CN109053173A - 一种氧化硅陶瓷烧结方法 - Google Patents

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康晟淋
张鸿
刘怡廷
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Abstract

本发明提供一种氧化硅陶瓷烧结方法,包括以下步骤：制备氧化硅粉末；对氧化硅粉末进行前处理得到前驱物；将前驱物放入模具中；将模具加压烧结后冷却得到氧化硅固相陶瓷。本发明通过微波辅助冷烧结工艺，在烧结温度低于300℃的情况下，氧化硅陶瓷样品的密度可以超过理论值的85％，电导率与在常规高温下烧结的氧化硅陶瓷的电导率相差无几，而且制备工艺简单方便，能耗低，烧结时间短，安全低污染。

Description

一种氧化硅陶瓷烧结方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种氧化硅陶瓷烧结方法。
背景技术
二氧化硅陶瓷作为一种功能材料是由于具有高介电、高耐热、高填充量、低应力、低摩擦系数等优点，在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、医学等领域得到诸多应用。
烧结是陶瓷生产工艺中至关重要的一环，传统烧结方式是粉体成型后在高温下烧成具有一定强度的致密体，在此过程中晶粒和气孔的尺寸及外形发生很大的变化。颗粒重排及晶界滑移，引起流动传质，物质通过扩散，填充到颗粒点接触的颈部和气孔，从而使颈部长大，气孔减小，最终使坯体致密化。粉体坯体烧成陶瓷是系统由介稳态向稳态转变的过程，但其不能自发的进行，是因为其本身还具有难以克服的能量壁垒，因此需要在特定的温度下才能进行。传统的陶瓷烧结温度一般为陶瓷材料熔融温度的50％-75％。对于大部分氧化物而言，烧结温度一般在1000℃以上，消耗了巨大的能量。因此降低陶瓷烧结温度不仅是解决能源问题的需要，也是降低成本、增加经济效益、适应特殊工艺要求的需要。
目前获取较高品质的二氧化硅陶瓷的烧结工艺中，所采取的温度仍然比较高，而且烧结时间偏长，长时间加热处理会造成晶粒异常长大，导致力学性能降低。另外制备耗时，所需的生产成本较高，为了解决这一问题，必需提出新的技术。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种氧化硅陶瓷烧结方法，该方法能在低于300℃的较低温度下完成氧化硅陶瓷粉末的致密化烧结工艺，并且所获得的氧化硅陶瓷样品的密度可以超过理论值的85％，电导率与常规高温下烧结的氧化硅陶瓷的电导率不相上下，而且制备工艺简单方便，能耗低，烧结时间短，安全低污染。
本发明的技术方案为：
一种氧化硅陶瓷烧结方法，包括以下步骤：制备氧化硅粉末；对氧化硅粉末进行前处理得到前驱物；将前驱物放入模具中；将模具加压烧结后冷却得到氧化硅固相陶瓷。
进一步地，所述氧化硅粉末的制备方法包括：将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀，加入去离子水混合均匀，再加入乙酸或者氨水催化反应得到溶胶，将溶胶依次静置、离心、洗涤、干燥后得到氧化硅粉末。
进一步地，所述正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1:(5～20)。
进一步地，所述静置时间为5～20h。
进一步地，所述干燥温度为80～120℃，时间为2～3h。
进一步地，所述对氧化硅粉末进行前处理的过程包括：在氧化硅粉末中加入溶剂后研磨20～30min。
进一步地，所述溶剂包括去离子水、醇、酮、酯、乙酸中的一种或者多种的混合。
进一步地，所述加压烧结的具体控制参数为：压力为300MPa～1GPa，烧结温度为180～300℃，烧结时间为30min～2h。
进一步地，所述氧化硅固相陶瓷的相对密度为85～95％。
本发明的有益效果在于：本发明通过微波辅助冷烧结工艺，在烧结温度低于300℃的情况下，氧化硅陶瓷样品的密度可以超过理论值的85％，电导率与在常规高温下烧结的氧化硅陶瓷的电导率相差无几，而且制备工艺简单方便，能耗低，烧结时间短，安全低污染。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的氧化硅陶瓷的XRD图。
图2为本发明实施例2得到的氧化硅陶瓷介电常数变化图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
以正硅酸乙酯制备二氧化硅陶瓷为例，所用原料以及制备方法如下：
1、制备氧化硅粉末
将0.5mol/L的正硅酸乙酯、99.9％的乙醇和去离子水按体积比为1：17:1.75混合，(溶液配制顺序是先将正硅酸乙酯和乙醇混合，然后将去离子水均匀滴入其中)，搅拌10min混合均匀后，再将适量氨水溶液(少于1mL，起催化作用)用滴管均匀的逐滴滴入其中，封口，继续搅拌24h得到胶体，再在离心机上用去离子水清洗，将沉淀物放入烘箱中以120℃干燥2h，得到氧化硅粉末。
2、制备二氧化硅陶瓷
称取一定量氧化硅粉体，放入干净研钵中，滴入10wt％去离子水，并研磨30min得到前驱物，然后将前驱物放入模具中，并套上加热套，固定在手动压片机上，使用手动压片机下施加压力300MPa，加热套加热至280℃，保持90min，然后停止加热，降温至室温，松压，取出的产物便是二氧化硅陶瓷。
所制备的低温烧结二氧化硅陶瓷采用X射线衍射仪表征，结果见图1。由图1可见，制备的二氧化硅陶瓷由(陶瓷材料的组成相)组成。
实施例2
1、制备氧化硅粉末
在实施例2中，低温烧结制备氧化硅陶瓷的步骤1与实施例1的相同。
2、制备二氧化硅陶瓷
低温压力烧结制备氧化硅陶瓷的步骤2中，使用手动压片机下施加压力1GPa，加热套加热至240℃，保持60min，然后停止加热，降温至室温，松压，取出的产物便是二氧化硅陶瓷，其他步骤与实施例1相同。
所制备的低温烧结二氧化硅陶瓷采用介电分析仪表征，结果见如图2，由图2可见，所制备的低温烧结二氧化硅陶瓷拥有良好的介电性。
实施例3
1、制备氧化硅粉末
在实施例3中，低温烧结制备氧化硅陶瓷的步骤1中，正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的比例调整为10：170:1，其他步骤与实施例1相同。
2、制备二氧化硅陶瓷
低温压力烧结制备氧化硅陶瓷的步骤2中，使用手动压片机下施加压力1GPa，加热套加热至200℃，保持30min，然后停止加热，降温至室温，松压，取出的产物便是二氧化硅陶瓷，其他步骤与实施例1相同。
为了证明本发明的有益效果，发明人采用固体密度天平(阿基米德排水法原理)，对本发明制备的低温烧结二氧化硅陶瓷进行密度测试，并与报道中1250℃下烧结的二氧化硅陶瓷材料(李纲,官文杰,赵兴中.二氧化硅陶瓷靶材的烧结[J].武汉大学学报(理学版),2003(49)3:350-352.)的密度进行比较，结果见表1。
表1
综上，在本发明具体实施例中，在烧结温度低于300℃的情况下，氧化硅陶瓷样品的密度可以超过理论值的85％，大大的提高了氧化物陶瓷的密度。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：制备氧化硅粉末；对氧化硅粉末进行前处理得到前驱物；将前驱物放入模具中；将模具加压烧结后冷却得到氧化硅固相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述氧化硅粉末的制备方法包括：将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀，加入去离子水混合均匀，再加入乙酸或者氨水催化反应得到溶胶，将溶胶依次静置、离心、洗涤、干燥后得到氧化硅粉末。
3.根据权利要求2所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1:(5～20)。
4.根据权利要求2所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述静置时间为5～20h。
5.根据权利要求2所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述干燥温度为80～120℃，时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述对氧化硅粉末进行前处理的过程包括：在氧化硅粉末中加入溶剂后研磨20～30min。
7.根据权利要求6所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述溶剂包括去离子水、醇、酮、酯、乙酸中的一种或者多种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述加压烧结的具体控制参数为：压力为300MPa～1GPa，烧结温度为180～300℃，烧结时间为30min～2h。
9.根据权利要求1所述的一种氧化硅陶瓷烧结方法，其特征在于，所述氧化硅固相陶瓷的相对密度为85～95％。
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