CN104326751A - 一种zta陶瓷的微波烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括：1)将混合料采用注浆成型制成生坯，将生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；2)开启微波源，以5～10℃/min的速率升温至排湿结束；以10～15℃/min的速率升温至反射功率稳定；再以5～10℃/min的速率升温至1400～1550℃，保温30～50min后，自然冷却至室温，即得。本发明的微波烧结方法，所得ZTA陶瓷致密无开裂，气孔率为0.1％～0.2％，硬度约为14.0GPa，烧结周期仅为240～270min，烧结时间短，烧结温度低，节省了大量能源；工艺简单，操作方便，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于ZTA陶瓷技术领域，具体涉及一种ZTA陶瓷的微波烧结方法。
背景技术
ZTA(Zirconia Toughened Alumina)为氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷，氧化锆作为烧结助剂加入到氧化铝中，促进氧化铝的致密化，或者将氧化锆颗粒分散在氧化铝中，利用氧化锆的t→m相变来提高氧化铝的综合性能。ZTA陶瓷具有高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性等优良性能，尤其是其优良的常温力学性能及耐高温耐腐蚀性能，倍受科研工作者的青睐，并在陶瓷耐火材料、机械、电子光学、航空航天、生物化学等各领域获得了广泛的应用。
目前，商业应用的ZTA工程陶瓷是由不同体积分数的氧化铝和氧化锆，或添加稳定剂的部分稳定氧化锆以及一些微量添加剂为原料制成的，成型工艺主要是等静压成型、注浆成型。但是，现有的烧结工艺仍是常规烧结，存在着烧结周期长、生产效率低、烧结温度高和能源浪费的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，解决现有ZTA陶瓷烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取原料粉体制成混合料，采用注浆成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，以5～10℃/min的速率升温至排湿结束；连续调节微波输入功率，以10～15℃/min的速率升温至反射功率稳定；再以5～10℃/min的速率升温至烧结温度1400～1550℃，保温30～50min后，关闭微波源，自然冷却至室温，即得所述ZTA陶瓷。
所述ZTA陶瓷为异形陶瓷。
所述ZTA陶瓷为偏心陶瓷圆环。
步骤1)所述混合料包含以下质量百分比的组分：ZrO2粉体10％～50％，Al2O3粉体50％～90％。
所述混合料还包含质量分数为1％的微量添加剂。
所述微量添加剂为SiO2、TiO2、MgO与CaO的质量比为1:1:1:1的混合物。
所述ZrO2粉体为部分稳定ZrO2粉体。
所述部分稳定ZrO2粉体是指加入了稳定剂的ZrO2粉体。所述部分稳定ZrO2粉体中，稳定剂的摩尔百分含量为3％。所述稳定剂为Y2O3。
所述辅助加热与保温联合装置包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体，所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的。
所述辅助加热体为SiC圆柱体。SiC圆柱体的摆放规律与异形ZTA陶瓷形状相适应，合理调整放置碳化硅辅助加热体的数目及位置。
步骤2)中，以5～10℃/min的升温速率烧结50～60min和/或升温至300～400℃，即可判断排湿结束。
步骤2)中所述反射功率稳定是指电流上下浮动范围在10μA以下。
从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为240～270min。
本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，ZTA陶瓷在低温下是绝缘陶瓷材料，在高温下与微波有较好的耦合作用，因此，在低温情况下，以辅助加热与保温联合装置中的辅助加热体(SiC圆柱体)加热为主，能将温度升至400℃以上，达到ZTA陶瓷与微波有较好耦合作用的温度；高温情况下，SiC辅助加热体的介电损耗很低，以ZTA陶瓷本身的介电损耗为主，吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能够克服传统烧结方式制备ZTA陶瓷存在的烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大、易开裂等诸多问题。
本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法，采用低温传统加热，高温微波加热的混合烧结方式进行烧结，烧结过程经历缓慢升温排湿-相对快速升温预热-缓慢升温烧结-保温30～50min-自然冷却五个阶段。低温缓慢升温(5～10℃/min)使样品均匀排湿；相对快速升温(10～15℃/min)使样品均匀预热，适当减少升温时间：高温缓慢升温(5～10℃/min)使样品均匀烧结；保温(30～50min)使样品充分致密，从而获得致密无开裂的ZTA陶瓷。
本发明的ZTA陶瓷的微波烧结方法，将注浆成型所得生坯，连同辅助加热与保温联合装置一起放入微波谐振腔，采用阶段升温的方式进行烧结，根据氧化物的吸波特性，将传统烧结(SiC辅助加热体吸收微波发热，通过内层保温莫来石保温板将热量传到腔体加热样品)与微波烧结结合，所得ZTA陶瓷致密无开裂，气孔率为0.2％，硬度为14.0GPa，烧结周期仅为240～270min，相对于传统烧结方式，烧结时间短，烧结温度低，节省了大量能源；工艺简单，操作方便，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的偏心圆环生坯的结构示意图；
图2为实施例1所用辅助加热与保温联合装置的实物图；
图3为实施例1所用辅助加热与保温联合装置中SiC圆柱体分布图；
图4为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品与生坯的对照图；
图5为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品与原料的X射线衍射图；
图6为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品的断面SEM图；
图7为对比例1所得异形ZTA陶瓷圆环的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取部分稳定的ZrO2粉体和Al2O3粉体混合、球磨制成混合料，所述混合料中，ZrO2粉体的质量含量为30％，Al2O3粉体的质量含量为70％；采用注浆成型制成偏心圆环生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
所述偏心圆环生坯的结构如图1所示，内圆直径为95mm，外圆直径为165mm，圆环最窄处宽度为25mm，最宽处宽度为45mm。
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以5℃/min的速率升温，保证生坯受热均匀；温度升至300℃，排湿结束后，开始连续的调节微波输入功率，以13℃/min的速率升温，适当减少升温时间，又使得ZTA陶瓷能够充分预热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，再以7℃/min的速率升温至烧结温度1450℃，保温50min，使得异形ZTA陶瓷圆环充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的异形ZTA陶瓷圆环。
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的辅助加热与保温联合装置，如图2所示，包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体，所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的；所述辅助加热体为SiC圆柱体。合理调整放置碳化硅辅助加热体的数目及位置，使SiC圆柱体的摆放规律与异形ZTA陶瓷形状相适应；具体分布如图3所示，在辅助加热与保温联合装置3内部，SiC圆柱体2分布在偏心陶瓷圆环样品1的圆环内和圆环外，圆环宽边内外的SiC圆柱体数量较多，窄边内外数量较少。
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔(常规结构)，谐振腔采用微波频率为2.45GHz，最大输出功率为10KW的微波源，通过10个磁控管均匀分布在腔体上方，保证谐振腔内微波场强分布均匀；腔体顶部设有排气装置及用于插入远红外辐射温度计的探孔；红外测温仪实时监测谐振腔内样品温度，所测温度范围为600～1800℃。
本实施例所得异形ZTA陶瓷圆环的气孔率为0.2％，硬度为14.0GPa，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为250min。
实施例2
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取部分稳定的ZrO2粉体和Al2O3粉体混合、球磨制成混合料，所述混合料中，ZrO2粉体的质量含量为10％，Al2O3粉体的质量含量为90％；采用注浆成型制成偏心圆环生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以6℃/min的速率升温，保证生坯受热均匀；温度升至300℃，排湿结束后，开始连续的调节微波输入功率，以10℃/min的速率升温，适当减少升温时间，又使得ZTA陶瓷能够充分预热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，再以9℃/min的速率升温至烧结温度1550℃，保温30min，使得ZTA陶瓷充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的异形ZTA陶瓷圆环。
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的辅助加热与保温联合装置、微波谐振腔同实施例1。
本实施例所得ZTA陶瓷的气孔率为0.1％，硬度为14.2GPa，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为260min。
实施例3
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取部分稳定的ZrO2粉体和Al2O3粉体混合、球磨制成混合料，所述混合料中，ZrO2粉体的质量含量为50％，Al2O3粉体的质量含量为50％；采用注浆成型制成偏心圆环生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以7℃/min的速率升温，保证生坯受热均匀；温度升至350℃，排湿结束后，开始连续的调节微波输入功率，以12℃/min的速率升温，适当减少升温时间，又使得ZTA陶瓷能够充分预热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，再以6℃/min的速率升温至烧结温度1500℃，保温40min，使得ZTA陶瓷充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的异形ZTA陶瓷圆环。
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的辅助加热与保温联合装置、微波谐振腔同实施例1。
本实施例所得ZTA陶瓷的气孔率为0.2％，硬度为13.9GPa，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为255min。
实施例4
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取部分稳定的ZrO2粉体和Al2O3粉体混合、球磨制成混合料，所述混合料中，ZrO2粉体的质量含量为20％，Al2O3粉体的质量含量为80％；采用注浆成型制成偏心圆环生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以8℃/min的速率升温，保证生坯受热均匀；温度升至400℃，排湿结束后，开始连续的调节微波输入功率，以15℃/min的速率升温，适当减少升温时间，又使得ZTA陶瓷能够充分预热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，再以10℃/min的速率升温至烧结温度1400℃，保温35min，使得ZTA陶瓷充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的异形ZTA陶瓷圆环。
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的辅助加热与保温联合装置、微波谐振腔同实施例1。
本实施例所得ZTA陶瓷的气孔率为0.1％，硬度为14.1GPa，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为240min。
实施例5
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤：
1)取部分稳定的ZrO2粉体和Al2O3粉体混合、球磨制成混合料，所述混合料中，ZrO2粉体的质量含量为40％，Al2O3粉体的质量含量为60％；采用注浆成型制成偏心圆环生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以10℃/min的速率升温，保证生坯受热均匀；温度升至400℃，排湿结束后，，开始连续的调节微波输入功率，以14℃/min的速率升温，适当减少升温时间，又使得ZTA陶瓷能够充分预热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10μA以下)，再以5℃/min的速率升温至烧结温度1500℃，保温45min，使得ZTA陶瓷充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的异形ZTA陶瓷圆环。
本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的辅助加热与保温联合装置、微波谐振腔同实施例1。
本实施例所得ZTA陶瓷的气孔率为0.2％，硬度为14GPa，从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为270min。
实验例
本实验例对实施例1所得ZTA陶瓷的进行检测，结果如图4-7所示。
图4为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品与生坯的对照图。从图4可以看出，实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品收缩均匀，形状完好，无裂纹，外观形状满足使用要求。
实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品与原料的X射线衍射图如图5所示。从图5可以看出，ZTA陶瓷烧结后，tZrO2衍射峰明显，mZrO2衍射峰不存在，单斜相氧化锆转变为四方相氧化锆，起到很好增韧效果，提高使用性能。
实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品的断面SEM图如图6所示。从图6可以看出，ZTA陶瓷样品非常致密，且ZrO2和Al2O3结合非常致密，也能看到ZrO2颗粒处于Al2O3颗粒的三重点处，有效抑制了Al2O3晶粒的长大，提高其韧性和强度。
对比例1采用微波烧结，低温阶段(600～700℃以下)以15℃/min的速率快速升温，其余同实施例1；所得异形ZTA陶瓷圆环样品产生开裂，如图7所示。原因在于：低温排湿不均产生局部应力，同时由于低温阶段受热不均，导致局部与微波耦合强烈，产生聚热，从而造成样品开裂。
采用传统烧结方法烧结异形陶瓷，所需时间为30h以上，烧结时间长，浪费能源，生产效率低；如采用传统烧结方法短时间快速烧结，则烧不成样品，原因在于：传统烧结是热量从样品表面逐渐传导到内部，升温过快，容易造成内外温度梯度过大，受热不均，导致样品开裂。而本发明的微波烧结依靠样品自身介质损耗进行，即内外同时加热，适合快速烧结。
Claims (10)
1.一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)取原料粉体制成混合料，采用注浆成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；
2)开启微波源，调节微波输入功率，以5～10℃/min的速率升温至排湿结束；连续调节微波输入功率，以10～15℃/min的速率升温至反射功率稳定；再以5～10℃/min的速率升温至烧结温度1400～1550℃，保温30～50min后，关闭微波源，自然冷却至室温，即得所述ZTA陶瓷。
2.根据权利要求1所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：所述ZTA陶瓷为异形陶瓷。
3.根据权利要求1所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：所述ZTA陶瓷为偏心陶瓷圆环。
4.根据权利要求1、2或3所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：步骤1)所述混合料包含以下质量百分比的组分：ZrO2粉体10％～50％，Al2O3粉体50％～90％。
5.根据权利要求4所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：所述混合料还包含质量分数为1％的微量添加剂。
6.根据权利要求5所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：所述微量添加剂为SiO2、TiO2、MgO与CaO的质量比为1:1:1:1的混合物。
7.根据权利要求1、2或3所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：所述辅助加热与保温联合装置包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体，所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的。
8.根据权利要求7所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：所述辅助加热体为SiC圆柱体。
9.根据权利要求1、2或3所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：步骤2)中所述反射功率稳定是指电流上下浮动范围在10μA以下。
10.根据权利要求1、2或3所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为240～270min。
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