氢铵溶液产生暴沸现象，利于磷酸二氢铵溶液的配置。这里水浴加热的温度为30℃-60℃，优选的，这里水浴加热的时间为50℃；搅拌器的搅拌时间为1-10min，优选的，这里搅拌时间为5min。搅拌结束后，观察磷酸二氢铵粉末手否完全溶解在纯水中，若磷酸二氢铵粉末完全溶解在纯水中，则停止搅拌；若磷酸二氢铵粉末没有完全溶解在纯水中，则继续搅拌，直至磷酸二氢铵粉末完全溶解在纯水中，得到磷酸二氢铵饱和溶液。
S2：在磷酸二氢铵饱和溶液中加入增粘剂，增加磷酸二氢铵饱和溶液的粘度，便于该磷酸二氢铵饱和溶液作为扩散磷源涂覆在硅片上。这里，磷酸二氢铵饱和溶液与增粘剂按照体积比为3:1-6:1进行混合，优选的，这里磷酸二氢铵饱和溶液与增粘剂的体积比为5:1，按照该体积比进行增粘剂与磷酸二氢铵饱和溶液进行混合，使得混合后的磷酸二氢铵饱和溶液的粘度达到扩散磷源的工艺要求，便于该磷酸二氢铵饱和溶液作为扩散磷源使用，进行硅片扩散时使用。
这里，增粘剂为二氧化硅悬浮液，用量杯分别量取不同体积的磷酸二氢铵饱和溶液和二氧化硅悬浮液，按照体积比为5:1进行混合，并进行搅拌，使其混合均匀。
这里二氧化硅悬浮液的配置包括以下步骤：
首先，分别称量不同重量的溶剂和纳米二氧化硅粉末，并将称量好的纳米二氧化硅粉末倒入溶剂中进行混合，并进行搅拌。这里，优选的，溶剂为纯水，纯水无刺激性气味，对人体危害性小。这里，纯水与纳米二氧化硅粉末的重量比为20:1-40:1，优选的，纯水与纳米二氧化硅粉末的重量比为30： 1，为便于纯水与纳米二氧化硅粉末的称量，采用量杯称取纯水，采用电子天平进行纳米二氧化硅粉末的称量，操作方便。由于二氧化硅悬浮液与磷酸二氢铵饱和溶液按照1:5进行混合，所以，根据磷酸二氢铵的总量按照比例进行二氧化硅悬浮液的总量的计算，根据计算出的二氧化硅悬浮液的总量和纯水与纳米二氧化硅粉末的重量比分别计算出所需的纯水的重量和纳米二氧化硅粉末的重量，进行二氧化硅悬浮液的配置。
将称取好的纳米二氧化硅粉末倒入纯水中，并应用搅拌器进行搅拌，搅拌时间为1-5min，优选的，这里搅拌时间为2min，搅拌结束后，纳米二氧化硅粉末均匀混合在纯水中，形成二氧化硅悬浮液。
将配置好的二氧化硅悬浮液与磷酸二氢铵饱和溶液按照1:5进行混合，通过搅拌使其混合均匀，则扩散磷源配置完成。
本实施例的配置过程为：1.用量杯量取150ml的纯水，用电子天平称取80g的磷酸二氢铵粉末；磷酸二氢铵粉末倒入纯水中，50℃水浴加热并搅拌 5min，查看混合液是否均匀溶解，如果溶解不充分，继续搅拌直至溶解为止，得到近饱和磷酸二氢铵溶液；
2.用量杯量取30ml的纯水，用精密电子天平称取1000mg的纳米二氧化硅粉末；将纯水倒入纳米二氧化硅粉末中，搅拌均匀，形成二氧化硅悬浮液；
3.用量杯量取100ml的磷酸二氢铵的饱和溶液和20ml二氧化硅悬浮液，混合均匀。
用新磷源扩散后，N面方块电阻较小，在0.1-0.2之间，符合工艺要求；且其合格率较高，基本达到100％；新磷源成本较低，为0.12元/片，外购磷源为0.85元/片；新源源浓度较高，扩散后载流子浓度能达到工艺要求 (1E+19)；纳米SiO2纯度为99.8％，磷源扩散后trr在工艺要求内。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，能够配置硅片扩散时所使用的扩散磷源，制备工艺简单，便于操作，且原材料易取得，降低生产成本，提高硅片扩散质量；采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源，N面方块电阻较小，符合工艺要求，且其合格率较高，生产成本较低；采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源浓度较高，扩散后载流子浓度能达到工艺要求(1E+19)；采用该扩散磷源的制备方法制备的扩散磷源的溶剂为纯水，无刺激性气味，减少对人体的危害。
以上对本发明的两个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种扩散磷源的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：配置磷酸二氢铵溶液；
S2：在所述磷酸二氢铵饱和溶液中加入增粘剂进行混合。
2.根据权利要求1所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中配置的磷酸二氢铵溶液为饱和溶液，包括以下步骤：
S11：按照一定比例分别称取溶剂和磷酸二氢铵粉末，进行混合；
S12：采用水浴加热，进行搅拌。
3.根据权利要求2所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中的溶剂为纯水，所述纯水与所述磷酸二氢铵粉末的比例按照所述磷酸二氢铵饱和溶液的重量进行计算。
4.根据权利要求2或3所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述步骤S12中的所述水浴加热的温度为30-60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述磷酸二氢铵饱和溶液与所述增粘剂按照一定体积比例混合。
6.根据权利要求5所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述磷酸二氢铵饱和溶液与所述增粘剂的混合比例为3:1-6:1。
7.根据权利要求6任一项所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的增粘剂为丙三醇或二氧化硅悬浮液。
8.根据权利要求7所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅悬浮液的配置为按一定比例分别称取第一溶剂和纳米二氧化硅粉末，混合并搅拌。
9.根据权利要求8所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为1-5min。
10.根据权利要求8或9所述的扩散磷源的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为纯水，所述纯水与所述纳米二氧化硅粉末的比例为重量比，所述重量比为20:1-40:1。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115148848A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-04 | 常州时创能源股份有限公司 | 链式吸杂用磷源及其制备方法和应用 |
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2018
- 2018-06-15 CN CN201810620685.8A patent/CN110610854A/zh active Pending
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