CN110591286A - 一种基于石墨烯的聚合物复合材料及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了才，配方包括：石墨、强质子酸、抗坏血酸、高锰酸钾、乙醇、异氰酸、聚苯乙烯、N,N‑二甲基甲酰胺、环氧树脂和引发剂，各组分的质量百分含量分别是：20‑30%的石墨、15‑25%的强质子酸、10‑20%的抗坏血酸、2‑4%的高锰酸钾、15‑25%的乙醇、10‑20%的异氰酸、1‑3%的聚苯乙烯、0.5‑1%的N,N‑二甲基甲酰胺、5‑10%的环氧树脂和0.5‑1%的引发剂，制备工艺包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，石墨烯制备；步骤三，辐照还原；步骤四，聚合物复合；步骤五，水洗加工；步骤六，质检包装，该发明大大提升该石墨烯的聚合物复合材料比表面积，使得该石墨烯的聚合物复合材料密度更高，增加该石墨烯的聚合物复合材料使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体为一种基于石墨烯的聚合物复合材料及制备工艺。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，石墨烯一般加工为聚合物复合材料进行使用；传统石墨烯聚合物复合材料成本高，造价昂贵，不利于加工与生产，同时传统石墨烯聚合物复合材料加工时无法提高自身的比表面积，造成密度低，抗拉伸性能低，极易断裂，不利于用户使用；针对这些缺陷，设计一种基于石墨烯的聚合物复合材料及制备工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯的聚合物复合材料及制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种基于石墨烯的聚合物复合材料，配方包括：石墨、强质子酸、抗坏血酸、高锰酸钾、乙醇、异氰酸、聚苯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、环氧树脂和引发剂，各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂。
一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，石墨烯制备；步骤三，辐照还原；步骤四，聚合物复合；步骤五，水洗加工；步骤六，质检包装；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，石墨烯制备包括以下步骤：
1）人工将反应釜进行清洗后加入石墨，保持常温；
2）将高锰酸钾投入到反应釜中，兑入一定量的强质子酸，边加入强质子酸边搅拌；
3）停止搅拌，密闭反应釜，反应1-2h，得到氧化石墨；
4）再将得到的氧化石墨放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置在马弗炉中，加热30s后取出；
5）将加热后的氧化石墨放入水溶液中，放置在超声机中进行超声剥离20min，得到石墨烯悬浮液；
6）将得到的石墨烯悬浮液放入冷冻机中进行冷冻干燥，即可得到石墨烯；
其中上述步骤三中，将上述步骤二中所得石墨烯使用陶瓷桶存储，兑入抗坏血酸，均匀搅拌后放置在辐照机内部，使用紫外线照射1-2h；
其中上述步骤四中，聚合物复合包括以下步骤：
1）人工将石墨烯放入反应釜中，兑入异氰酸，保持常温；
2）将聚苯乙烯与N,N-二甲基甲酰胺依次投入到反应釜中，搅拌均匀；
3）停止搅拌，密闭反应釜，冲入惰性气体反应1-2h；
4）打开反应釜，加入环氧树脂与引发剂，搅拌均匀，继续反应30min，得到石墨烯聚合物溶液；
其中上述步骤五中，将上述步骤四中所得石墨烯聚合物溶液冷却后加入乙醇，进行水洗，即可得到石墨烯聚合物材料；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得石墨烯聚合物材料人工进行检验，检验合格后装箱进行包装，存放在阴凉处。
根据上述技术方案，所述组分的质量百分含量分别是：20%的石墨、16%的强质子酸、20%的抗坏血酸、4%的高锰酸钾、15%的乙醇、15%的异氰酸、3%的聚苯乙烯、1%的N,N-二甲基甲酰胺、5%的环氧树脂和1%的引发剂。
根据上述技术方案，所述强质子酸为浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物。
根据上述技术方案，所述引发剂为自由基聚合引发剂。
根据上述技术方案，所述步骤二4）中使用的马弗炉内部温度为1050℃。
根据上述技术方案，所述步骤六中检验不合格的产品进行回炉重做。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明的优点在于，该发明，安全可靠，大大提升该石墨烯的聚合物复合材料比表面积，使得该石墨烯的聚合物复合材料密度更高，提升该石墨烯的聚合物复合材料拉伸强度，增加该石墨烯的聚合物复合材料使用寿命，同时大大提高该石墨烯的聚合物复合材料电阻率与导热系数，有利于用户使用，该发明工艺简单严谨，能够代替石墨烯的其他较为昂贵的聚合物复合材料，效果显著，原料便宜成本低廉，加工方便，大大节约了生产成本，有利于加工与生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺立流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种基于石墨烯的聚合物复合材料及制备工艺：
实施例1：
一种基于石墨烯的聚合物复合材料，配方包括：石墨、强质子酸、抗坏血酸、高锰酸钾、乙醇、异氰酸、聚苯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、环氧树脂和引发剂，各组分的质量百分含量分别是：20%的石墨、16%的强质子酸、25%的抗坏血酸、4%的高锰酸钾、15%的乙醇、10%的异氰酸、3%的聚苯乙烯、1%的N,N-二甲基甲酰胺、5%的环氧树脂和1%的引发剂。
一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，石墨烯制备；步骤三，辐照还原；步骤四，聚合物复合；步骤五，水洗加工；步骤六，质检包装；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，石墨烯制备包括以下步骤：
1）人工将反应釜进行清洗后加入石墨，保持常温；
2）将高锰酸钾投入到反应釜中，兑入一定量的强质子酸，边加入强质子酸边搅拌，强质子酸为浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物，；
3）停止搅拌，密闭反应釜，反应1-2h，得到氧化石墨；
4）再将得到的氧化石墨放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置在马弗炉中，加热30s后取出，马弗炉内部温度为1050℃；
5）将加热后的氧化石墨放入水溶液中，放置在超声机中进行超声剥离20min，得到石墨烯悬浮液；
6）将得到的石墨烯悬浮液放入冷冻机中进行冷冻干燥，即可得到石墨烯；
其中上述步骤三中，将上述步骤二中所得石墨烯使用陶瓷桶存储，兑入抗坏血酸，均匀搅拌后放置在辐照机内部，使用紫外线照射1-2h；
其中上述步骤四中，聚合物复合包括以下步骤：
1）人工将石墨烯放入反应釜中，兑入异氰酸，保持常温；
2）将聚苯乙烯与N,N-二甲基甲酰胺依次投入到反应釜中，搅拌均匀；
3）停止搅拌，密闭反应釜，冲入惰性气体反应1-2h；
4）打开反应釜，加入环氧树脂与引发剂，搅拌均匀，继续反应30min，得到石墨烯聚合物溶液，引发剂为自由基聚合引发剂；
其中上述步骤五中，将上述步骤四中所得石墨烯聚合物溶液冷却后加入乙醇，进行水洗，即可得到石墨烯聚合物材料；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得石墨烯聚合物材料人工进行检验，检验合格后装箱进行包装，存放在阴凉处，检验不合格的产品进行回炉重做。
实施例2：
一种基于石墨烯的聚合物复合材料，配方包括：石墨、强质子酸、抗坏血酸、高锰酸钾、乙醇、异氰酸、聚苯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、环氧树脂和引发剂，各组分的质量百分含量分别是：20%的石墨、16%的强质子酸、20%的抗坏血酸、4%的高锰酸钾、15%的乙醇、15%的异氰酸、3%的聚苯乙烯、1%的N,N-二甲基甲酰胺、5%的环氧树脂和1%的引发剂。
一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，石墨烯制备；步骤三，辐照还原；步骤四，聚合物复合；步骤五，水洗加工；步骤六，质检包装；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，石墨烯制备包括以下步骤：
1）人工将反应釜进行清洗后加入石墨，保持常温；
2）将高锰酸钾投入到反应釜中，兑入一定量的强质子酸，边加入强质子酸边搅拌，强质子酸为浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物，；
3）停止搅拌，密闭反应釜，反应1-2h，得到氧化石墨；
4）再将得到的氧化石墨放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置在马弗炉中，加热30s后取出，马弗炉内部温度为1050℃；
5）将加热后的氧化石墨放入水溶液中，放置在超声机中进行超声剥离20min，得到石墨烯悬浮液；
6）将得到的石墨烯悬浮液放入冷冻机中进行冷冻干燥，即可得到石墨烯；
其中上述步骤三中，将上述步骤二中所得石墨烯使用陶瓷桶存储，兑入抗坏血酸，均匀搅拌后放置在辐照机内部，使用紫外线照射1-2h；
其中上述步骤四中，聚合物复合包括以下步骤：
1）人工将石墨烯放入反应釜中，兑入异氰酸，保持常温；
2）将聚苯乙烯与N,N-二甲基甲酰胺依次投入到反应釜中，搅拌均匀；
3）停止搅拌，密闭反应釜，冲入惰性气体反应1-2h；
4）打开反应釜，加入环氧树脂与引发剂，搅拌均匀，继续反应30min，得到石墨烯聚合物溶液，引发剂为自由基聚合引发剂；
其中上述步骤五中，将上述步骤四中所得石墨烯聚合物溶液冷却后加入乙醇，进行水洗，即可得到石墨烯聚合物材料；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得石墨烯聚合物材料人工进行检验，检验合格后装箱进行包装，存放在阴凉处，检验不合格的产品进行回炉重做。
实施例3：
一种基于石墨烯的聚合物复合材料，配方包括：石墨、强质子酸、抗坏血酸、高锰酸钾、乙醇、异氰酸、聚苯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、环氧树脂和引发剂，各组分的质量百分含量分别是：20%的石墨、16%的强质子酸、15%的抗坏血酸、4%的高锰酸钾、15%的乙醇、20%的异氰酸、3%的聚苯乙烯、1%的N,N-二甲基甲酰胺、5%的环氧树脂和1%的引发剂。
一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，石墨烯制备；步骤三，辐照还原；步骤四，聚合物复合；步骤五，水洗加工；步骤六，质检包装；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，石墨烯制备包括以下步骤：
1）人工将反应釜进行清洗后加入石墨，保持常温；
2）将高锰酸钾投入到反应釜中，兑入一定量的强质子酸，边加入强质子酸边搅拌，强质子酸为浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物，；
3）停止搅拌，密闭反应釜，反应1-2h，得到氧化石墨；
4）再将得到的氧化石墨放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置在马弗炉中，加热30s后取出，马弗炉内部温度为1050℃；
5）将加热后的氧化石墨放入水溶液中，放置在超声机中进行超声剥离20min，得到石墨烯悬浮液；
6）将得到的石墨烯悬浮液放入冷冻机中进行冷冻干燥，即可得到石墨烯；
其中上述步骤三中，将上述步骤二中所得石墨烯使用陶瓷桶存储，兑入抗坏血酸，均匀搅拌后放置在辐照机内部，使用紫外线照射1-2h；
其中上述步骤四中，聚合物复合包括以下步骤：
1）人工将石墨烯放入反应釜中，兑入异氰酸，保持常温；
2）将聚苯乙烯与N,N-二甲基甲酰胺依次投入到反应釜中，搅拌均匀；
3）停止搅拌，密闭反应釜，冲入惰性气体反应1-2h；
4）打开反应釜，加入环氧树脂与引发剂，搅拌均匀，继续反应30min，得到石墨烯聚合物溶液，引发剂为自由基聚合引发剂；
其中上述步骤五中，将上述步骤四中所得石墨烯聚合物溶液冷却后加入乙醇，进行水洗，即可得到石墨烯聚合物材料；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得石墨烯聚合物材料人工进行检验，检验合格后装箱进行包装，存放在阴凉处，检验不合格的产品进行回炉重做。
各实施例性质对比如下表：
| 拉伸强度 /Mpa | 比表面积 /m<sup>2</sup>/g | 电阻率 /p | 导热系数 /W/m-k | |
| 实施例1 | 42 | 310 | 1.2*10<sup>-6</sup> | 5200 |
| 实施例2 | 40 | 336 | 0.8*10<sup>-6</sup> | 5400 |
| 实施例3 | 43 | 302 | 1.0*10<sup>-6</sup> | 5300 |
基于上述，本发明的优点在于，该发明，安全可靠，采用石墨作为原材料，通过氧化还原、马弗炉加热与超声剥离得到石墨烯，再通过辐照机照射与聚合反应得到石墨烯的聚合物复合材料，大大提升该石墨烯的聚合物复合材料比表面积，使得该石墨烯的聚合物复合材料密度更高，提升该石墨烯的聚合物复合材料拉伸强度，增加该石墨烯的聚合物复合材料使用寿命，同时大大提高该石墨烯的聚合物复合材料电阻率与导热系数，有利于用户使用，该发明工艺简单严谨，能够代替石墨烯的其他较为昂贵的聚合物复合材料，效果显著，原料便宜成本低廉，加工方便，大大节约了生产成本，有利于加工与生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于石墨烯的聚合物复合材料，配方包括：石墨、强质子酸、抗坏血酸、高锰酸钾、乙醇、异氰酸、聚苯乙烯、N,N-二甲基甲酰胺、环氧树脂和引发剂，其特征在于：各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂。
2.一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，石墨烯制备；步骤三，辐照还原；步骤四，聚合物复合；步骤五，水洗加工；步骤六，质检包装；其特征在于：
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：20-30%的石墨、15-25%的强质子酸、10-20%的抗坏血酸、2-4%的高锰酸钾、15-25%的乙醇、10-20%的异氰酸、1-3%的聚苯乙烯、0.5-1%的N,N-二甲基甲酰胺、5-10%的环氧树脂和0.5-1%的引发剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，石墨烯制备包括以下步骤：
1）人工将反应釜进行清洗后加入石墨，保持常温；
2）将高锰酸钾投入到反应釜中，兑入一定量的强质子酸，边加入强质子酸边搅拌；
3）停止搅拌，密闭反应釜，反应1-2h，得到氧化石墨；
4）再将得到的氧化石墨放置于陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置在马弗炉中，加热30s后取出；
5）将加热后的氧化石墨放入水溶液中，放置在超声机中进行超声剥离20min，得到石墨烯悬浮液；
6）将得到的石墨烯悬浮液放入冷冻机中进行冷冻干燥，即可得到石墨烯；
其中上述步骤三中，将上述步骤二中所得石墨烯使用陶瓷桶存储，兑入抗坏血酸，均匀搅拌后放置在辐照机内部，使用紫外线照射1-2h；
其中上述步骤四中，聚合物复合包括以下步骤：
1）人工将石墨烯放入反应釜中，兑入异氰酸，保持常温；
2）将聚苯乙烯与N,N-二甲基甲酰胺依次投入到反应釜中，搅拌均匀；
3）停止搅拌，密闭反应釜，冲入惰性气体反应1-2h；
4）打开反应釜，加入环氧树脂与引发剂，搅拌均匀，继续反应30min，得到石墨烯聚合物溶液；
其中上述步骤五中，将上述步骤四中所得石墨烯聚合物溶液冷却后加入乙醇，进行水洗，即可得到石墨烯聚合物材料；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得石墨烯聚合物材料人工进行检验，检验合格后装箱进行包装，存放在阴凉处。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的聚合物复合材料，其特征在于：所述组分的质量百分含量分别是：20%的石墨、16%的强质子酸、20%的抗坏血酸、4%的高锰酸钾、15%的乙醇、15%的异氰酸、3%的聚苯乙烯、1%的N,N-二甲基甲酰胺、5%的环氧树脂和1%的引发剂。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的聚合物复合材料，其特征在于：所述强质子酸为浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的聚合物复合材料，其特征在于：所述引发剂为自由基聚合引发剂。
6.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤二4）中使用的马弗炉内部温度为1050℃。
7.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的聚合物复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤六中检验不合格的产品进行回炉重做。
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