CN110603343B - 用于确定蒸汽的浓度的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于确定容积(2)中的蒸汽的分压或者浓度的装置，所述装置具有能够振荡的、能够调节至蒸汽的冷凝温度以下的温度的传感器体(5)，所述传感器体的振荡频率被在其传感器表面(6)上由冷凝的蒸汽形成的质量累积影响，其中，传感器体(5)的远离传感器表面(6)指向的背侧(7)贴靠在热传递体的热传递面(9)上。热传递体由能够被电加热的加热元件(8)形成，所述加热元件(8)以不同于所述热传递面(9)的散热面(18)与冷却元件(11)导热地连接，其中，热传递面(9)基本上平行于散热面(18)延伸。

Description

用于确定蒸汽的浓度的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于确定容积中的蒸汽的分压或者浓度的装置，所述装置具有能够振荡的、温度能够调节至低于蒸汽的冷凝温度的传感器体，所述传感器体的振荡频率被在其传感器表面上由冷凝的蒸汽形成的质量累积影响，其中，传感器体的远离传感器表面指向的背侧贴靠在热传递体的热传递面上。
此外，本发明涉及一种用于确定容积中的蒸汽的分压或者浓度的方法，其中，蒸汽沿着运输方向向传感器体的传感器表面运输，所述传感器表面的温度被调节至低于蒸汽的冷凝温度，从而使所述蒸汽冷凝为在传感器表面上对传感器体的振荡频率产生影响的质量累积，为此，借助冷却元件穿过热传递体从传感器体抽走热量。
背景技术
专利文献WO 2015/128279 A1描述了一种用于借助QCM(Quartz CrystalMicrobalance，石英晶体微天平)确定蒸汽的浓度的装置和方法。通过QCM应当确定惰性气体流中的蒸汽浓度或者蒸汽的分压。
专利文献DE 10 2015 104 240 A1描述了一种相似的装置。其中规定，从QCM的背侧加热所述QCM，以便将传感器表面置于使冷凝的蒸汽的质量累积蒸发的温度。
专利文献US 2014/0053779 A1描述了QCM的应用，其中，气体流能够从传感器体的背侧馈入传感器壳体中。
在将QCMs应用于涂层装置中以确定沉淀在基体上的层的层厚时，传感器体与周围环境良好地热接触并且相对于传感器体的载体绝热。
发明内容
容积中的蒸汽浓度或者蒸汽的分压通过按照本发明所述类型的传感器体由此确定，即通过由蒸汽的冷凝在传感器体的表面上产生的质量累积
Figure BDA0002258906340000021
影响所述传感器体的振荡频率。传感器体的谐振频率随着增加的质量累积偏离初始值，其中，频率在单位时间中的变化是容积中的蒸汽浓度的量度。传感器体的传感器表面上的随时间的质量增加还被运输特性、尤其是容积中的气相的扩散特性影响，以及被通向容积的窗口和振荡的传感器体的传感器表面之间的蒸汽运输通道的长度影响。
这种传感器体的使用寿命由于在传感器表面上达到最大的质量累积而受到限制。如果达到了该最大的质量累积，则必须替换传感器体或者必须通过加热清洁所述传感器体。为此将传感器体加热至高于蒸汽的冷凝温度的温度，由此使得冷凝物从传感器表面上升华。
本发明所要解决的技术问题在于，在工艺流程方面改进开篇描述的方法和开篇描述的装置、尤其是降低清洁循环时间。
所述技术问题通过在权利要求中给出的发明解决，其中，每个权利要求和每个从属权利要求都呈现了所述技术问题的独立的解决方案，并且各个单独的权利要求可以任意地相互组合，其中，也规定了各个单独的权利要求特征的组合。
在迄今使用的装置中必须加热高热质量以清洁传感器表面并且该高热质量必须再次被冷却，从而产生90分钟及更长的清洁时间，而本发明建议了能够减少清洁时间的器件。
首先主要建议，传感器体具有指向所述容积的传感器表面，通过蒸汽运输通道从容积向传感器体运输的蒸汽能够在所述传感器表面上冷凝成质量累积。为此，传感器表面和尤其是整个传感器体必须冷却至低于蒸汽的冷凝温度的温度。容积保持在高于蒸汽的冷凝温度的温度中，所述温度例如可以是350℃，所述容积优选是气体运输通道，通过所述气体运输通道通过惰性气体运输有机蒸汽。传感器体的表面温度则应当是220℃。为了实现这一点，传感器体的与传感器表面对置的背侧位于热导体的热传递面上，热量通过所述热导体从传感器体向冷却元件运输，热量通过所述冷却元件排出。按照本发明，热传递面和散热面之间的热传递体由加热元件构成，通过所述加热元件能够这样加热传感器体，使得传感器表面达到使积聚在所述传感器表面上的冷凝物能够升华的温度。所述温度为此优选达到至少350℃。为了加速传感器体的加热过程，可以在加热元件和冷却元件之间布置隔离元件，所述隔离元件具有比由加热元件构成的热传递体更低的导热能力。加热元件可以是能够被电加热的元件。所述元件可以具有加热电阻，加热电流流动通过所述加热电阻，以便将加热元件加热至能够使质量累积蒸发的蒸发温度。隔离元件优选具有这样的隔离作用，使得加热速度或者冷却速度约为3℃/s。隔离元件形成热流阻并且优选构造为，使得当冷却元件发挥冷却功能并且加热元件同时发挥将传感器体加热至高于冷凝物的蒸发温度的温度的加热功能时，在加热元件的散热面和冷却元件的冷却面之间可以形成至少160℃的温度差。在清洁步骤结束之后、即在蒸发的冷凝物随着气体流通过蒸汽运输通道运输至容积中并且停止加热元件的加热之后，穿过隔离元件通过冷却元件从加热元件抽走热量或者说吸热，从而使所述加热元件可以冷却至蒸汽能够在传感器表面上冷凝的运行温度。隔离元件的厚度或者所述隔离元件的导热率选择为，使得用于清洁的加热时间不过长并且另一方面在清洁步骤之后的冷却时间同样不过长。足够的是，在加热元件的热功率为80％时达到上述160℃的温度差。通过按照本发明的设计方案、即将传感器体载体作为能够从传感器体向冷却元件传递热量的加热元件，能够将清洁循环缩短为2至3分钟之间的时间。从传感器表面的边缘导引经过传感器表面的气体流同样加速了清洁过程，方式是所述气体流将蒸发的蒸汽向容积运输。
本发明的另一个方面在于传感器体与容积的壁或者与和所述壁导热地连接的管接头的热脱耦。容积的壁由此可以被加热，而向所述壁的热量输入不会导致传感器体的温度上升。按照本发明，在传感器体的边缘和与容积的壁导热地连接的壳体部分之间设置有绝热元件。该绝热元件可以是弹簧、尤其是压力弹簧。通过该设计方案，传感器表面可以具有比容积的壁的温度低至少100℃的温度。
此外建议，设置器件用于产生气体流、尤其是惰性气体流，所述气体流与朝向传感器表面的蒸汽运输方向相反地定向。蒸汽从容积向传感器表面的运输基本上通过扩散并且尤其通过扩散穿过蒸汽运输通道实现。按照本发明的气体流与运输方向、即例如扩散方向相反地定向。气体应当通过产生流动的适当器件从传感器表面朝窗口的方向流动，蒸汽能够通过所述窗口进入蒸汽运输通道中。通过适宜地选择与运输方向相反地穿过蒸汽运输通道流动的气体流的体积流或者质量流，能够预设“工装系数，(Tooling Factor)”。通过选择适宜的气体流能够降低传感器表面上的蒸汽的冷凝率。通过蒸汽运输通道中的与扩散相反地定向的气体流动使得在经过更长的运行时间之后才达到传感器表面上的最大质量累积。在本发明的一种优选的设计方案中，直接与传感器体的传感器表面相邻地或者说紧邻所述传感器表面地进行气体流的馈入，所述气体流也可以称为冲刷气体流。在一种优选的设计方案中，蒸汽运输通道连接在通向所述容积的窗口上，所述蒸汽运输通道被壁环形地包围。所述壁可以优选是管接头或者是漏斗状的挡板。该壁延伸至接近传感器表面，其中，传感器表面可以平行于窗口的面延伸。壁的边棱可以与传感器体的表面相间隔。但所述边棱也可以与包围传感器体的固持结构相间隔。由此构成的缝隙形成了扁平喷嘴，气体流能够通过所述扁平喷嘴沿着平行于传感器表面的方向流入。优选构成了从传感器表面的边缘向所述传感器表面的中心的方向的气体流。所述扁平喷嘴优选是环形扁平喷嘴。传感器体优选位于布置在传感器壳体中的载体上。传感器壳体具有气体输入管路，气体能够通过所述气体输入管路馈入传感器壳体中。运输有机蒸汽的气体流能够流动通过构成所述容积的气体管路。所述容积和尤其是构造为管的并且被加热的气体管路具有窗口。该窗口具有开口，蒸汽能够扩散通过所述开口。管接头优选连接在窗口上，所述管接头构成扩散段。管接头具有与传感器表面相间隔的自由的边缘。由此构成了缝隙。所述缝隙构成了可以具有环形通道的形状的宽缝隙式喷嘴。通过该环形通道流入管接头中的气体流产生了与扩散相反地定向的流动，从而能够通过调节流动速度调整蒸汽从窗口向传感器表面的平均运输速度。在调整时这样调节通过管接头的流动，使得在传感器表面上的时间上的质量增加足够大到实现足够高的信噪比。
在包括在本发明构思中的具有过程室的涂层装置中，按照本发明的传感器装置既可以布置在蒸汽输入管路中也可以布置在过程室中或者布置在过程室的边缘上，蒸汽借助进气机构馈入所述过程室中。穿过气体输入管路运输的蒸汽在其从蒸发器向过程室或者向进气机构的路径上被多次稀释，从而在蒸汽发生器和过程室之间可以调节形成5：1的局部蒸汽差。由于将气体馈入管接头中，因此既能够在蒸汽输入管路中也能够在过程室中使用构造相同的分压传感器。通过构成“工装气体流”的气体流能够将传感器的灵敏度调高10倍以上。这尤其在以下情况下具有重要意义，即在涂层装置上设置有多个用于输入不同蒸汽的气体输入管路，其中，只以非常低的分压馈入过程室中的蒸汽呈现为杂质。所述装置优选可以在不补充馈入气体的情况下用于测量杂质蒸汽。
传感器体优选由QCM(Quartz Crystal Monitor，石英晶体监视器)构成，所述QCM指的是由晶体构成的振荡体。所述振荡体优选可以由GaPO4构成。传感器装置优选用于确定有机前驱物的蒸汽，所述蒸汽借助惰性气体流通过构成容积的气体管路运输。蒸汽被运往涂层设备的进气机构，在所述涂层设备中制造OLED(有机发光二极管)构件、例如屏幕或者类似元件。传感器装置尤其是控制回路的部分，通过所述控制回路向OLED涂层装置的过程室中导入在时间上恒定的蒸汽流速率。所述容积可以由沉积室构成，所述沉积室的壁具有低于气体的冷凝温度的温度，其中，这种容积不被流通并且优选也不具有惰性气体环境，而是基本上只具有蒸汽源和基体，所述蒸汽源例如是用于产生蒸汽的蒸发器，蒸汽应当在所述基体上冷凝。然而，容积优选由形式为被加热的管道的蒸汽运输管路构成，由蒸汽发生器产生的蒸汽借助载气运输通过所述管道。蒸汽运输管路的壁具有高于蒸汽的冷凝温度的温度。石英可以用作传感器体的材料。但优选使用能够在高于50℃并且优选远高于50℃时用作振荡体的材料。当在蒸汽运输管路上运行传感器体时，蒸汽在传感器表面上的冷凝率是在将传感器体使用于在不形成流动的情况下产生蒸汽的容积(即如以上提到的在沉积室中的情况)之上或之中时的约5倍。在优选地在蒸汽流通的蒸汽运输管路上使用传感器体时，所使用的传感器必须具有约五倍更高的灵敏度。通过按照本发明的措施应当达到该要求。尽管当在蒸汽运输管路上运行传感器时预计具有更高的沉积率，但传感器体获得了更长的使用寿命。
在已知的、通过改变振荡频率确定沉积在基体上的层的层厚的QCM中，在传感器体和传感器体载体之间存在较差的导热连接。而与周围环境、即与蒸汽或者载气存在着良好的导热连接。如果在该装置中冷却传感器体载体，则可能在传感器表面以外产生不利的冷凝。按照本发明，在传感器体的背侧和在此作为热传递体的传感器体载体的背侧之间存在良好的导热连接。热传递体的表面可以具有电接触的作用。其它的电接触通过弹簧元件实现。在现有技术中弹簧元件支承在传感器体的背侧上，而按照本发明，传感器表面尤其在其边缘上被弹簧元件加载，从而使传感器体的背侧以良好的导热连接贴靠在热传递体上。该相对于现有技术颠倒的布置结构使传感器体的温度与周围环境、即蒸汽或者载气的温度脱耦。
附图说明
以下根据实施例详细阐述本发明。在附图中：
图1示出了气体运输管路1的按照图2中的线I-I的剖面，通过所述气体运输管路将有机原料的蒸汽从蒸汽源向OLED涂层装置的进气机构运输，其中，居中地穿过蒸汽运输管路1的壁4中的窗口3设置剖切线I-I；
图2示出了按照图1中的线II-II的剖面；
图3放大地示出了图1中的局部区域III；
图4示出了按照图3中的线IV-IV的剖面。
具体实施方式
蒸汽运输管路1构成了容积2，有机原料的由惰性气体运输的蒸汽穿过所述容积2。蒸汽运输管路的壁4被调节至高于蒸汽的冷凝温度的温度、例如350℃。
蒸汽运输管路1的容积2通过窗口3和连接在所述窗口3上的蒸汽运输通道20与传感器体5的传感器表面6连通。蒸汽运输通道20的直径约与窗口3的直径一致。在实施例中，蒸汽运输通道20被管状的接头17包围，所述管接头17构成漏斗状的挡板，所述挡板在其背离窗口3指向的一侧上构成自由的边缘。
管接头17的边缘通过缝隙与传感器表面6相间隔。该缝隙构成环状的流动通道16，从而构成扁平喷嘴，气体流G能够流动通过所述扁平喷嘴。
有机原料的包含在容积2中的蒸汽尤其通过沿着运输方向T的扩散穿过窗口3和蒸汽运输通道20向传感器体5的传感器表面6运输。蒸汽的运输在此与气体流G相对地进行，所述气体流G与运输方向T反向地流动通过蒸汽运输通道20和窗口3。因此，通过气体流G的质量流或者体积流能够调节蒸汽沿着运输方向T向传感器表面6的运输速率。
设置有冷却元件11，所述冷却元件通过热传递体与传感器体5的背侧7导热地连接。通过冷却元件11使传感器表面6冷却至例如220℃的温度，蒸汽在该温度中在传感器表面6上冷凝。
传感器体5由QCM构成，所述QCM通过适宜的、由现有技术已知的器件被置于振荡中。QCM尤其是振荡回路的部分。QCM的谐振频率受到冷凝的蒸汽的在传感器表面6上形成的质量累积的影响。由谐振频率的变化能够推断出容积2中的蒸汽浓度或者蒸汽的分压。可以通过增大气体流G降低传感器表面6上的质量累积速率。由此能够延长传感器体5的循环持续时间。
按照本发明的一个方面，热传递体是加热元件8。所述加热元件8具有热传递面9，所述热传递面9与传感器体5的背侧7导热地接触。不同于热传递面9的并且在实施例中与所述热传递面9对置的散热面18与冷却元件11的冷却面19导热地连接，因此在没有电的热功率馈入加热元件8时，所述加热元件8具有热传递体的功能。
在实施例中还规定，在加热元件8的散热面18和冷却元件11的冷却面19之间布置有隔离元件10。所述隔离元件10具有比加热元件8更低的导热率。隔离元件10的导热特性选择为，使得在未切断冷却元件11的冷却功率时通过向加热元件8中馈入电加热功率可以将传感器表面6加热至使积聚在所述传感器表面6上的冷凝物能够升华的温度。热传递面9由此一方面具有在正常运行时从传感器体5导出热量的功能并且另一方面具有在清洁运行时向传感器体5输入热量的功能。
如果结束向加热元件8输入热量，则穿过隔离元件10从所述加热元件8吸热。加热元件8在此冷却并且同样从传感器体5吸热，从而将传感器表面6置于蒸汽的冷凝温度以下的温度。
加热元件8、隔离元件10和冷却元件11构成插入壳体14中的传感器体载体，气体输入管路15通入所述壳体14中，气体流通过所述气体输入管路15馈入，所述气体流作为冲刷气体流G通过环形缝隙状的开口在包围蒸汽运输通道20的管接头17的边缘和传感器表面6之间流动通过蒸汽运输通道20。气体流G优选由惰性气体构成。在此可以是氮气、稀有气体或者也可以是氢气。气体流G优选由与构成载气流的物质相同的物质构成，蒸汽通过所述载气流运输通过由气体管路构成的容积2。
设置有接触元件12，所述接触元件具有环形形状并且包围传感器表面6的中心区域。优选这样激励传感器体5振荡，使得接触元件的接触线在节线或者说交点线(Knotenlinie)上延伸。传感器体5的背侧构成与接触元件12的对应接触或者说静止接点。接触元件12和静止接点连接在电子电路中以便实现振荡。
优选设置有多个弹簧元件13，接触元件12通过所述弹簧元件13支承在壳体的热的部分上。弹簧元件12由此提供了形式为绝热元件的热阻，从而能够基本上与容积2的壁4的温度或者与管接头17的温度无关地调节传感器体5的温度。
前述实施方案用于阐述本申请在总体上包含的发明，所述发明至少通过以下特征组合分别独立地对现有技术进行扩展，其中，两个、多个或者所有这些特征组合也能够相结合，即：
一种装置，其特征在于，热传递体由加热元件8构成，所述加热元件8以不同于热传递面9的散热面18与冷却元件11导热地连接。
一种装置，其特征在于，加热元件8能够被电加热。
一种装置，其特征在于，热传递面9基本上平行于散热面18延伸。
一种装置，其特征在于，在散热面18和冷却元件11的冷却面19之间布置有隔离元件10，所述隔离元件10具有比加热元件8更低的导热能力并且热量能够通过所述隔离元件10从加热元件8向冷却元件11运输。
一种装置，其特征在于，容积2由能够被运输蒸汽的载气流动通过的蒸汽运输管路1构成。
一种装置，其特征在于，传感器表面6借助绝热元件与容积2的壁或者与和所述壁4导热地连接的管接头17热分离或者说热隔离。
一种装置，其特征在于，绝热元件是弹簧元件13。
一种装置，其特征在于，设置有用于产生从传感器表面6指向容积2的气体流(G)的器件。
一种方法，其特征在于，将热传递体作为加热元件8运行以清洁传感器表面6，其中，通过将电加热能量馈入加热元件8中使传感器表面6的表面温度达到高于蒸汽的冷凝温度的温度。
一种方法，其特征在于，在加热元件8加热期间通过隔离元件10向冷却元件11运输。
一种方法，其特征在于，尤其在清洁传感器表面6时产生从所述传感器表面6指向容积2的气体流，从所述传感器表面6蒸发的冷凝物通过所述气体流运输至容积2中。
一种方法，其特征在于，容积2由蒸汽运输管路1构成，蒸汽借助载气运输通过所述蒸汽运输通道1。
所有公开的特征(自身或者相互结合)是对本发明重要的。在本发明的公开文本中由此也内容完整地包括对应的/所附的优先权文件(在先申请文件副本)的公开内容，目的也在于将这些文件的特征包含在本申请的权利要求中。从属权利要求即使在不具有所引用的权利要求的特征的情况下也通过其特征独立地呈现了对现有技术的具有创造性的扩展设计、尤其是用于基于这些权利要求进行分案申请。在每个权利要求中给出的发明可以附加地具有一个或者多个在前述说明书中尤其是配设有附图标记的和/或在附图标记列表中给出的特征。本发明还涉及没有实现在前述说明书中所述的特征中的每个单独特征的设计形式，尤其如果所述特征针对相应的用途明显不是必要的或者能够通过其它在技术上起相同作用的方式代替。
附图标记列表
1 蒸汽运输管路
2 容积
3 窗口
4 壁
5 传感器体
6 传感器表面
7 背侧
8 加热元件
9 热传递面
10 隔离元件
11 冷却元件
12 接触元件
13 弹簧元件
14 壳体
15 气体输入管路
16 流动通道
17 管接头
18 散热面
19 冷却面
20 蒸汽运输通道
G 冲刷气体流
T 运输方向

Claims (11)

1.一种用于确定容积(2)中的蒸汽的分压或者浓度的装置，所述装置具有能够振荡的、能够调节至蒸汽的冷凝温度以下的温度的传感器体(5)，所述传感器体的振荡频率受到在传感器体的传感器表面(6)上由冷凝的蒸汽形成的质量累积的影响，其中，传感器体(5)的远离传感器表面(6)指向的背侧(7)贴靠在热传递体的热传递面(9)上，其中，所述热传递体以不同于所述热传递面(9)的散热面(18)与冷却元件(11)导热地连接，通过所述冷却元件能够从传感器体(5)抽走热量，其特征在于，所述热传递体由加热元件(8)构成，在冷却时从传感器体(5)抽走的热量穿过所述加热元件(8)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热元件(8)能够被电加热。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述热传递面(9)基本上平行于所述散热面(18)延伸。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述散热面(18)和冷却元件(11)的冷却面(19)之间布置有隔离元件(10)，所述隔离元件具有比加热元件(8)更低的导热能力并且热量能够通过所述隔离元件从加热元件(8)向冷却元件(11)运输。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，容积(2)由蒸汽运输管路(1)构成，运输蒸汽的载气能够流动通过所述蒸汽运输管路(1)。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述传感器表面(6)借助绝热元件与容积(2)的壁(4)或者与和所述壁(4)导热地连接的管接头(17)热分离。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述绝热元件是弹簧元件(13)。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，设置有接触元件(12)，所述接触元件通过所述弹簧元件(13)支承在壳体的热的部分上，并且其中，所述接触元件具有环形形状并且包围传感器表面(6)的中心区域。
9.一种用于确定容积(2)中的蒸汽的分压或者浓度的方法，其中，蒸汽沿着运输方向(T)向传感器体(5)的传感器表面(6)运输，所述传感器表面(6)被调节至蒸汽的冷凝温度以下的温度，从而使所述蒸汽冷凝成在传感器表面(6)上对传感器体(5)的振荡频率产生影响的质量累积，为此，借助冷却元件(11)穿过热传递体从传感器体(5)抽走热量，其中，为了清洁传感器表面(6)向加热元件(8)中馈入电加热能量，通过所述加热元件使传感器表面(6)的表面温度达到高于蒸汽的冷凝温度的温度，其特征在于，在冷却时从传感器体(5)抽走的热量穿过作为热传递体运行的加热元件(8)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在加热元件(8)加热期间通过隔离元件(10)向冷却元件(11)运输热量。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述容积(2)由蒸汽运输管路(1)构成，蒸汽借助载气运输通过所述蒸汽运输管路。
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